CN111057297A - 一种环保型氧指数标准品及其制备方法 - Google Patents

一种环保型氧指数标准品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型氧指数标准品，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物25‑45份；线性低密度聚乙烯20‑35份；相容剂5‑15份；阻燃剂100‑160份；抗氧剂0.8‑2份；稳定剂0.5‑1.5份；偶联剂0.5‑3份。本发明还公开了其制备方法。本发明当中的采用环保型阻燃剂，阻燃剂在基体中分布均匀，发烟量低，无含卤类挥发气体。测试的氧指数值稳定且重复性好。最终的产品经过均匀性和稳定性的检验，达到标准品物质的要求。特别适用于电线电缆材料，阻燃建筑材料等领域的检测设备的内控和期间核查。

Description

一种环保型氧指数标准品及其制备方法
技术领域
本发明涉及样品检验技术领域，具体涉及一种环保型氧指数标准品及其制备方法。
背景技术
由于使用环境和使用条件的需求，许多材料如电线电缆材料、建筑材料、电子元器件材料的阻燃性能已经作为常规的性能要求。
氧指数是塑料、纤维、橡胶等材料最常用的阻燃测试方法；并且氧指数的重复性较好，结果评价方法成熟，数据可靠。
目前氧指数测试的设备采用的是氧指数测定仪，测试时关键的是氧气浓度、流量、温度等，由于使用到流量计和氧气传感器等部件，对仪器设备进行校准时，需要拆机单独对某一部件进行校准。但是，部件再装回去时，流量计密封性和部件的状态同时又会改变；另外，氧指数也是多个条件综合的测试结果，单独某一部件的经过校准，不能代表机器的整体是否符合标准要求
因此，采用氧指数标准条对氧指数测定仪进行整机的校准和核查是最能符合使用者需求并经济便捷的方式。
目前市场上所采用的氧指数标准条为硬质聚氯乙烯标准物质(GBW(E)130567)，氧指数值为43.6％，不确定度为4％(K＝2)。现有的氧指数标准条的缺点在于由于基体树脂为聚氯乙烯，为含卤物质，在燃烧过程中逸出含卤的燃烧产物，同时烟雾大而呛人，对操作人员的危害比较严重，且对实验室排气设施的要求也比较高。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种环保型氧指数标准品。特别适用于电线电缆材料，阻燃建筑材料等领域的检测设备的内控和期间核查。
本发明的目的之二在于所述环保型氧指数标准品的制备方法。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种环保型氧指数标准品，按重量份计，包括如下组分：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)25-45份；
线性低密度聚乙烯(LLDPE)20-35份；
相容剂5-15份；
阻燃剂100-160份；
抗氧剂0.8-2份；
稳定剂0.5-1.5份；
偶联剂0.5-3份。
在本发明的一个优选实施例中，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量在10％-30％，熔融指数为2.0-5.5g/10min。
在本发明的一个优选实施例中，所述的线性低密度聚乙烯的熔体指数为0.2～10g/10min，以GB/T 3682.1-2018法，190℃，2.16kg测试条件测定。
在本发明的一个优选实施例中，所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐、EVA接枝马来酸酐中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁中的任意一种或多种，所述阻燃剂的平均粒径为0.8-3μm。所述氢氧化铝或氢氧化镁为经过硅烷偶联剂改性的氢氧化铝或氢氧化镁。
在本发明的一个优选实施例中，所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)或硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的稳定剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(稳定剂168)或亚磷酸(三苯基)酯(稳定剂TNPP)中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述的偶联剂为A-171或L-6376中的任意一种或多种。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种环保型氧指数标准品的制备方法，包括如下步骤：
第一步，密炼步骤：
将所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、线性低密度聚乙烯、相容剂以及稳定剂在120-135℃的温度范围下密炼，得密炼团状料；
第二步，混炼步骤：
将所述阻燃剂、抗氧剂、密炼团状料加入所述双螺杆混炼装置当中后，加入所述偶联剂后进行混炼；双螺杆的压缩比为1.2-2.0，挤出转速为300-700rpm，加工温度为：输送段125-135℃，熔融段135-145℃，混炼段140-145℃，排气段135-145℃，均化段150-160℃，机头150-165℃；
第三步，挤出造粒步骤：
将所述第二步混炼后得到的母料放入单螺杆挤出机进行挤出造粒，所述挤出造粒温度为：第一区140-150℃，第二区140-155℃，第三区140-150℃，机头155-155℃，切粒风冷后包装。
在本发明的一个优选实施例中，所述的密炼时间控制在10-25分钟。
本发明的有益效果在于：
本发明配方中的环保型阻燃剂在基体中分布均匀，发烟量低，无含卤类挥发气体，测试的氧指数值稳定且重复性好。最终的产品经过均匀性和稳定性的检验，达到标准品物质的要求。特别适用于电线电缆材料，阻燃建筑材料等领域的检测设备的内控和期间核查。
具体实施方式
本发明的主要原理在于：
本发明中的氧指数标准品采用环保树脂和环保型阻燃剂，具有低烟无卤和长期稳定的特性。通过相容剂、改性的阻燃剂和偶联剂的综合作用，使得阻燃剂在基体中分布均匀，发烟量低，测试的氧指数值稳定且重复性好。
同时添加合适量的抗氧剂和稳定剂，保证产品在加工过程和存放过程中能长期稳定。最终的产品经过均匀性和稳定性的检验，达到标准品物质的要求。
特别适用于电线电缆材料，阻燃建筑材料等领域的检测设备的内控和期间核查。
下面结合实施例进一步阐述本发明的技术特点：
表1为实施例与对比例的配方。
表1
Figure BDA0002324400440000041
以上实施例的加工方法为：
(1)按EVA，LLDPE，相容剂，稳定剂采用密炼机在120-135℃下充分密炼，密炼时间控制在10-25分钟；
(2)阻燃剂和抗氧剂通过两个侧喂料口，密炼团状料通过双锥强制喂料机一起加入双螺杆，硅烷偶联剂通过单独的小料喂料口从熔融段加入，其中双螺杆的压缩比1.2-2.0，挤出转速为300-700rpm，加工温度为：输送段125-135℃，熔融段135-145℃，混炼段140-145℃，排气段135-145℃，均化段150-160℃，机头150-165℃；
(3)进入单螺杆挤出机造粒；单螺杆温度为：第一区140-150℃，第二区140-155℃，第三区140-150℃，机头155-155℃，切粒风冷后包装。
表2为实施例与对比例的加工条件。
表2
实验编号 对比1 对比2 1# 2# 3# 4#
密炼时间(min) 12 15 15 16 15 20
双螺杆压缩比 2.0 1.8 1.8 1.8 1.8 1.5
转速(rpm) 500-700 450-700 450-700 300-600 300-600 300-600
加工温度范围(℃) 125-165 135-165 135-165 145-165 135-155 125-165
单螺杆温度范围(℃) 140-155 140-155 140-155 140-155 140-155 140-155
表3为实施例与对比例的测试结果。
表3
Figure BDA0002324400440000051
生产的产品依据GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》使用模压法制备IV型样品，每种规格至少准备60根样品，充分混匀，分成4包，每包15根。
其中两包进行均匀性检验，另外两包进行稳定性检验。均匀性和稳定性的评价依据CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评审指南》进行。氧指数测定仪的英国FTT公司生产，型号为FTT0081，设备满足GB/T 2406.1-2008的要求，同时当年经过第三方外校合格。
与现有的硬质聚氯乙烯标准物质(GBW(E)130567)相比，本发明的标准品发烟小，且挥发性物质当中不含卤，更加安全环保。

Claims (9)

1.一种环保型氧指数标准品，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物25-45份；
线性低密度聚乙烯20-35份；
相容剂5-15份；
阻燃剂100-160份；
抗氧剂0.8-2份；
稳定剂0.5-1.5份；
偶联剂0.5-3份。
2.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的VA含量在10％-30％，熔融指数为2.0-5.5g/10min。
3.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述的线性低密度聚乙烯的熔体指数为0.2～10g/10min，以GB/T 3682.1-2018法，190℃，2.16kg测试条件测定。
4.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐、EVA接枝马来酸酐中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁中的任意一种或多种，所述阻燃剂的平均粒径为0.8-3μm。
6.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述的抗氧剂为四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂1010)或硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种环保型氧指数标准品，其特征在于，所述的稳定剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(稳定剂168)或亚磷酸(三苯基)酯(稳定剂TNPP)中的任意一种或多种；
所述的偶联剂为A-171或L-6376中的任意一种或多种。
8.如权利要求1-7当中任意一项所述的一种环保型氧指数标准品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，密炼步骤：
将所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、线性低密度聚乙烯、相容剂以及稳定剂在120-135℃的温度范围下密炼，得密炼团状料；
第二步，混炼步骤：
将所述阻燃剂、抗氧剂、密炼团状料加入所述双螺杆混炼装置当中后，加入所述偶联剂后进行混炼；双螺杆的压缩比为1.2-2.0，挤出转速为300-700rpm，加工温度为：输送段125-135℃，熔融段135-145℃，混炼段140-145℃，排气段135-145℃，均化段150-160℃，机头150-165℃；
第三步，挤出造粒步骤：
将所述第二步混炼后得到的母料放入单螺杆挤出机进行挤出造粒，所述挤出造粒温度为：第一区140-150℃，第二区140-155℃，第三区140-150℃，机头155-155℃，切粒风冷后包装。
9.如权利要求8所述的一种环保型氧指数标准品的制备方法，其特征在于，所述的密炼时间控制在10-25分钟。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113773570A (zh) * 2020-06-09 2021-12-10 深圳海源恒业高新材料科技研发有限公司 一种电缆用复合材料及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103044758A (zh) * 2012-12-21 2013-04-17 上海至正道化高分子材料有限公司 一种热塑性耐水低烟无卤阻燃电缆料及其制造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103044758A (zh) * 2012-12-21 2013-04-17 上海至正道化高分子材料有限公司 一种热塑性耐水低烟无卤阻燃电缆料及其制造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113773570A (zh) * 2020-06-09 2021-12-10 深圳海源恒业高新材料科技研发有限公司 一种电缆用复合材料及其制备方法

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