CN105758699A - 一种溶剂解吸装置以及其测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溶剂解吸装置以及其测定方法，其中，所述溶剂解吸装置包括：一溶剂瓶，通过输送管道与一多位切换阀相连；一泵，通过管路与多位切换阀相连；吸附管接头一端通过管路与多位切换阀相连，另一端与吸附管嵌套连接；接受瓶，位于吸附管的下方，并置于一支架上。本发明通过管路将多位切换阀分别与盛有解吸液的溶剂瓶、泵以及若干个吸附管相连，实现解吸与气体吹扫一体化以及多通道同步解吸，而且多位切换阀与溶剂解吸装置中的控制器相连，控制解吸液的流速、体积及停留时间，实现自动化操作，有效减少人工劳动，并保证了良好的重复性。

Description

一种溶剂解吸装置以及其测定方法

技术领域

本发明涉及溶剂解吸领域，具体是涉及一种将吸附在固体吸附剂中的目标化合物进行溶剂解吸的装置及其方法。

背景技术

目前，气中有机物的检测方法主要有固体吸附-热解析-气相色谱法/气相色谱质谱联用法和固体吸附-溶剂解吸-气相色谱法/气相色谱质谱联用法，前者需要专门的前处理设备-热脱附仪，热脱附仪结构复杂，价格贵，专用热脱附管虽可重复使用多次，但单价高，每次使用后需充分老化，分析成本较高；相应仪器设备的操作也需经专业培训的人员；样品分析时间长，若无自动进样器，还需人工值守。后者无需专业前处理设备，吸收管单次使用，成本较低，但通常的解吸液都是有毒易挥发的有机溶剂，对人体健康危害大；分析时需割开玻璃吸附管，将吸附剂取出置于解吸容器中，用解吸液浸泡，操作较繁琐，具有一定的危险性。吸附管中的玻璃棉或海绵会吸收大量的解吸液，影响解吸效果；而且解吸液与吸附剂难以分离，进样过程中细小的吸附剂颗粒可能会随解吸液进入气相色谱进样口，乃至色谱柱，污染仪器，影响测定结果。

中国发明专利(CN103760004A)公开了及一种溶剂解吸装置，包括吸附管，其特点是：所述溶剂解吸装置还包括：吸附管接头，所述吸附管接头用于将吸附有待测样品的所述吸附管接入解吸流路中；泵，所述泵使解吸液在解吸流路中循环以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。本发明还提供了一种溶剂解吸方法。本发明具有省时、解吸效率高、解吸重复率高优点。

但是，上述溶剂解吸装置不能同时处理多个样品，使得工作效率相对较低，人工成本相应的增加。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，旨在提供一种溶剂解吸装置，可实现多样品的同时处理，减少工作时间，提高工作效率。

具体技术方案如下：

一种溶剂解吸装置，用以洗脱吸附在固体吸附剂中的目标化合物，包括：一溶剂瓶，通过溶剂输送管道与一多位切换阀相连；一泵，通过管路与所述多位切换阀相连；若干个吸附管接头，其一端通过所述管路与所述多位切换阀相连，另一端与吸附管嵌套连接；若干个接受瓶，位于所述吸附管的下方，并置于一支架上；其中，每一个所述吸附管接头对应一所述的吸附管，且每一个所述的吸附管对应一所述的接受瓶；所述多位切换阀与溶剂解吸装置中的控制器相连，通过控制器自动转换连通不同阀门与泵。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述支架中的导流槽通过所述管路连接一废液桶。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述吸附管接头呈喇叭状。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述接受瓶与所述吸附管出口之间采用间隙嵌套连接，且所述接受瓶口大于所述吸附管外径。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述支架的高度可上下自由调节。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述管路、所述泵以及所述多位切换阀均采用优质硅胶或聚四氟乙烯等惰性材质。

在本发明提供的溶剂解吸装置中，还具有这样的特征，所述管路中流动的解吸液的流速控制在0.2-1.0ml/min。

本发明还提供一种利用溶剂解吸装置的测定方法：

步骤1：安装溶剂解吸装置；

步骤2：对溶剂解吸装置进行初步的淋洗；

步骤3：对初步淋洗后的溶剂解吸装置进行气体吹扫；

步骤4：采集一定量的样本气体；

步骤5：将装有样本气体的吸附管装入溶剂解吸装置中；

步骤6：对吸附管中的样品气体进行解吸；

步骤7：再次对溶剂解吸装置进行气体吹扫处理；

步骤8：对接收瓶中的解吸液进行测定。

上述技术方案的积极效果是：

本发明通过管路将多位切换阀分别与盛有解吸液的溶剂瓶、泵以及若干个吸附管相连，实现解吸与气体吹扫一体化以及多通道同步解吸，而且多位切换阀与溶剂解吸装置中的控制器相连，控制解吸液的流速、体积及停留时间，实现自动化操作，有效减少人工劳动，并保证了良好的重复性。

附图说明

图1为本发明溶剂解吸装置的结构示意图；

图2为本发明溶剂解吸的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明提供的溶剂解吸装置作具体阐述。

图1为本发明溶剂解吸装置的结构示意图；本实施例提供一种溶剂解吸装置，其包括：一溶剂瓶1、一泵2、一多位切换阀3、若干个吸附管接头4、若干吸附管5、若干个接受瓶6以及一支架7。

具体的，溶剂瓶1用于存放解吸液，并通过溶剂输送管道8与多位切换阀3相连；泵2作为推送溶剂与注射空气的动力，并通过管路9与多位切换阀3相连；吸附管接头4的一端通过管路9与多位切换阀3相连，另一端与吸附管5嵌套连接；接受瓶6位于吸附管5的下方，并置于支架7上，且每一个接受瓶6的位置与每一个吸附管5的位置相对应，接收解吸后的化合物。

在一种优选的实施方式中，为了避免污染和溶剂腐蚀，管路9、泵2、多位切换阀3均采用优质硅胶或聚四氟乙烯等惰性材质。

在一种优选的实施方式中，多位切换阀3与溶剂解吸装置中的控制器相连，用以自动转换不同阀门与泵2之间的连接，同时通过控制器设置解吸液的流量、体积和停留时间等参数。

在一种优选的实施方式中，为了实现良好的解吸效率，可将解吸液的流速控制在0.2-1.0ml/min，另外，解吸液的流动方式可采用间歇停流或者脉冲方式。

在一种优选的实施方式中，吸附管5采用硅胶吸附管5或者活性炭吸附管5。

在一种优选的实施方式中，吸附管接头4采用优质硅橡胶，且吸附管接头4呈喇叭状，其密封性好，便于插拔，适用于不同外径的吸附管5。

在一种优选的实施方式中，接受瓶6与吸附管5出口之间采用间隙嵌套连接，接受瓶6口大于吸附管5外径，在解吸时，出口端伸入瓶口3-5mm左右，保证解吸液不受阻碍的流入接受瓶6中，而且接受瓶6体积应比接受液体积大1ml以上。

在一种优选的实施方式中，支架7的高度可以上下自由调节，适用不同规格的吸附管5和接受瓶6。

作为进一步优选实施方式中，支架7导流槽通过管路9连接一废液桶10，用以收集清洗溶剂或不小心溢出的解吸液。

以下，以一种具体的实施方式进行说明，需要指出的是，以下实施方式中所描述之结构、工艺、选材仅用以说明实施方式的可行性，并无限制本发明保护范围之意图。

在推送解吸液时，首先将溶剂瓶1、泵2以及多位切换阀3相互连通，接着通过泵2将溶剂瓶1中的解吸液通过溶剂输送管道8进入多位切换阀3中，接着通过控制器设置解吸液的流量、体积和停留时间等参数，使得解吸液根据设定的参数通过管路9流经吸附管接头4，进入吸附管5，将吸附管5中的目标化合物以动态交换的形式，高效的解吸下来，最后流入接收瓶。

在气体吹扫时，关闭溶剂瓶1与多位切换阀3之间的溶剂输送管道8，仅保留泵2与多位切换阀3之间的通道，首先通过泵2抽取一定体积的洁净空气，接着将洁净空气以一定的流速推入吸附管5中，将残留在吸附管5中的解吸液吹入接收瓶中，保证接收瓶中液体的稳定性。其中，吹扫气体的流速一般控制在20-50ml/min之间，吹扫时间为0.5-2min之间，另外，吹扫气体可使用瓶装高纯气体，如高纯氮气或空气，或经过纯化的环境空气。

本实施例中通过管路9将多位切换阀3分别与盛有解吸液的溶剂瓶1、泵2以及若干个吸附管5相连，实现解吸与气体吹扫一体化以及多通道同步解吸，而且多位切换阀3与溶剂解吸装置中的控制器相连，控制解吸液的流速、体积及停留时间，实现自动化操作，有效减少人工劳动，并保证了良好的重复性。

图2为本发明溶剂解吸的方法流程图，本实施例还提供了一种利用溶剂解吸装置将吸附在固体吸附剂中的目标化合物进行溶剂解吸的方法。

步骤a：安装溶剂解吸装置；

将溶剂瓶1、泵2以及吸附管接头4分别通过管路9与多位切换阀3相连接，并在溶剂瓶1中加入足量的解吸溶剂，并将下端连有废液桶10的支架7置于吸附管接头4的下方，同时调整支架7的高度。

步骤b：对溶剂解吸装置进行初步的淋洗；

首先泵2以一定的流速从溶剂瓶1中抽取适量的解吸液，然后解吸液经多位切换阀3以及管路9，从吸附管接头4流入支架7中，最后通过支架7中的导流槽将解吸液收集于废液桶10中。

步骤c：对初步淋洗后的溶剂解吸装置进行气体吹扫；

转动多位切换阀3，关闭溶剂瓶1与多位切换阀3之间的溶剂输送管道8，仅连通泵2与多位切换阀3之间的管路9，通过泵2以抽取一定体积的洁净空气，并以一定的流速将气体经管路9依次推入多位切换阀3以及吸附管接头4，吹干管路9、多位切换阀3以及吸附管接头4中的解吸液。

步骤d：采集一定量的样本气体；

将吸附管5的一端通过橡皮管与气泵2相连，开动气泵2，将样本气体充入吸附管5中，而且吸附管5进气端的样本气体浓度较高，远离吸附管5进气管的样本浓度较低，形成一定的浓度梯度。

步骤e：将装有样本气体的吸附管5装入溶剂解吸装置中；

将浓度较高一端的吸附管5与吸附管接头4相连，浓度较低一端的吸附管5对准支架7上的接收瓶，并根据吸附管5以及接收瓶的高度调节支架7的高度，使支架7稳定在一个适当的位置。

步骤f：对吸附管5中的样品气体进行解吸；

通过控制器设置解吸液的体积、流速、以及停留时间等参数，首先通过泵2从溶剂瓶1中抽取一定量的解吸液，然后解吸液经多位切换控制阀以及吸附管接头4，流入吸附管5中，对吸附管5中的样本气体进行解吸处理，最后流入接收瓶中。

步骤g：再次对溶剂解吸装置进行气体吹扫处理；

当吸附管5中的样本气体完成解吸后，转动多为切换阀，关闭溶剂瓶1与多位切换阀3之间的溶剂输送管道8，接着通过泵2抽取一定体积的洁净空气，并将洁净空气以一定的流速推入吸附管5中，将多位切换阀3、管路9、吸附管接头4以及吸附管5中的解吸液吹扫入接收瓶中。

步骤h：对接收瓶中的解吸液进行测定。

利用上述装配的溶剂解吸装置以及解吸方法，进行如下实验：

实施例一

本实施例说明采用HJ584-2010《环境空气-苯系物的测定-活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法》，监测废气样品中甲苯的含量。比较本方法和标准方法的不同前处理效果。

本发明方法参数：解吸液及体积：二硫化碳，1.0ml；解吸流量：0.2ml/min；停留时间：无；气体吹扫速度及时间：50ml/min，60s；接受瓶6体积：2.0ml，带1ml刻度；定容体积：1.0ml；检测仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子检测器。

按图1所示，安装解吸装置，进行解吸，因溶剂挥发和残留，实际收集的解吸液体积约为0.7ml，用二硫化碳定容到1.0ml刻度后，进入气相色谱仪测定。

配制10.0和100.0μg/ml的甲苯标准溶液，分别取100μl的上述标准溶液置于吸附管5，用高纯空气以200ml/min的流速吹扫5min，每个浓度平行配制12个样品，其中6个用标准方法解吸，6个用本方法解吸；然后同步测定，检测结果见表1。可见本发明和标准方法的测定结果无明显差异，且精密度略好。

表1

实施例二

本实施例说明采用HJ/T39-1999《固定污染源排气中氯苯类的测定-气相色谱法》监测气中1,4-二氯苯含量，比较本方法和标准方法的不同前处理效果。

本发明方法参数：解吸液及体积：乙醇，3.0ml；解吸流量：1.0ml/min；停留时间：0.5min/0.5ml；气体吹扫速度及时间：80ml/min，60s；接受瓶6体积：5.0ml，带刻度,最小分度0.2ml；定容体积：3.0ml；检测仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子检测器。

按图1所示，安装解吸装置，进行解吸，因溶剂挥发和残留，实际收集的解吸液体积约为2.7ml，用乙醇定容到1.0ml刻度后，进入气相色谱仪测定。

配制30.0和150.0μg/ml的1,4-二氯苯标准溶液，分别取100μl的上述标准溶液置于吸附管5，用高纯空气以0.5L/min的流速吹扫5min，每个浓度平行配制12个样品，其中6个用标准方法解吸，6个用本方法解吸；然后同步测定，检测结果见表2。可见本发明和标准方法的测定结果无明显差异。

表2

实施例三

本实施例说明采用GBZ/T160.48-2007《工作场所空气有毒物质测定-醇类化合物》监测工作场所中甲醇含量，比较本方法和标准方法的不同前处理效果。

本发明方法参数：解吸液及体积：纯水，1.0ml；解吸流量：1.0ml/min；停留时间：0.2min/0.5ml；气体吹扫速度及时间：50ml/min，60s；接受瓶6体积：2.0ml，带刻度,最小分度0.2ml；定容体积：1.0ml；检测仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子检测器。

按图1所示，安装解吸装置，进行解吸，因溶剂残留，实际收集的解吸液体积约为0.8ml，用纯水定容到1.0ml刻度后，进入气相色谱仪测定。

配制100和1000μg/ml的甲醇标准溶液，分别取100μl的上述标准溶液置于硅胶吸附管5，用高纯空气以0.1L/min的流速吹扫5min，每个浓度平行配制12个样品，其中6个用标准方法解吸，6个用本方法解吸；然后同步测定，检测结果见表3。可见本发明和标准方法的测定结果无明显差异。

表3

实施例四

本实施例说明采用GBZ/T160.59-2004《工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物》，监测工作场所空气样品中乙酸的含量，比较本方法和标准方法的不同前处理效果。

本发明方法参数：解吸液及体积：甲酸，1.0ml；解吸流量：0.2ml/min；停留时间：0.5min/0.5ml；气体吹扫速度及时间：50ml/min，60s；接受瓶6体积：2.0ml，带1ml刻度；定容体积：1.0ml；检测仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子检测器。

按图1所示，安装解吸装置，进行解吸，因溶剂挥发和残留，实际收集的解吸液体积约为0.8ml，用甲酸定容到1.0ml刻度后，进入气相色谱仪测定。

配制500和5000μg/ml的乙酸标准溶液，分别取100μl的上述标准溶液置于吸附管5，用高纯空气以200ml/min的流速吹扫5min，每个浓度平行配制12个样品，其中6个用标准方法解吸，6个用本方法解吸；然后同步测定，检测结果见表4。可见本发明的回收率略好于标准方法。

表4

通过上述4个实施例中测定的实验数据的比较，本发明采用的解吸方法略优于标准方法，且试验的精密度以及回收率均较好。

以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种溶剂解吸装置，用以洗脱吸附在固体吸附剂中的目标化合物，其特征在于，包括：

一溶剂瓶，通过溶剂输送管道与一多位切换阀相连；

一泵，通过管路与所述多位切换阀相连；

若干个吸附管接头，其一端通过所述管路与所述多位切换阀相连，另一端与吸附管嵌套连接；

若干个接受瓶，位于所述吸附管的下方，并置于一支架上；

其中，每一个所述吸附管接头对应一所述的吸附管，且每一个所述的吸附管对应一所述的接受瓶；所述多位切换阀与溶剂解吸装置中的控制器相连，通过控制器自动转换连通不同阀门与泵。

2.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述支架中的导流槽通过所述管路连接一废液桶。

3.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述吸附管接头呈喇叭状。

4.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述接受瓶与所述吸附管出口之间采用间隙嵌套连接，且所述接受瓶口大于所述吸附管外径。

5.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述支架的高度可上下自由调节。

6.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述管路、所述泵以及所述多位切换阀均采用优质硅胶或聚四氟乙烯等惰性材质。

7.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于，所述管路中流动的解吸液的流速控制在0.2-1.0ml/min。

8.一种利用权利要求1-7任意一条所述的溶剂解吸装置进行溶剂解吸的测定方法，其特征在于：

步骤1：安装溶剂解吸装置；

步骤2：对溶剂解吸装置进行初步的淋洗；

步骤3：对初步淋洗后的溶剂解吸装置进行气体吹扫；

步骤4：采集一定量的样本气体；

步骤5：将装有样本气体的吸附管装入溶剂解吸装置中；

步骤6：对吸附管中的样品气体进行解吸；

步骤7：再次对溶剂解吸装置进行气体吹扫处理；

步骤8：对接收瓶中的解吸液进行测定。