CN103115992A - 一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法 - Google Patents

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宋瑜冰
李炎强
曾世通
蒋成勇
王慧
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Abstract

本发明涉及一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法。主要是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，从而全面了解裂解产物的组成情况。具体步骤如下：称取一定量的农残级玻璃棉填充至热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管内，用选取的玻璃棉填料进行填充，填充位置为距不锈钢吸附管顶端3-5cm，填充长度为1-3cm。填充部分需连续紧致。将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对样品进行热裂解试验及气相色谱质谱分析。本发明具有热稳定性高、重现性好，信息量大及样品物理状态不限等优点。

Description

一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法
技术领域
本发明属于烟草化学领域，具体涉及一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法。主要是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，从而全面了解裂解产物的组成情况。
背景技术
热丝式裂解仪的内置吸附阱可实现二次解析，对裂解产物富集后瞬间解析进样，大大降低组分的检测限。
热裂解器厂家配置的吸附阱内装填的Tenax-TA是一种2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂，广泛应用于气体、液体和固体中的挥发性物质或半挥发性物质的采集，亦可用于高湿度样品中的挥发物和用作填充材料，与短程热解吸系统连用，可检测到ppb和ppt水平的挥发物。
同大多数高效吸附剂一样，Tenax-TA不可避免地对某些成分有一定的选择性，难以对所有裂解组分做到一视同仁，而且使用一段时间后也难免有活性改变的现象（黄翠华，梅爱华，何小军，杨玉华. Tenax-TA吸附剂检测室内空气中苯浓度的影响因素分析，工程质量. 2011：02。朱小红，潘红，马二琴，康怡平.  Tenax-TA和活性炭对空气中苯的吸附性能比较.化学建材. 2006：05。何玉晖，杨通在，叶仕有，杨亮. 有机组分在吸附剂Tenax-TA上的穿透特性. 中国工程物理研究院科技年报(2008年版)。
多孔玻璃因具有比表面积大、耐高温、热稳定性高、耐腐蚀性强和相对较高的强度等特点,适合于用作催化剂、吸附剂、精制剂、药物缓释剂和异种杂交的载体,应用于食品、环保、化学化工、医药医疗、生物、基因工程等领域,引起人们的广泛关注。（黄光锋，卢安贤. 多孔玻璃应用研究的新进展. 玻璃与搪瓷. 2006 34(4)。苏青青.固体吸附剂吸附低浓度二氧化硫气体试验研究.2006 - 武汉工程大学：环境工程学位论文） 
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况，而提出一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法。主要是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，从而全面了解裂解产物的组成情况。
本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：
一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，是通过对热丝式裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，具体步骤如下：
(1)填料选取：称取农残级玻璃棉80-120mg；
(2)填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢吸附管顶端3-5cm，填充长度为1-3cm，填充部分需连续紧致；
(3)吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘20-40分钟；
(4)热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对样品进行热裂解试验。具体热裂解条件是：采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪进行有氧裂解，过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/ millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20%；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min； GC/MS程序升温：起始温度40℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压:70eV；离子源温度:230℃；传输线温度:280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：3.0min；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物。
与现有吸附阱内装填的Tenax-TA2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂（该树脂对醇、酚、胺、醛、酮和卤代芳烃等化合物吸附选择性较好）等相比，玻璃棉具有更好的普适性。因此本发明具吸附解吸平衡速度较快、普适性好、热稳定性较好、重现性好，信息量大及样品物理状态不限等优点。 
附图说明
图1为本发明一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法的流程图.
具体实施方式
本发明以下结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例一、
1、  填料选取：称取农残级玻璃棉120mg。
2、  填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢顶端3cm，填充长度为3cm。填充部分需连续紧致。
3、  吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在300℃的条件下烘40分钟。 
4、  热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对10mg/ml 左右的树兰净油溶液样品进行热裂解试验，热裂解条件如下：
将2ul样品注射入裂解仪探头的裂解管中段并填塞固定；采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪进行有氧裂解，过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/ millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20%；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min； GC/MS程序升温：起始温度40℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压:70eV；离子源温度:230℃；传输线温度:280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：3.0min。通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物。具体测试数据见附表。
实施例二、
1、  填料选取：称取农残级玻璃棉100mg。
2、  填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢顶端5cm，填充长度为2cm。填充部分需连续紧致。
3、  吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘30分钟。 
4、  热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，按实施例一的步骤4所述条件对样品进行热裂解试验。具体测试数据见附表。
实施例三、
1、  填料选取：称取农残级玻璃棉80mg。
2、  填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢顶端4cm，填充长度为1.5cm。填充部分需连续紧致。
3、  吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘20分钟。 
4、  热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，按实施例一的步骤4所述条件对样品进行热裂解试验。具体测试数据见附表。
附表：本发明各实施例数据与吸附阱内装填Tenax-TA2,6二苯呋喃多孔聚合物树脂时对树兰样品测试时裂解产物数据对比
Figure 2013100689289100002DEST_PATH_IMAGE001
附表数据对比显示：本发明填充后的裂解产物定量相对稳定。

Claims (2)

1.一种基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，其特征在于：是通过对热丝式热裂解仪的去活吸附管用玻璃棉进行填充，对裂解产物富集后瞬间解析进样，具体步骤如下：
(1)填料选取：称取农残级玻璃棉80-120mg；
(2)填料填充：采用热丝式裂解仪工厂配置的去活不锈钢吸附管，用步骤1选取的填料进行填充，填充位置为距不锈钢吸附管顶端3-5cm，填充长度为1-3cm，填充部分需连续紧致；
(3)吸附阱热处理：将填充后的吸附阱放入马弗炉中，在200-350℃的条件下烘20-40分钟；
(4)热裂解试验：将处理好的吸附阱装入热裂解设备中，对样品进行热裂解试验。
2.根据权利要求1所述的基于热丝式裂解仪的吸附阱填充方法，其特征在于：在热裂解试验中，采用CDS PYROPROBE2000型热裂解仪进行有氧裂解，过程中的控制条件为：热裂解仪探头起始温度：50℃；升温速度：20℃/ millisecond；最终温度分别升至400和800℃，热解时间为10s，热裂解氛围氧气所占体积百分率为20%；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的GC分析条件如下：进样口温度：250℃；载气：He，流速0.8ml/min，色谱柱：HP-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分流比20：1；保持20min； GC/MS程序升温：起始温度40℃最终温度220℃，升温速率为5℃/min；采用GC-MS对热解产物进行分离及检测的质谱条件如下：电离方式：EI；电离电压:70eV；离子源温度:230℃；传输线温度:280℃；质量扫描范围：30～350amu；溶剂延迟：3.0min；通过保留时间和质谱数据库检索确定热解产物。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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