CN113588876B - 一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于气体传感器制备技术领域的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，采用光刻及刻蚀工艺在硅基体上刻蚀出微型色谱柱结构，同时在色谱柱两端刻蚀出进气口与出气口，并在出气口处制备半导体传感器加热电极与测试电极，之后在色谱柱上加载固定相，在传感器电极上加载三氧化钨气敏材料，并对色谱柱及传感器进行密封。本发明利用色谱柱分离功能将空气中的二氧化氮与二氧化硫及臭氧等干扰气体分离，提高了传感器对二氧化氮的选择性。同时，将色谱柱微型化并与半导体传感器进行集成，能够显著降低传感器的体积，利于实现传感器的小型化，适用于大气中二氧化氮的便携式精确监测。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器制备技术领域，特别涉及一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法。
背景技术
随着现代工业的发展，各种化石燃料的燃烧及工业生产过程中排放的有毒有害气体使得地球生态环境日益恶化。二氧化氮是一种常见的大气污染物，是形成酸雨、光化学烟雾的主要物质之一，长时间暴露在高浓度的二氧化氮环境中对人体的伤害极大。目前，二氧化氮已成为环境治理的重点，对二氧化氮气体传感器的研究具有重要的意义和发展前景。
半导体气体传感器是目前广泛应用的一种传感器，工作原理是利用气体在半导体敏感材料表面的氧化还原反应导致敏感元件电阻值发生变化而进行检测，其能够快速、连续地监测特定气体的浓度变化。同时，半导体气体传感器的制造工艺成熟，能够集成在便携式监测仪中，其性能稳定、价格便宜，适用于大规模应用。
三氧化钨由于对二氧化氮灵敏度高、响应速度快等优点，常用来作为二氧化氮半导体传感器的敏感材料。然而，空气中除了二氧化氮，还存在有二氧化硫和臭氧等氧化性气体，而三氧化钨对二氧化硫和臭氧均有响应，这会对传感器的检测精度带来很大影响。专利CN 103512928 B公开了一种三氧化钨基二氧化氮传感器，在室温下对二氧化氮具有较高的灵敏度，但其对其它气体也有响应，未从根本上解决传感器选择性的问题。对此，本发明将利用色谱柱对混合气体的分离功能，拟提高三氧化钨基二氧化氮传感器的选择性，同时将微型色谱柱与传感器集成，实现传感器的低功耗与微型化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备微型色谱柱
采用光刻及刻蚀工艺在硅基体上刻蚀出色谱柱结构，同时在色谱柱两端刻蚀出进气口与出气口；
(2)制备传感器电极
采用光刻及薄膜沉积工艺在刻蚀后的出气口处制备悬臂梁结构，在悬臂梁结构上制备传感器加热电极与测试电极；
(3)加载固定相及气敏材料，以避免大气中包含二氧化硫、臭氧在内的干扰性气体的影响，在色谱柱上加载固定相，在传感器电极上加载三氧化钨气敏材料；
(4)密封色谱柱及传感器
采用硅片键合技术将制备有微型色谱柱及半导体传感器的硅基片与玻璃或硅片键合，完成色谱柱及传感器的密封，同时采用刻蚀及薄膜沉积工艺将传感器电极引出，即得到高选择性的二氧化氮传感器；同时，将色谱柱微型化并与半导体传感器进行集成，能够显著降低传感器的体积，利于实现传感器的小型化，适用于大气中二氧化氮的便携式精确监测；当含有二氧化氮、二氧化硫、臭氧等多种大气污染物的混合气体从进气口导入微型色谱柱时，通过色谱柱的分离功能可将空气中二氧化氮与二氧化硫及臭氧等干扰气体分离，只有二氧化氮气体通过出气口到达半导体传感器，从而提高了传感器对二氧化氮的选择性。
所述步骤(1)中微型色谱柱的柱宽为10-500μm，槽深为10-800μm，总长度为0.1-3m，进、出气口刻蚀深度为100-300μm。
所述步骤(2)中薄膜沉积工艺为电子束蒸发或磁控溅射中的一种。
所述步骤(2)中传感器加热电极与测试电极所在的悬臂梁结构，其中方形加热区域边长为100-300μm。
所述步骤(3)中固定相材料为硅胶，孔径为10-50nm，粒径为1-20μm。
所述步骤(3)中三氧化钨材料加载方式为直流反应掠射角磁控溅射，沉积后的三氧化钨薄膜厚度为400-1000nm。
本发明的有益效果为：采用该方法制备的传感器对二氧化氮具有高度的选择性，能避免大气中包含二氧化硫、臭氧在内的干扰性气体的影响，能应用于大气质量监测。
(1)本发明将微型色谱柱与二氧化氮半导体传感器相结合，利用色谱柱的分离功能可以将空气中的二氧化硫及臭氧等干扰气体分离，提高了传感器对二氧化氮的选择性。
(2)本发明实现了微型色谱柱与半导体传感器的集成，能够显著降低传感器的体积，利于实现传感器的小型化，适用于二氧化氮的便携式精确监测。
附图说明
图1是实施例1制备的色谱柱及传感器平面分布示意图。图中：1为微型色谱柱，2为半导体传感器，3为进气口，4为出气口，5为硅基体。
图2是实施例1制备的半导体传感器截面结构示意图。图中：5为硅基体，6为铂电极，7为三氧化钨气敏薄膜。
具体实施方式
本发明提供一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，下面结合图1、图2和实施例对本发明做进一步说明。
如图1、图2所示的提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法包括以下步骤：
(1)制备微型色谱柱
采用光刻及刻蚀工艺在硅基体5上刻蚀出色谱柱1结构，同时在色谱柱两端刻蚀出进气口3与出气口4；其中，微型色谱柱的柱宽为10-500μm，槽深为10-800μm，总长度为0.1-3m，进、出气口刻蚀深度为100-300μm。
(2)制备传感器电极
采用光刻及刻蚀工艺在刻蚀后的出气口4制备悬臂梁结构，在悬臂梁结构上制备加热与测试电极6，电极材料为铂，电极覆盖区域面积为200×200μm，底部悬空；其薄膜沉积工艺为电子束蒸发或磁控溅射中的一种。
(3)在色谱柱上加载固定相及气敏材料，在传感器电极上加载三氧化钨气敏材料；固定相材料为硅胶，孔径为10-50nm，粒径为1-20μm。三氧化钨材料的加载方式为直流反应掠射角磁控溅射，沉积后的三氧化钨薄膜厚度为400-1000nm。可以避免大气中包含二氧化硫、臭氧在内的干扰性气体的影响；
(4)密封色谱柱及传感器
采用硅片键合技术将制备有微型色谱柱及半导体传感器的硅基片与玻璃或硅片键合，完成色谱柱及传感器的密封，同时采用刻蚀及薄膜沉积工艺将传感器电极引出，即得到高选择性的二氧化氮传感器。
实施例
制备高选择性的二氧化氮传感器包括步骤：
(1)制备微型色谱柱
采用光刻及刻蚀工艺在硅基体5上刻蚀出色谱柱1，其柱宽为100μm，槽深为500μm，总长度为1m，之后在色谱柱两端刻蚀出进气口3与出气口4，刻蚀最小线宽为100μm，刻蚀深度为100μm；
(2)制备传感器电极
采用光刻及刻蚀工艺在刻蚀后的出气口4制备悬臂梁结构，在悬臂梁结构上制备加热与测试电极6，电极材料为铂，电极覆盖区域面积为200×200μm，底部悬空；
(3)加载固定相及气敏材料
在色谱柱1上加载固定相，固定相材料为硅胶，孔径为12.5nm，粒径为5μm，之后采用直流反应掠射角磁控溅射，在传感器电极上沉积三氧化钨气敏薄膜7，厚度为500nm；
(4)密封色谱柱及传感器
采用硅片键合技术将制备有色谱柱1及半导体传感器2的硅基片5与其它硅片键合，完成密封，同时采用刻蚀及磁控溅射工艺将传感器电极引出，即得到高选择性的二氧化氮传感器。
根据以上技术方案，将色谱柱结构应用于二氧化氮半导体传感器前端，当含有二氧化氮、二氧化硫、臭氧等多种大气污染物的混合气体从进气口3导入微型色谱柱1时，通过色谱柱的分离功能可将空气中二氧化氮与二氧化硫及臭氧等干扰气体分离，只有二氧化氮气体通过出气口4能到达半导体传感器2，从而提高了传感器对二氧化氮的选择性。同时，将色谱柱微型化并与半导体传感器进行集成，能够显著降低传感器的体积，利于实现传感器的小型化，适用于大气中二氧化氮的便携式精确监测。
本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都应落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备微型色谱柱
采用光刻及刻蚀工艺在硅基体上刻蚀出色谱柱结构，同时在色谱柱两端刻蚀出进气口与出气口；
(2)制备传感器电极
采用光刻及薄膜沉积工艺在刻蚀后的出气口处制备悬臂梁结构，在悬臂梁结构上制备传感器加热电极与测试电极；
(3)加载固定相及气敏材料，以避免大气中包含二氧化硫、臭氧在内的干扰性气体的影响；在色谱柱上加载固定相，在传感器电极上加载三氧化钨气敏材料；
(4)密封色谱柱及传感器
采用硅片键合技术将制备有微型色谱柱及半导体传感器的硅基片与玻璃或硅片键合，完成色谱柱及传感器的密封，同时采用刻蚀及薄膜沉积工艺将传感器电极引出，即得到高选择性的二氧化氮传感器；同时，将色谱柱微型化并与半导体传感器进行集成，能够显著降低传感器的体积，利于实现传感器的小型化，适用于大气中二氧化氮的便携式精确监测；当含有二氧化氮、二氧化硫、臭氧等多种大气污染物的混合气体从进气口导入微型色谱柱时，通过色谱柱的分离功能可将空气中二氧化氮与二氧化硫及臭氧等干扰气体分离，只有二氧化氮气体通过出气口到达半导体传感器，从而提高了传感器对二氧化氮的选择性。
2.根据权利要求1所述的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中微型色谱柱的柱宽为10-500μm，槽深为10-800μm，总长度为0.1-3m，进、出气口刻蚀深度为100-300μm。
3.根据权利要求1所述的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中薄膜沉积工艺为电子束蒸发或磁控溅射中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中传感器加热电极与测试电极所在的悬臂梁结构，其中方形加热区域边长为100-300μm。
5.根据权利要求1所述的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，所述步骤(3)中固定相材料为硅胶，孔径为10-50nm，粒径为1-20μm。
6.根据权利要求1所述的一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，所述步骤(3)中三氧化钨材料加载方式为直流反应掠射角磁控溅射，沉积后的三氧化钨薄膜厚度为400-1000nm。
7.一种提高二氧化氮半导体传感器选择性的方法，其特征在于，制备高选择性的二氧化氮传感器包括步骤：
(1)制备微型色谱柱
采用光刻及刻蚀工艺在硅基体(5)上刻蚀出色谱柱(1)，其柱宽为100μm，槽深为500μm，总长度为1m，之后在色谱柱两端刻蚀出进气口(3)与出气口(4)，刻蚀最小线宽为100μm，刻蚀深度为100μm；
(2)制备传感器电极
采用光刻及刻蚀工艺在刻蚀后的出气口(4)制备悬臂梁结构，在悬臂梁结构上制备加热与测试电极(6)，电极材料为铂，电极覆盖区域面积为200×200μm，底部悬空；
(3)加载固定相及气敏材料
在色谱柱1上加载固定相，固定相材料为硅胶，孔径为12.5nm，粒径为5μm，之后采用直流反应掠射角磁控溅射，在传感器电极上沉积三氧化钨气敏薄膜7，厚度为500nm；
(4)密封色谱柱及传感器
采用硅片键合技术将制备有色谱柱(1)及半导体传感器(2)的硅基片(5)与其它硅片键合，完成密封，同时采用刻蚀及磁控溅射工艺将传感器电极引出，即得到高选择性的二氧化氮传感器。
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