CN107607639A - 一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法 - Google Patents

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唐建良
陆君良
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Abstract

本发明公开了一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，包括以下步骤：a)采样、b)样品处理、c)绘制标准曲线、d)样品测定、e)结果分析。本发明检测的13种物质间没有相互干扰，13种物质采样方法完全一致，采集13种物质的吸附剂一致，都用活性碳吸附，13种物质的解吸剂一样，都是二硫化碳，都利用FID检测器检测，在此方法下，13种物质能够稳定依次流出，在色谱柱不断吸附和脱附的过程中，每种物质流出时间不冲突。因此可以一次检测可同时检测多种物质，具有分析时间短、流出分离效果好、节省检测材料、缩短检测周期、大幅度提升检测效率等优点。

Description

一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法
【技术领域】
本发明涉及环境检测的技术领域，特别是职业卫生化学有害因素检测的技术领域。
【背景技术】
随着人们对自身健康的重视，对生活、生产环境的质量也日益重视，因此对工作场所的空气中的有害物质的检测变得越来越重要。现有的检测方法一次只能检测一种或一类物质，要检测多种物质需要进行大量的工作，不利于检测效率的提高。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，能够使一次检测可同时检测多种物质，提高了检测效率。
为实现上述目的，本发明提出了一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，包括以下步骤：
a)采样：在采样点进行检测样和空白对照样的采集，采集时打开活性炭管两端，将空气通入作为检测样的活性炭管内用以采集空气样本，一段时间后封闭活性碳管两端，结束采样；
b)样品处理：将检测样和空白对照样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入二硫化碳，封闭溶剂解吸瓶，振摇后静置解吸，静置解吸一段时间后摇匀，此时的解吸液为待测液；
c)绘制标准曲线：用二硫化碳稀释标准溶液成标准序列，参照仪器操作条件将气相测谱仪调节至最佳测定状态，进样后测定各标准系列，对相应的待测物浓度绘制标准曲线，待测物浓度以μg/ml为单位，检测时先在50℃保持2min，然后以5℃/min的升温速度升温到90℃并保持2min，最后以20℃/min的升温速度升温到120℃；
d)样品测定：将检测样和空白对照样相对应的待测液在与绘制标准曲线时相同的操作条件下分别进行检测，参照标准曲线得到检测样和空白对照样中待测物的浓度；
e)结果分析：通过计算公式C＝cv/V0D得到待测物在空气中的浓度，其中C为空气中待测物的浓度，单位mg/m3，c为检测样和空白对照样中待测物的浓度之差，单位为μg/ml，v为气相测谱仪的进样量，单位μl，D为解析率，单位％,V0为标况下检测样的采样体积，单位L，用公式V0＝V×293P÷[101.3×(273+t)]计算得到，V为采样体积，单位L，P为采样点的大气压，单位KPa，t为采样点的温度，单位℃。
作为优选，所述步骤a)采样中，可分为短时间采样、长时间采样和个体采样，短时间采样时空气以100ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管15min，长时间采样时空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h，个体采样时活性炭管佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h。
作为优选，所述骤a)采样中，空气通过空气采样器通入作为检测样的活性炭管。
作为优选，所述步骤a)采样完成后将样品放置在清洁容器内运输和保存，样品在室温下至少可保存7d。
作为优选，所述步骤b)样品处理时，加入的二硫化碳量为1ml，振摇时间为1min，静置解吸时间为30min。
作为优选，所述步骤c)绘制标准曲线中，进样量为1.0μl，每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值作为相应的待测物浓度。
作为优选，所述步骤d)样品测定中若测得的待测物的浓度超过标准曲线的范围，将待测液用二硫化碳稀释并振摇后静置解吸，然后重新进行步骤d)样品测定。
作为优选，所述待测物为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯。
本发明的有益效果：本发明检测的13种物质间没有相互干扰，13种物质采样方法完全一致，采集13种物质的吸附剂一致，都用活性碳吸附，13种物质的解吸剂一样，都是二硫化碳，都利用FID检测器检测，在此方法下，13种物质能够稳定依次流出，在色谱柱不断吸附和脱附的过程中，每种物质流出时间不冲突。因此可以一次检测可同时检测多种物质，具有分析时间短、流出分离效果好、节省检测材料、缩短检测周期、大幅度提升检测效率等优点。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
本发明一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，包括以下步骤：a)采样：在采样点进行检测样和空白对照样的采集，采集时打开活性炭管两端，将空气通入作为检测样的活性炭管内用以采集空气样本，一段时间后封闭活性碳管两端，结束采样；
b)样品处理：将检测样和空白对照样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入二硫化碳，封闭溶剂解吸瓶，振摇后静置解吸，静置解吸一段时间后摇匀，此时的解吸液为待测液；
c)绘制标准曲线：用二硫化碳稀释标准溶液成标准序列，参照仪器操作条件将气相测谱仪调节至最佳测定状态，进样后测定各标准系列，对相应的待测物浓度绘制标准曲线，待测物浓度以μg/ml为单位，检测时先在50℃保持2min，然后以5℃/min的升温速度升温到90℃并保持2min，最后以20℃/min的升温速度升温到120℃；
d)样品测定：将检测样和空白对照样相对应的待测液在与绘制标准曲线时相同的操作条件下分别进行检测，参照标准曲线得到检测样和空白对照样中待测物的浓度；
e)结果分析：通过计算公式C＝cv/V0D得到待测物在空气中的浓度，其中C为空气中待测物的浓度，单位mg/m3，c为检测样和空白对照样中待测物的浓度之差，单位为μg/ml，v为气相测谱仪的进样量，单位μl，D为解析率，单位％,V0为标况下检测样的采样体积，单位L，用公式V0＝V×293P÷[101.3×(273+t)]计算得到，V为采样体积，单位L，P为采样点的大气压，单位KPa，t为采样点的温度，单位℃。
所述步骤a)采样中，可分为短时间采样、长时间采样和个体采样，短时间采样时空气以100ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管15min，长时间采样时空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h，个体采样时活性炭管佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h，所述骤a)采样中，空气通过空气采样器通入作为检测样的活性炭管，所述步骤a)采样完成后将样品放置在清洁容器内运输和保存，样品在室温下至少可保存7d，所述步骤b)样品处理时，加入的二硫化碳量为1ml，振摇时间为1min，静置解吸时间为30min，所述步骤c)绘制标准曲线中，进样量为1.0μl，每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值作为相应的待测物浓度，所述步骤d)样品测定中若测得的待测物的浓度超过标准曲线的范围，将待测液用二硫化碳稀释并振摇后静置解吸，然后重新进行步骤d)样品测定，所述待测物为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯，绘制标准曲线时按照下表的浓度进行绘制。
本发明工作过程：
本发明一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法在工作过程中，本发明检测的13种物质间没有相互干扰，13种物质采样方法完全一致，采集13种物质的吸附剂一致，都用活性碳吸附，13种物质的解吸剂一样，都是二硫化碳，都利用FID检测器检测，在此方法下，13种物质能够稳定依次流出，在色谱柱不断吸附和脱附的过程中，每种物质流出时间不冲突。因此可以一次检测可同时检测多种物质，具有分析时间短、流出分离效果好、节省检测材料、缩短检测周期、大幅度提升检测效率等优点。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)采样：在采样点进行检测样和空白对照样的采集，采集时打开活性炭管两端，将空气通入作为检测样的活性炭管内用以采集空气样本，一段时间后封闭活性碳管两端，结束采样；
b)样品处理：将检测样和空白对照样的活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，加入二硫化碳，封闭溶剂解吸瓶，振摇后静置解吸，静置解吸一段时间后摇匀，此时的解吸液为待测液；
c)绘制标准曲线：用二硫化碳稀释标准溶液成标准序列，参照仪器操作条件将气相测谱仪调节至最佳测定状态，进样后测定各标准系列，对相应的待测物浓度绘制标准曲线，待测物浓度以μg/ml为单位，检测时先在50℃保持2min，然后以5℃/min的升温速度升温到90℃并保持2min，最后以20℃/min的升温速度升温到120℃；
d)样品测定：将检测样和空白对照样相对应的待测液在与绘制标准曲线时相同的操作条件下分别进行检测，参照标准曲线得到检测样和空白对照样中待测物的浓度；
e)结果分析：通过计算公式C＝cv/V0D得到待测物在空气中的浓度，其中C为空气中待测物的浓度，单位mg/m3，c为检测样和空白对照样中待测物的浓度之差，单位为μg/ml，v为气相测谱仪的进样量，单位μl，D为解析率，单位％,V0为标况下检测样的采样体积，单位L，用公式V0＝V×293P÷[101.3×(273+t)]计算得到，V为采样体积，单位L，P为采样点的大气压，单位KPa，t为采样点的温度，单位℃。
2.如权利要求1所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述步骤a)采样中，可分为短时间采样、长时间采样和个体采样，短时间采样时空气以100ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管15min，长时间采样时空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h，个体采样时活性炭管佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，空气以50ml/min的速度通入作为检测样的活性炭管2-8h。
3.如权利要求1或2中任意一项所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述骤a)采样中，空气通过空气采样器通入作为检测样的活性炭管。
4.如权利要求1所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述步骤a)采样完成后将样品放置在清洁容器内运输和保存，样品在室温下至少可保存7d。
5.如权利要求1所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述步骤b)样品处理时，加入的二硫化碳量为1ml，振摇时间为1min，静置解吸时间为30min。
6.如权利要求1所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述步骤c)绘制标准曲线中，进样量为1.0μl，每个浓度重复测定3次，以测得的峰面积均值作为相应的待测物浓度。
7.如权利要求1所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述步骤d)样品测定中若测得的待测物的浓度超过标准曲线的范围，将待测液用二硫化碳稀释并振摇后静置解吸，然后重新进行步骤d)样品测定。
8.如权利要求1-7任意一项所述的一种溶剂解吸气相色谱法测空气有毒物质的方法，其特征在于：所述待测物为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯。
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