CN101093217B - 声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻及检测方法。它包括进样口、六通阀、吸附管、螺旋管加热器、气相色谱分离柱、加热装置、微喷嘴、声表面波传感器、频率检测仪、半导体制冷片、载气瓶、气泵，六通阀分别与进样口、吸附管、气相色谱分离柱、载气瓶、气泵相连接，气相色谱分离柱与微喷嘴相连接，微喷嘴下方设有声表面波传感器，声表面波传感器放置在半导体制冷片上，声表面波传感器与频率检测仪相连接。气相色谱分离柱解析出的热气流凝聚吸附在制冷的声表面波传感器表面上时，用频率检测仪检测其共振频率漂移即可测出气体浓度。本发明具有灵敏度高、选择性好、重复性好、寿命长、成本低、便携式的优点。

Description

声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻及检测方法
技术领域
本发明涉及一种电子鼻，尤其涉及一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻及检测方法。
背景技术
随着经济的发展，人们生活水平越来越高，但是随之而来的工业、高科技产业造成的空气环境污染问题日益严重，如石化工业排放气体、居室装修有毒气体、半导体工业及喷涂、包装与制革制鞋行业产生的污染气体等，这些有毒有害气体加剧了空气质量的恶化。空气污染已成为现在社会人们重要的暴露来源之一，严重威胁人体的健康。
因此，有必要研发有毒有害污染气体检测技术和仪器，特别是能够现场快速检测痕量挥发性有机物化合物VOCs气体的便携式气体分析仪，VOCs为污染气体主要来源，大多数具有毒性、臭味及致癌性。
检测和分析痕量VOCs的常规技术为气相色谱法GC，基于GC的VOCs气体检测方法灵敏度高，选择性好，但是由于这些方法所需仪器昂贵、体积庞大，分析复杂、操作繁琐，耗时久，难以满足现场快速检测分析的需要。针对VOCs的量测，美国环保署US EPA也公告了TO系列的测量方法，例如TO-14、TO-16及TO-17等，但这些方法同样存在上述弊端。
随着微电子技术和MEMS的迅猛发展，近年来体积小、集成化、成本低的气敏传感器以及由气敏传感器阵列组成的电子鼻逐渐成为人们研究的热点，期望以此发展新型气体分析仪。气敏传感器主要包括金属氧化物半导体传感器、导电聚合物传感器以及声表面波传感器、电化学传感器等。金属氧化物传感器和导电聚合物传感器均属电导型传感器，灵敏度不如声表面波传感器，且均存在选择性差的问题；电化学的方法虽然具有较好选择性，但主要用在检测NO2、SO2、H2S等具有电化学活性的气体，而VOCs普遍不被氧化，因此无法用电化学方法来测量。目前金属氧化物半导体传感器、导电聚合物传感器及声表面波传感器的“广谱性”使得气敏传感器很难将混合气体选择识别，气敏传感器阵列结合模式识别方法的检测系统即电子鼻[H.T Nagle，S.Schiffman，R.Guitierrez-Osuna，The how and why of electronic noses，IEEE Spectrum，1998.9，p22-23]，面对未知的种类繁多、组分复杂的混合气体也无能为力。另外由于上述气敏传感器受制于敏感膜涂层材料性能，造成传感器测量信号的稳定性及重复性差，灵敏度不够高，也限制了气敏传感器在测量痕量VOCs混合气体上的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻及检测方法。
声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻包括进样口、六通阀、吸附管、螺旋管加热器、气相色谱分离柱、加热装置、微喷嘴、声表面波传感器、频率检测仪、半导体制冷片、载气瓶、气泵，六通阀分别与进样口、吸附管、气相色谱分离柱、载气瓶、气泵相连接，气相色谱分离柱与微喷嘴相连接，微喷嘴下方设有声表面波传感器，声表面波传感器放置在半导体制冷片上，声表面波传感器与频率检测仪相连接，吸附管上套有螺旋管加热器，气相色谱分离柱5外周设有加热装置。
声表面波传感器以ST-X石英压电材料为基底。声表面波传感器为单通道单端谐振型声表面波传感器或单通道双端谐振型声表面波传感器。气相色谱分离柱为气相色谱毛细管柱或气相色谱填充柱。气相色谱毛细管柱外周的加热装置为螺旋管电流脉冲加热器。
微喷嘴直径为100～200μm，微喷嘴垂直于声表面波传感器表面放置，微喷嘴与声表面波传感器表面的距离为微喷嘴直径的2～4倍。
声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法：首先控制调节气相色谱分离柱外周设有的加热装置，使气相色谱分离柱在35～40℃下保持2～3min，然后以8～10℃/s加热速度对气相色谱分离柱加热直到上升到140～150℃，载气流量为0.8～1.5ml/min，使得待测混合气体从气相色谱分离柱中先后解析出，在一种解析出的气体流经微喷嘴前，给半导体制冷片通正向电压，对声表面波传感器基底制冷，温度为5～10℃，使得从气相色谱分离柱解析出的热气流经微喷嘴喷射到声表面波传感器表面上，发生凝聚吸附，用频率检测仪检测声表面波传感器共振频率漂移测出该气体浓度，之后再给半导体制冷片通反向电压，对声表面波传感器基底加热，温度为70～80℃，使得凝聚吸附在声表面波传感器表面的气体蒸发脱附，用于下一种从气相色谱分离柱解析出的待测气体检测。
本发明采用延迟温度系数为零的ST-X石英压电材料为基底，声表面波传感器共振频率漂移不受温度影响，降低了测量误差；声表面波传感器采用谐振型声表面波传感器结构，品质因数Q值高，插入损耗小，灵敏度高；吸附管装置可以对样本气体进行预浓缩处理，提高了传感器的信躁比，且吸附管中选择性吸附剂可避免基质、水气的干扰；气相色谱分离柱可将待测VOCs混合气体预先选择性分离，解决了气敏传感器用于混合气体检测时的响应重叠问题；热气流凝聚吸附在声表面波传感器制冷表面上时造成的扰动效应，较气体吸附在声表面波传感器敏感膜涂层中造成的扰动效应更为显著，传感器灵敏度高，检测下限达ppb量级；本发明检测机理完全是物理效应，具有重复性好、稳定性好、使用寿命长的优点。
附图说明
图1是声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻结构示意图。
图中：进样口1、六通阀2、吸附管3、螺旋管加热器4、气相色谱分离柱5、加热装置6、微喷嘴7、声表面波传感器8、频率检测仪9、半导体制冷片10、载气瓶11、气泵12；
图2(a)是单通道单端谐振型声表面波传感器结构示意图；
图2(b)是单通道双端谐振型声表面波传感器结构示意图；
图3是声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻对苯系物混合气体检测结果。
具体实施方式
如图1所示，声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻包括进样口1、六通阀2、吸附管3、螺旋管加热器4、气相色谱分离柱5、加热装置6、微喷嘴7、声表面波传感器8、频率检测仪9、半导体制冷片10、载气瓶11、气泵12，六通阀2分别与进样口1、吸附管3、气相色谱分离柱5、载气瓶11、气泵12相连接，气相色谱分离柱5与微喷嘴7相连接，微喷嘴7下方设有声表面波传感器8，声表面波传感器8放置在半导体制冷片10上，声表面波传感器8与频率检测仪9相连接，吸附管3上套有螺旋管加热器4，气相色谱分离柱5外周设有加热装置6。
声表面波传感器8以ST-X石英压电材料为基底。声表面波传感器8为单通道单端谐振型声表面波传感器或单通道双端谐振型声表面波传感器。气相色谱分离柱5为气相色谱毛细管柱或气相色谱填充柱。气相色谱毛细管柱外周的加热装置6为螺旋管电流脉冲加热器。微喷嘴7直径为100～200μm，微喷嘴7垂直于声表面波传感器8表面放置，微喷嘴7与声表面波传感器8表面的距离为微喷嘴7直径的2～4倍。
吸附管为Pyrex玻璃管，外径6mm，长度7.5cm，填充吸附剂为Carboxen1000、Carbopack B与多孔聚合物Tenax TA的混合物，吸附管热解析温度为250℃。气相色谱分离柱为气相色谱毛细管柱，管柱材料为石英，长度为15m，内径为0.25mm，固定相为极性的聚乙二醇。半导体制冷片购自Ferrotec公司，型号为9501/023/030B。频率检测仪型号HP53131A。
实施例1
选取苯、甲苯、乙苯、二甲苯的混合气体作为待测混合气体，首先控制调节气相色谱分离柱5外周设有的加热装置6，使气相色谱分离柱5在40℃下保持2～3min，然后以10℃/s加热速度对气相色谱分离柱5加热直到上升到150℃，载气流量为1.5ml/min，使得待测混合气体从气相色谱分离柱5中先后解析出，在一种解析出的气体流经微喷嘴7前，给半导体制冷片10通正向电压，对声表面波传感器8基底制冷，温度为10℃，使得从气相色谱分离柱5解析出的热气流经微喷嘴7喷射到声表面波传感器8表面上，发生凝聚吸附，用频率检测仪9检测声表面波传感器8共振频率漂移测出该气体浓度，之后再给半导体制冷片10通反向电压，对声表面波传感器8基底加热，温度为80℃，使得凝聚吸附在声表面波传感器8表面的气体蒸发脱附，用于下一种从气相色谱分离柱5解析出的待测气体检测。
声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻对苯系物混合气体检测结果如图3所示，横坐标为滞留时间，纵坐标为声表面波传感器相对频率变化值。图3表明，混合气体从气相色谱分离柱中先后洗脱出来，苯、甲苯、乙苯和二甲苯被很好的分离，声表面波传感器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯的响应分别为0.348kHz/ppm，0.673kHz/500ppb，0.575kHz/100ppb，0.667kHz/100ppb，气体浓度检测下限可分别达到143.6、37.3、8.7、7.6ppb。该实验结果表明，气相色谱分离柱能够将混合气体快速选择性分离，实现气体识别；声表面波传感器灵敏度高，可测得对应气体组分的浓度。
实施例2
将丙酮、乙醇、甲醇、异戊间二烯、乙酸、丙酸的混合气体作为待测混合气体，首先控制调节气相色谱分离柱5外周设有的加热装置6，使气相色谱分离柱5在35℃下保持2min，然后以8℃/s加热速度对气相色谱分离柱5加热直到上升到140℃，载气流量为0.8ml/min，使得待测混合气体从气相色谱分离柱5中先后解析出，在一种解析出的气体流经微喷嘴7前，给半导体制冷片10通正向电压，对声表面波传感器8基底制冷，温度为5℃，使得从气相色谱分离柱5解析出的热气流经微喷嘴7喷射到声表面波传感器8表面上，发生凝聚吸附，用频率检测仪9检测声表面波传感器8共振频率漂移测出该气体浓度，之后再给半导体制冷片10通反向电压，对声表面波传感器8基底加热，温度为70℃，使得凝聚吸附在声表面波传感器8表面的气体蒸发脱附，用于下一种从气相色谱分离柱5解析出的待测气体检测。
实施例3
将丁酮、戊烷、氯仿、二甲胺、丁醇、戊醇、三氯乙烯的混合气体作为待测混合气体，首先控制调节气相色谱分离柱5外周设有的加热装置6，使气相色谱分离柱5在38℃下保持2～3min，然后以9℃/s加热速度对气相色谱分离柱5加热直到上升到145℃，载气流量为1.2ml/min，使得待测混合气体从气相色谱分离柱5中先后解析出，在一种解析出的气体流经微喷嘴7前，给半导体制冷片10通正向电压，对声表面波传感器8基底制冷，温度为7℃，使得从气相色谱分离柱5解析出的热气流经微喷嘴7喷射到声表面波传感器8表面上，发生凝聚吸附，用频率检测仪9检测声表面波传感器8共振频率漂移测出该气体浓度，之后再给半导体制冷片10通反向电压，对声表面波传感器8基底加热，温度为75℃，使得凝聚吸附在声表面波传感器8表面的气体蒸发脱附，用于下一种从气相色谱分离柱5解析出的待测气体检测。
本发明的工作过程如下：
声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，通过控制六通阀阀体切换实现管路内气体流动方向的改变，气体检测分析过程依据先后顺序分为管路迫净、样品浓缩捕捉、样品注射分析3个步骤。在每次测量开始之前，先将管路迫净，排除气体管路中的空气和干扰气体，吸附管加热温度为300℃，管路迫净流程为载气瓶11-＞六通阀2-＞吸附管3-＞六通阀2-＞气泵12；然后控制六通阀进入气体样品浓缩捕捉状态，吸附管温度为常温，气体样品浓缩捕捉流程为进样口1-＞六通阀2-＞吸附管3-＞六通阀2-＞气泵12；最后控制六通阀进入气体样品注射分析状态，吸附管温度为250℃，气相色谱分离柱温度为35～150℃，样品注射分析流程为载气瓶11-＞六通阀2-＞吸附管3-＞六通阀2-＞气相色谱分离柱5-＞微喷嘴7-＞声表面波传感器8-＞频率检测仪9。

Claims (6)

1.一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于首先控制调节声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻的气相色谱分离柱(5)外周设有的加热装置(6)，使气相色谱分离柱(5)在35～40℃下保持2～3min，然后以8～10℃/s加热速度对气相色谱分离柱(5)加热直到上升到140～150℃，载气流量为0.8～1.5ml/min，使得待测混合气体从气相色谱分离柱(5)中先后解析出，在一种解析出的气体流经微喷嘴(7)前，给半导体制冷片(10)通正向电压，对声表面波传感器(8)基底制冷，温度为5～10℃，使得从气相色谱分离柱(5)解析出的热气流经微喷嘴(7)喷射到声表面波传感器(8)表面上，发生凝聚吸附，用频率检测仪(9)检测声表面波传感器(8)共振频率漂移测出该气体浓度，之后再给半导体制冷片(10)通反向电压，对声表面波传感器(8)基底加热，温度为70～80℃，使得凝聚吸附在声表面波传感器(8)表面的气体蒸发脱附，用于下一种从气相色谱分离柱(5)解析出的待测气体检测；
所述的声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的电子鼻包括进样口(1)、六通阀(2)、吸附管(3)、螺旋管加热器(4)、气相色谱分离柱(5)、加热装置(6)、微喷嘴(7)、声表面波传感器(8)、频率检测仪(9)、半导体制冷片(10)、载气瓶(11)、气泵(12)，六通阀(2)分别与进样口(1)、吸附管(3)、气相色谱分离柱(5)、载气瓶(11)、气泵(12)相连接，气相色谱分离柱(5)与微喷嘴(7)相连接，微喷嘴(7)下方设有声表面波传感器(8)，声表面波传感器(8)放置在半导体制冷片(10)上，声表面波传感器(8)与频率检测仪(9)相连接，吸附管(3)上套有螺旋管加热器(4)，气相色谱分离柱(5)外周设有加热装置(6)。
2.根据权利要求1所述的一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于所述的声表面波传感器(8)以ST-X石英压电材料为基底。
3.根据权利要求1所述的一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于所述的声表面波传感器(8)为单通道单端谐振型声表面波传感器或单通道双端谐振型声表面波传感器。
4.根据权利要求1所述的一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于所述的气相色谱分离柱(5)为气相色谱毛细管柱或气相色谱填充柱。
5.根据权利要求4所述的一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于所述的气相色谱毛细管柱外周的加热装置(6)为螺旋管电流脉冲加热器。
6.根据权利要求1所述的一种声表面波传感器与气相色谱分离柱联用的气体检测方法，其特征在于所述的微喷嘴(7)直径为100～200μm，微喷嘴(7)垂直于声表面波传感器(8)表面放置，微喷嘴(7)与声表面波传感器(8)表面的距离为微喷嘴(7)直径的2～4倍。
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