CN101871898B - 一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种气味检测技术，涉及气味样品处理和嗅觉技术领域，公开了一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法及其系统。人工嗅觉技术已广泛应用于各种气味检测领域。通过提高单传感器对气味的信息获取量，就能大幅度提升嗅觉检测能力。本发明利用液态样本各成分所具有的不同蒸发特性，在有限体积液态样本蒸发过程中，不同时刻蒸发所形成的气味具有不同的气体成分与含量，通过特定类型的气体传感器响应不同时刻下蒸发所形成的气味，获取随时间变化的传感器信号，即气味蒸发特征谱，来描述液体样本蒸发特性，从而增加气体传感器所获取气味的信息，提高气味分析的准确性，在食品分析、安全检测、医疗卫生等方面都有很大的市场应用价值。

Description

一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法及其系统
技术领域
本发明属于一种气味检测技术，涉及气味样品处理和嗅觉技术领域，具体为一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法及其系统。
背景技术
现代生活和工业的发展带来了大量易燃、易爆、有毒、有害气味的产生，这必然会影响人类生活的质量。为保障人类的健康，以及生活、生产的安全，人们开始对各种领域中的气味进行检测，例如环境保护、产品检测、医疗卫生、安全检查、航空航天等领域。气味检测的重要性也与日俱增，这是社会发展的客观需求。
由于气味检测的应用范围越来越广，方便有效的气味检测便随之成为一种迫切需求。目前的气味检测方法主要包括三种，即传统方法、生物嗅觉方法和人工嗅觉方法。传统方法，例如色谱方法等，很难将获取的气味各成分类别及含量与气味整体的质量建立联系；生物嗅觉方法虽然性能出色，但存在很大的主观差异，同时，一些危险气味也不适合生物体去检测；人工嗅觉方法是一种生物仿生技术，它是对气味进行响应获取气味指纹，进而对气味整体的类别和浓度进行检测。人工嗅觉方法一方面弥补了传统方法的不足，在复杂气味的评判中已得到了广泛应用，如对粮食、海鲜、白酒、香水的评定等。另一方面，人工嗅觉方法能客观有效地实现气味检测，且已应用于各种危险场合中，这是生物嗅觉方法所不及的。
虽然人工嗅觉方法较传统方法和生物嗅觉方法有明显优势，但仍存在获取信息量少、选择性差的缺点，需要通过进一步增加气敏元件阵列的规模来弥补，这同时也增加了数据处理量和硬件成本。若能提高单传感器对气味的信息获取量，就能大幅度提升系统的嗅觉检测能力。
中国专利文献CN101135689(公开日为2008.03.05)公开了“一种电子鼻开发平台”，该开发平台包括待测样本库，气体传感器库，信号采集电路，计算机以及优化气体传感器阵列，提供了气味蒸发特征谱的模式识别方法，并且提供了对气味蒸发特征谱的数据处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法，该方法简单方便，能较成功的识别成分相似的气味，提高嗅觉检测技术能力；本发明还提供了实现该方法的系统。
本发明提供的一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法，其步骤为：
第1步根据待测液体样本成分设定待测液体样本加热温度，所设加热温度为待测样本主成分沸点温度的正负100℃范围内；
第2步用载样容器装取0.1～50ml的待测液体样本，将装有待测液体样本的载样容器加热至设定的加热温度；
第3步将载气通入载样容器中，带出载样容器中液体样本所蒸发的气味，直至液体样本蒸发完全，从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发所耗费的时间为测试时间，载气流速为使液体样本在设定的测试时间内蒸发完全的最小速率；从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发这段过程中，采用气体传感器响应蒸发气味，获取不同时刻下气体传感器的信号；
第4步得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号，即气味蒸发特征谱后，存储以形成不同样本的气味蒸发特征谱库，测试并获取新样本的气味蒸发特征谱后，通过模式识别将新样本的气味蒸发特征谱与气味蒸发特征谱库中的气味蒸发特征谱进行比较分析，以得到新样本的类别与浓度信息。
本发明提供的一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测系统，包括嗅觉检测装置、信号采集电路和数据处理器，其特征在于，该系统还包括恒温装置和载样容器，载样容器和嗅觉检测装置放置在恒温装置内；
载样容器的一端通过管道与气源连接，另一端通过管道与嗅觉检测装置连接，在嗅觉检测装置上设有排气口，嗅觉检测装置内的气体传感器通过信号采集电路与数据处理器连接；
载样容器包括主体、入气管、出气管，主体为漏斗状，入气管位于主体上部，出气管位于主体底部，在装载液体样本后，出气管的出气口高于待测液体样本的液面高度。
本发明依据气味各成分具有的不同蒸发特性，通过气体传感器响应有限体积液体样本蒸发过程中不同时刻下蒸发所形成的气味，获取随时间变化的传感器信号，即气味蒸发特征谱，增加气体传感器所获取气味的信息，以实现对气味的有效检测。同时，本发明中所描述的系统具有对气味的识别功能，特别对于所含微量成分差异较小的不同气味的区分，有较好的效果，提高了人工嗅觉系统对相似气味的嗅觉检测能力。
附图说明
图1是本发明中实验平台的结构示意图；
图2是本发明中载样容器内胆示意图；
图3是本发明中计算机处理过程的方框图；
图4是实例中测试样本的响应信号图。
具体实施方式
本发明一方面保留了人工嗅觉方法较传统方法和生物嗅觉方法的优势，另一方面通过气体传感器获取液态样本各成分的蒸发特性，增加了气体传感器对气味响应的信息，使嗅觉检测能力得到了进一步提高。
本发明利用液态样本各成分所具有的不同蒸发特性，在有限体积液态样本蒸发过程中，不同时刻蒸发所形成的气味具有不同的气体成分与含量，通过气体传感器响应不同时刻下蒸发所形成的气味，获取随时间变化的传感器信号，即气味蒸发特征谱，来描述液体样本蒸发特性，从而增加气体传感器所获取气味的信息，提高气味分析的准确性，具有客观、方便、信息量大的特点，在食品分析、安全检测、医疗卫生等方面都有很大的市场应用价值。
本发明中所描述的方法包括下述步骤：
(1)根据待测液体样本成分设定待测液体样本加热温度，所设加热温度为待测样本主成分沸点温度的正负100℃范围内均可，一般加热温度为沸点正负10℃范围内最佳。
(2)用载样容器装取一定体积的待测液体样本，装取体积可为0.1～50ml，装取体积为0.2～1ml时最佳。将装有待测液体样本的载样容器加热至设定的加热温度。
(3)将载气通入载样容器中，带出载样容器中液体样本所蒸发的气味，直至液体样本蒸发完全。载气的类型可以包括空气、氮气等通用的载气气体。从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发所耗费的时间为测试时间，测试时间通常设定为1～30分钟，测试时间为10分钟时最佳。载气流速为使液体样本在设定的测试时间内蒸发完全的最小速率。
(4)从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发这段过程中，采用气体传感器响应蒸发气味，获取不同时刻下气体传感器的信号。气体传感器类型可以为电阻型、石英微天平型、光谱型等通用气体传感器类型。气体传感器的数量可以为一个或多个。载样容器中的液体样本在载气的带动下，顶空气氛的成分与浓度会随时间而改变，这种变化与液体样本的组成以及各成分的物理化学性质有关系。气体传感器响应载气从顶空气氛带出的气味后，气体传感器信号会随之变化，进而得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号，即气味蒸发特征谱，其反映了液体样本的组成以及各成分的物理化学性质。
(5)得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号(即气味蒸发特征谱)后，可存储以形成不同样本的气味蒸发特征谱库。测试并获取新样本的气味蒸发特征谱后，可利用通用的模式识别方法，将新样本的气味蒸发特征谱与气味蒸发特征谱库中的气味蒸发特征谱进行比较分析，以得到新样本的类别与浓度信息。
下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明中嗅觉检测系统包括恒温装置2、载样容器3、嗅觉检测装置4、信号采集电路5和数据处理器6。载样容器3、嗅觉检测装置4放置在恒温装置2内。
载样容器3通过管道与气源1连接，气源1为其提供载气。恒温装置2是用来控制和维持实验温度的设备，如恒温箱、水浴锅、恒温水槽等。当载样容器3装载待测液体样本时，气源1产生的气体(可为空气、氮气等通用载气)，使液体样本的蒸发气味在载气的带动下，以一定流速在管道中流通，至嗅觉检测装置4。嗅觉检测装置4中的气体传感器响应载气所带出的气味，产生响应信号，传送给信号采集电路5，最后输送给数据处理器6进行数据处理。当载样容器3未装载样本时，气源1产生的载气则用来清洗管道。恒温装置2上设置有排气口7，用于排出测试完毕后的残余气体。
当样本测试结束时，取下样本，载样容器3未装载样本，清洗功能开始进行，气源1产生的载气便驱走管道内残余的样本气体，提供清洗功能。
恒温装置2具有控制和维持测试中液体样本测试温度的功能。
如图2所示，载样容器3包括主体31、入气管32、出气管33。主体31为漏斗状，主体31上部设有入气管32，主体31底部设置出气管33。装载液体样本后，出气管33的出气口高于待测液体样本的液面高度。当装载液体样本时，可进行样本测试，未装载样本时，可进行管道清洗。
嗅觉检测装置4用来检测液体样本的蒸发气味，由传感器腔和位于传感器腔体内的气体传感器或气体传感器阵列组成。嗅觉检测装置4通过对待测样本的进行检测，产生响应信号，传送给信号采集电路5，最后输送给数据处理器6。
信号采集电路5与嗅觉检测装置4相连，将传送来的响应信号调理成模拟信号，再转化成数值信号传送给数据处理器6进行数据处理。
数据处理器6可以为PC机、单片机等。如图3所示，数据处理器6包括数据预处理模块61、蒸发特征谱库62、数据处理与识别模块63。
数据预处理模块61对信号采集电路5传送来的信号进行降噪，并转化为传感器的物理属性信号Pt，之后将各传感器的响应信号St-t(蒸发特征谱)，传输给数据处理与识别模块63进行分析与识别。
电阻变化型气体传感器的物理属性信号Pt为电阻；频率变化型气体传感器的物理属性信号Pt为频率；气体传感器的蒸发特征谱St-t定义为：
St＝P0/Pt，P0为未与待测样本反应时气体传感器的物理属性信号，Pt为时间t时气体传感器的物理属性信号，t为测试过程的时间。
蒸发特征谱库62存储了标准样本的蒸发特征谱St-t。在本发明中，蒸发特征谱库62中含有m种(m≥1)标准样本，各种样本均与嗅觉检测装置4重复反应n次(n≥3)，即共采集m×n个标准样本信息。蒸发特征谱库62中共含有m种标准样本的蒸发特征谱，各种标准样本的蒸发特征谱均重复n次获取，以减小测试误差。
数据处理与识别模块63将数据预处理模块61传输来的测试样本蒸发特征谱与蒸发特征谱库62中标准样本的蒸发特征谱对比，进行样本的识别，最后输出识别结果。
本发明中对复杂气味嗅觉检测的一般测试步骤为：
(1)根据待测液体样本成分设定恒温装置2的温度。所设加热温度为待测样本主成分沸点温度的正负100℃范围内均可，一般加热温度为沸点正负10℃范围内最佳。
(2)用载样容器3装取一定体积的待测液体样本，装取体积可为0.1～50ml，装取体积为0.2～1ml时最佳。将装有待测液体样本的载样容器3放入恒温装置2中加热至设定的温度。
(3)设定气源1的流速，将特定的载气通入载样容器中，带出载样容器中液体样本所蒸发的气味，直至液体样本蒸发完全。载气的类型可以包括空气、氮气等通用的载气气体。从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发所耗费的时间为测试时间，测试时间通常设定为1～30分钟，测试时间为10分钟时最佳。载气流速为使液体样本在设定的测试时间内蒸发完全的最小速率。
(4)从载气通入载样容器3到液体样本完全蒸发这段过程中，采用嗅觉检测装置4响应蒸发气味，通过信号采集电路5获取不同时刻下气体传感器的信号。气体传感器类型可以为电阻型、石英微天平型、光谱型等通用气体传感器类型。气体传感器的数量可以为一个或多个。载样容器3中的液体样本在载气的带动下，顶空气氛的成分与浓度会随时间而改变，这种变化与液体样本的组成以及各成分的物理化学性质有关系。气体传感器响应载气从顶空气氛带出的气味后，气体传感器信号会随之变化，进而得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号，即气味蒸发特征谱，其反映了液体样本的组成以及各成分的物理化学性质。
(5)数据处理器6得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号(即气味蒸发特征谱)后，可存储以形成不同样本的气味蒸发特征谱库。测试并获取新样本的气味蒸发特征谱后，可利用通用的模式识别方法，将新样本的气味蒸发特征谱与气味蒸发特征谱库中的气味蒸发特征谱进行比较分析，以得到新样本的类别与浓度信息。模式识别具体过程可参见专利“一种电子鼻开发平台(公开号为CN101135689，公开日为2008.03.05)”。
(7)取下样本，载样容器3空置管道内，开始清洗工作，对管道气路进行清洗。清洗完毕后，即可测试下一样本。
实例：
应用实例是对四特酒、白云边、红星二锅头、毛铺纯谷酒四种不同白酒进行测量识别，目的是四特酒、白云边、红星二锅头、毛铺纯谷酒的不同类别。实验所用传感器为通过模板法制备的WO3传感器，具体制备过程可参见文献[Aihua Yan，et al，Synthesis，formation mechanism and illuminatedsensing properties of 3D WO3nanowall，Journal of Alloys and Compounds 495(2010)88-92]。
结合附图2说明该应用实例的一般测试步骤：
(1)根据白酒样本成分设定恒温装置2温度为95℃。
(2)用载样容器3装取0.4ml待测白酒液体样本，将装有待测液体样本的载样容器3放入恒温装置2中加热至设定的95℃。
(3)设定气源1(本实验选用空气为载气)的流速为150ml/min，将空气通入载样容器中，带出载样容器中液体样本所蒸发的气味，直至液体样本蒸发完全。测试时间通常设定为10分钟。
(4)从空气通入载样容器3到液体样本完全蒸发这段过程中，采用嗅觉检测装置4响应蒸发气味，通过信号采集电路5获取不同时刻下气体传感器的信号。气体传感器为一个通过模板法制备的WO3传感器。载样容器3中的白酒样本在空气的带动下，顶空气氛的成分与浓度会随时间而改变，这种变化与白酒样本的组成以及各成分的物理化学性质有关系。气体传感器响应空气从顶空气氛带出的气味后，气体传感器信号会随之变化，进而得到白酒样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号，即气味蒸发特征谱，其反映了白酒样本的组成以及各成分的物理化学性质。
(5)数据处理器6得到白酒样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号(即气味蒸发特征谱)后，可存储以形成不同样本的气味蒸发特征谱库。测试并获取新样本的气味蒸发特征谱后，可利用通用的模式识别方法，将新样本的气味蒸发特征谱与气味蒸发特征谱库中的气味蒸发特征谱进行比较分析，以得到新样本的类别与浓度信息。模式识别具体过程可参见专利“一种电子鼻开发平台(公开号为CN101135689，公开日为2008.03.05)”。
(6)取下样本，载样容器3空置管道内，开始清洗工作，对管道气路进行清洗。清洗完毕后，测试下一样本。
实例测试了四种样本四特酒、白云边、红星二锅头、毛铺纯谷酒，每种重复测试6次，共采集24个样本，将每种样本的4次测试数据(共16个样本)作为标准样本，数据存储在蒸发特征库中，将每种样本的剩下2次(共8个样本)作为的识别样本。本发明中实例的响应曲线如图4所示。通过数据处理模块6对测试样本的数据进行处理，数据处理与识别模块63将各样本的2次识别样本与蒸发特征谱库62中的数据信息对比，输出识别结果，有效地识别了各个样本。本实例的识别结果为准确有效的识别了四特酒、白云边、红星二锅头、毛铺纯谷酒4种白酒。

Claims (1)

1.一种基于气味蒸发特征谱的嗅觉检测方法，其步骤为：
第1步根据待测液体样本成分设定待测液体样本加热温度，所设加热温度为待测样本主成分沸点温度的正负100℃范围内；
第2步用载样容器装取0.1～50ml的待测液体样本，将装有待测液体样本的载样容器加热至设定的加热温度；
第3步将载气通入载样容器中，带出载样容器中液体样本所蒸发的气味，直至液体样本蒸发完全，从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发所耗费的时间为测试时间，载气流速为使液体样本在设定的测试时间内蒸发完全的最小速率；从载气通入载样容器到液体样本完全蒸发这段过程中，采用气体传感器响应蒸发气味，获取不同时刻下气体传感器的信号；
第4步得到液体样本蒸发过程中随时间变化的气体传感器信号，即气味蒸发特征谱后，存储以形成不同样本的气味蒸发特征谱库，测试并获取新样本的气味蒸发特征谱后，通过模式识别将新样本的气味蒸发特征谱与气味蒸发特征谱库中的气味蒸发特征谱进行比较分析，以得到新样本的类别与浓度信息。
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