CN112795093B - 一种树脂基醛酮标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基醛酮标准物质及其制备方法。树脂基醛酮标准物质的制备方法，包括如下步骤：S1.将含有醛酮物质的溶液与吸附材料在密闭体系内共混后，取出吸附材料，放置于≤10℃环境中避光真空保存，得到含有醛酮的吸附材料；S2.将步骤S1中含有醛酮的吸附材料与树脂混合物共混，得到醛酮树脂混合物，其中树脂混合物由树脂材料、抗氧剂和分散剂组成；S3.将步骤S2中的醛酮树脂混合物在180～220℃下由挤出机挤出造粒，得到所述树脂基醛酮标准物质。本发明的制备方法使得醛酮物质可以均匀稳定地存在于树脂材料中，克服了醛酮物质在加工和保存上的难点，为树脂材料的醛酮含量检测提供了便利。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，更具体地，涉及一种树脂基醛酮标准物质及其制备方法。
背景技术
目前市面上常见的醛酮标准物质大部分是将醛酮物质溶于有机溶剂中储存，或是以气体状态密封于真空瓶中。对于树脂基的醛酮标准物质，目前鲜有报道，而在汽车及家电等行业，常常需要对于树脂材料中醛酮物质的检测，树脂基的醛酮标准物质可用于汽车、家电等行业材料的质量控制、人员检测能力验证、实验室间比对等质量控制活动，目前市场中有较大需求。
醛酮物质大部分都易挥发、易燃易爆，且其蒸气具有很强的刺激性和催泪性。例如甲醛在室温下为无色气体，能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7％～73％(体积)；乙醛在室温下为无色易流动液体，但是易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0％～57.0％(体积)。
醛酮物质与树脂材料存在形态上的差异，因此其无法直接加入到树脂中进行标准物质的制备。并且由于醛酮物质的易挥发特性，其难以稳定地存在于树脂体系中，树脂基醛酮标准物质的长期保存也存在很大的难度。
因此，急需开发出一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基样品中含有均匀的醛酮物质，并且可以长期稳定保存。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的树脂基醛酮类标准物质难以制备和保存的缺陷，提供一种树脂基醛酮标准物质的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备的树脂基醛酮标准物质。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种树脂基醛酮标准物质的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将含有醛酮物质的溶液与吸附材料在密闭体系内共混后，取出吸附材料，放置于≤10℃环境中避光真空保存，得到含有醛酮的吸附材料；
S2.将步骤S1中含有醛酮的吸附材料与树脂混合物共混，得到醛酮树脂混合物，其中树脂混合物由树脂材料、抗氧剂和分散剂组成；
S3.将步骤S2中的醛酮树脂混合物在180～220℃下由挤出机挤出造粒，得到所述树脂基醛酮标准物质。
通过将醛酮物质先附着于吸附材料上，再与树脂混合物混合、挤出造粒，消除了醛酮类物质与树脂材料在形态上的差异，其使醛酮物质可以均匀稳定地储存于树脂基中，不会因散发造成醛酮含量下降。
优选地，所述树脂基醛酮标准物质放置≤10℃环境中避光真空保存。
由于醛酮物质是以单质的形式分散于树脂体系中，而非以接枝或聚合的形式。醛酮物质在温度较高时亦有散发的风险，低温避光可以降低醛酮物质在聚合物中迁移、散发的速率；真空保存使得树脂基醛酮标准物质处于一个密闭空间，可以减少醛酮物质的散发，进一步提高树脂基醛酮标准物质含量的稳定性。
优选地，所述吸附材料为活性炭或分子筛。
优选地，所述密闭体系为不散发密封罐或密封袋。
优选地，所述密封袋为铝膜袋。
优选地，步骤S1中所述溶液为水溶液。
醛酮物质易溶于水，含有醛酮物质的溶液更易准确称重，可根据溶液重量和浓度计算醛酮物质的准确重量。
优选地，所述含有醛酮物质的溶液中醛酮浓度为400～500mg/L。
优选地，步骤S1中所述含有醛酮物质的溶液与吸附材料的重量比为(1～5)∶10。
优选地，所述醛酮物质为甲醛、乙醛或丙烯醛中的一种或几种。
优选地，步骤S2中含有醛酮的吸附材料与树脂混合物的共混温度≤10℃。
优选地，所述树脂混合物中树脂材料、抗氧剂、分散剂的重量比为(99.4～99.8)∶(0.1～0.3)∶(0.1～0.3)。
优选地，所述树脂材料为聚丙烯。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168。
优选地，所述分散剂为矿物油。
矿物油用作分散剂，有效提高含有醛酮物质的吸附材料在树脂混合物的分散性，促使醛酮物质均匀分散与树脂体系中，提高树脂基醛酮标准物质含量的准确性和均一性。
优选地，所述含有醛酮的吸附材料与树脂混合物的共混重量比为1∶(10～100)。
本发明还保护上述制备方法制备的树脂基醛酮标准物质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将醛酮类物质吸附于吸附材料中，再与树脂混合物共混，经挤出造粒，得到树脂基醛酮标准物质，通过对制备方法的选择和控制，使得醛酮物质可以均匀稳定地存在于树脂材料中，克服了醛酮物质在加工和保存上的难点，为树脂材料的醛酮含量检测提供了便利。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到：
| 原料 | 厂家、牌号 | 备注 |
| 聚丙烯 | PP HP-500N | |
| 抗氧剂 | 巴斯夫抗氧剂IRGANOX1010 | |
| 矿物油 | O-W01 | |
| 甲醛标准溶液 | O2si公司 | 浓度493.8mg/L |
| 乙醛标准溶液 | O2si公司 | 浓度494.4mg/L |
| 丙烯醛标准溶液 | O2si公司 | 浓度497.1mg/L |
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质通过如下方法制备得到：
S1.称取甲醛标准溶液、乙醛标准溶液液、丙烯醛标准溶液各1.5g，与10g活性炭在不散发密封罐中共混后，取出活性炭并使用真空袋包装，放置于10℃环境中避光真空保存，得到含有醛酮的吸附材料。
S2.将S1中的含有醛酮的吸附材料加至树脂混合物中，于10℃环境中混合均匀，得到醛酮树脂混合物，其中醛酮的吸附材料与树脂混合物的重量比为1：100，树脂混合物由聚丙烯、抗氧剂和矿物油以重量比99.4∶0.3∶0.3混合而成。
S3.将S2中的醛酮树脂混合物在180℃～220℃下，经双螺杆挤出机挤出造粒，得到树脂基醛酮标准物质，树脂基醛酮标准物质使用铝箔包裹，真空袋包装，避光放置于10℃的恒温室保存。
实施例2
实施例2提供一种树脂基醛酮标准物质，树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
S1中甲醛标准溶液、乙醛标准溶液液、丙烯醛标准溶液均为15g。
实施例3
实施例3提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
将S1中10g活性炭替换为10g分子筛。
实施例4
实施例4提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
S2中醛酮的吸附材料与树脂混合物的重量比为1：10，树脂混合物由聚丙烯、抗氧剂和矿物油以重量比99.8∶0.1∶0.1混合而成。
实施例5
实施例5提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
S3中混合均匀的温度为于4℃环境中。
对比例1
对比例1提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
S2中取出活性炭并使用真空袋包装，放置于15℃环境中避光真空保存。
对比例2
对比例2提供一种树脂基醛酮标准物质，该树脂基醛酮标准物质的制备方法与实施例1的区别在于：
步骤S4中醛酮树脂混合物在250℃下由挤出机挤出造粒。
性能测试
对上述实施例和对比例中制备得到的树脂基醛酮标准物质进行性能测试，测试方法如下：
(1)均匀性检测：在步骤S4挤出造粒的生产过程中，等时间抽取10个树脂基醛酮标准物质样品，每个样品100g，使用密封袋包装并保存于10℃的恒温恒湿环境中，按照测试标准HJT 400-2007方法对树脂基醛酮标准物质样品中甲醛、乙醛、丙烯醛的含量进行测试，测试包括2个平行样，并计算F值，按照CNAS-GL03：2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南进行评价均匀性；
(2)稳定性检测：将各实施例与对比例制备的树脂基醛酮标准物质使用密封袋包装并保存于10℃的恒温恒湿环境中6个月，在树脂基醛酮标准物质的6个不同位置进行取样，每个样品100g，按照测试标准HJT 400-2007方法对树脂基醛酮标准物质样品中甲醛、乙醛、丙烯醛的含量进行测试，测试包括2个平行样，并计算T值，按照CNAS-GL03：2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南进行评价稳定性；。
实施例1树脂基醛酮标准物质的均匀性测试结果如表1所示，稳定性测试结果如表2所示。
表1实施例1树脂基醛酮标准物质的均匀性测试结果
表2实施例1树脂基醛酮标准物质的稳定性测试结果
实施例2树脂基醛酮标准物质的均匀性测试结果如表3所示，稳定性测试结果如表4所示。
表3实施例2树脂基醛酮标准物质的均匀性测试结果
表4实施例2树脂基醛酮标准物质的稳定性测试结果
各实施例及对比例制备的树脂基醛酮标准物质的均匀性测试结果F值和稳定性测试结果T值如表5所示。
根据表1～表5的测试结果，本发明各实施例的树脂基醛酮标准物质具有优异的均一性和稳定性，而对比例的树脂基醛酮标准物质均一性和稳定性均较差，无法作为标准物质用于实际的醛酮物质检测中。在挤出造粒过程中多次取样检测，多个样品中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量非常接近，F值≤3.02，在6个月的长期储存中，树脂基醛酮标准物质中甲醛、乙醛和丙烯醛没有明显散发或损耗，T值≤1.699，醛酮物质的含量稳定性良好。
对比例1中，含有醛酮的吸附材料放置于15℃环境中避光真空保存；对比例2中挤出温度过高，达到250℃，均造成醛酮物质过多的散发或损耗，使得树脂基醛酮标准物质中醛酮均一性较差，无法满足标准物质的均一性要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种树脂基醛酮标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将含有醛酮物质的溶液与吸附材料在密闭体系内共混后，取出吸附材料，放置于≤10℃环境中避光真空保存，得到含有醛酮的吸附材料；所述吸附材料为活性炭或分子筛；所述含有醛酮物质的溶液中醛酮浓度为400~500mg/L；所述溶液为水溶液；所述醛酮物质为甲醛、乙醛或丙烯醛中的一种或几种；所述含有醛酮物质的溶液与吸附材料的重量比为(1~5)∶10；
S2. 将步骤S1中含有醛酮的吸附材料与树脂混合物共混，得到醛酮树脂混合物，其中树脂混合物由树脂材料、抗氧剂和分散剂组成；所述含有醛酮的吸附材料与树脂混合物的共混重量比为1∶(10~100)；所述树脂混合物中树脂材料、抗氧剂和分散剂的重量比为（99.4~99.8）∶（0.1~0.3）∶（0.1~0.3）；所述树脂材料为聚丙烯；所述分散剂为矿物油；所述步骤S2中含有醛酮的吸附材料与树脂混合物的共混温度≤10℃；
S3. 将步骤S2中的醛酮树脂混合物在180~220℃下由挤出机挤出造粒，得到所述树脂基醛酮标准物质；所述树脂基醛酮标准物质放置≤10℃环境中避光真空保存。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述密闭体系为不散发密封罐或密封袋。
3.一种树脂基醛酮标准物质，其特征在于，由权利要求1~2任一项所述制备方法制得。
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- 2020-12-31 CN CN202011637962.XA patent/CN112795093B/zh active Active
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