CN115389664A - 气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，所述方法包括三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、塔后的含量，按三苯浓度梯度用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液；绘制标准曲线：按照外标法的标准曲线制作的要求，从储备液中取多个准确体积的标准储备液于多个玻璃注射器中，用无苯空气稀释至刻度，加热至完全汽化后，色谱进样制作标准曲线；取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。该配制方法方便，线性良好，采用气体进样，后期煤气取样方便，直接进气体样品，操作简便快速准确。实现了焦炉煤气三苯含量的简便、快速、准确的测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，具体涉及一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法。
背景技术
目前焦炉煤气中的三苯含量，即苯、甲苯、二甲苯(对、间、邻)，基本是采用毛细管色谱法定量检测，其定量方法是外标法，需要使用到标准气体制作标准曲线，而煤气中的三苯在焦炉阶段和经过净化阶段的含量相差很大，鉴于外标法定量要求，市面上的很难采购到符合要求浓度梯度的标气，而往往只有两个点的外标法，对于三苯的定量有较大的误差。
目前实验室焦炉煤气中三苯测定的外标曲线采用的是市面上采购的标准气体，而且只有两个点的标准曲线，鉴于外标法定量要求，两点是达不到要求的，但市面上很难采购到符合浓度梯度的标准气体，而且三苯标气属于易燃易爆，一般厂家都不愿意配置高浓度的标气，这就造成化验室无法采购，而两个点的外标法对影响测定结果的准确性又有影响，给分析结果带来难点。本技术另一种相似方法是采用有机溶液CS2吸收三苯，色谱进样器进的是液体试样，相比之下，气相色谱法采用的是气体进样，方便后续的试样测定，减少CS2的使用。
焦炉煤气含苯量的检测方法目前尚无国家和行业标准，化验室常用的方法是色谱法，但由于是气体，制作曲线较难，而且没有一个易操作的方法。目前实验室焦炉煤气三苯测定常用的具体方法是：通过市面上采购的两瓶三苯标准气体制作外标曲线，曲线制作完成后，通过气体进样袋采集煤气，使用六通阀进行气体进样检测，该方法确定是外标曲线只有两个点，这就必须保证标准气体组分的含量与样品煤气中的组分含量接近，否则误差就会很大，对于焦炉煤气，塔前和塔后的三苯含量相差几十倍，用两点外标就会使两个点的测定误差偏大，定量不准；优点是气体进样，后期的煤气样品测定简便快速。
另一种方法是：用二硫化碳CS2将一定量的苯、甲苯、二甲苯定容，该溶液作为标准储备液，吸取液体进样打色谱做标准曲线，取煤气试样分析时是先用100ml的玻璃注射器去现场取样100ml，回到化验室再将这100ml试样打进装有CS2的容量瓶中，取该溶液打色谱进样分析，该方法的好处是制作曲线更简便，但平常的分析操作较繁琐，注射器取样、转移存在操作误差，使结果不准确，而且CS2是损害神经和血管的毒物，属于急性毒性的化学试剂，易挥发，极度易燃，具刺激性，该方法每次取样测定都要使用CS2，对人体有一定的伤害。该方法优点是外标曲线符合要求，线性好，定量准确；缺点是大量使用到CS2，后期的煤气样品取样麻烦，检测繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、塔后的含量，用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液；
步骤二、绘制标准曲线：按照外标法的标准曲线制作的要求，从储备液中呈梯度取多个准确体积的标准储备液于多个玻璃注射器中，用无苯空气稀释至刻度，加热至完全汽化后，色谱进样制作标准曲线；
步骤三、取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。
进一步地，所述步骤一中CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液具体方法为：
取容量瓶，先吸取少量的CS2于其中，再用注射器准确的分别吸取定量苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯放入容量瓶中，再用CS2定容。
进一步地，所述步骤二中，所述玻璃注射器加热方法为用烘箱设定30℃进行汽化。
进一步地，所述步骤一中所述容量瓶容量为5ml或10ml；所述步骤二中，从储备液中呈梯度取五个准确体积的标准储备液于五个玻璃注射器中，所述玻璃注射器容量为100ml。
本发明的有益效果是：本发明通过配制三苯标准气体，提高外标曲线的线性，提高样品测定准确性，该配制方法方便，线性良好，采用气体进样，后期煤气取样方便，直接进气体样品，操作简便快速准确。实现了焦炉煤气三苯含量的简便、快速、准确的测量。
附图说明
图1是本发明方法的流程图；
图2是实施例塔前苯标准曲线；
图3是实施例塔前甲苯标准曲线；；
图4是实施例塔前对-二甲苯标准曲线；
图5是实施例塔前间-二甲苯标准曲线；
图6是实施例塔前邻-二甲苯标准曲线；
图7是实施例塔后苯标准曲线；
图8是实施例塔后甲苯标准曲线；
图9是实施例塔后对-二甲苯标准曲线；
图10是实施例塔后间-二甲苯标准曲线；
图11是实施例塔后邻-二甲苯标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，如图1所示，一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，该方法的步骤如图1所示，具体为：
步骤一、三苯标准储备液制备：
1.1塔前气体标样的配制：取一个5ml的容量瓶，先吸取0.5ml的CS2于其中，在用注射器准确的分别吸取苯2ml、甲苯0.5ml、对-二甲苯0.5ml、间-二甲苯0.5ml、邻-二甲苯0.5ml放入容量瓶中，用CS2定容。此为高浓度的标准储备液，相当于含苯349682.8g/m3、甲苯85823.1g/m3、对-二甲苯85130.1g/m3、间-二甲苯84813.3g/m3、邻-二甲苯86723.0g/m3。
1.2塔后气体标样的配制：取一个10ml的容量瓶，先吸取1ml的CS2于其中，在用注射器准确的分别吸取苯2ml、甲苯1ml、对-二甲苯1ml、间-二甲苯1ml、邻-二甲苯1ml放入容量瓶中，用CS2定容。此为低浓度的标准储备液，相当于含苯174841.4g/m3、甲苯85823.1g/m3、对-二甲苯85130.1g/m3、间-二甲苯84813.3g/m3、邻-二甲苯86723.0g/m3。
步骤二、绘制标准曲线：
2.1塔前标线：用微量注射器分别抽取10.0uL、8.0uL、6.0uL、4.0uL、2.0uL三苯储备标液于另外5支100mL玻璃注射器内，用无苯空气稀释至刻度，放于30℃烘箱中5min完全汽化、摇匀(在100mL针筒内预先放一块不与苯反应的固体以使气体搅拌均匀)，将注射器口与进样口(定量阀)连接，通气至放空口有气泡出现约5s，按仪器开始键进样，用色谱工作站测得标样中各苯系物组分的峰面积，每个点平行测定三次。工作曲线如图2至6所示。
2.2塔后标线：分别抽取1.0uL、0.8uL、0.6uL、0.4uL、0.2uL三苯储备标液于另外5支100mL玻璃注射器内，用无苯空气稀释至刻度，放于30℃烘箱中5min完全汽化、摇匀(在100mL针筒内预先放一块不与苯反应的固体以使气体搅拌均匀)，将注射器口与进样口(定量阀)连接，通气至放空口有气泡出现约5s，按仪器开始键进样，用色谱工作站测得标样中各苯系物组分的峰面积，每个点平行测定三次。工作曲线如图7至11所示。
步骤三、取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。
以上内容仅用以说明本发明的技术方案，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、三苯标准储备液制备:依据焦炉煤气塔前、塔后的含量，用CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液；
步骤二、绘制标准曲线：按照外标法的标准曲线制作的要求，从储备液中呈梯度取多个准确体积的标准储备液于多个玻璃注射器中，用无苯空气稀释至刻度，加热至完全汽化后，色谱进样制作标准曲线；
步骤三、取样煤气测定：取样煤气色谱进样测量并与步骤二的标准曲线比对获得三苯含量数值。
2.根据权利要求1所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤一中CS2做溶剂配制准确浓度的三苯标准储备液具体方法为：
取容量瓶，先吸取少量的CS2于其中，再用注射器准确的分别吸取定量苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯放入容量瓶中，再用CS2定容。
3.根据权利要求2所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤二中，所述玻璃注射器加热方法为用烘箱设定30℃进行汽化。
4.根据权利要求2或3所述的气相色谱法测定焦炉煤气三苯含量的方法，其特征在于：所述步骤一中所述容量瓶容量为5ml或10ml；所述步骤二中，从储备液中呈梯度取五个准确体积的标准储备液于五个玻璃注射器中，所述玻璃注射器容量为100ml。
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