CN107843463A - 大气中持久性有机污染物主动采样套筒 - Google Patents

大气中持久性有机污染物主动采样套筒 Download PDF

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胡立刚
王丁
王丁一
张静星
傅建捷
何滨
江桂斌
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    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • G01N1/2273—Atmospheric sampling

Abstract

一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，所述采样套筒包括套筒主体和配套的管塞，套筒主体上有若干个平行的空心柱管，内部填充大气有机污染物的吸附材料，套筒的空心柱管顶部分别有用于放置配套的管塞的开口，所述空心柱管底部和配套的管塞上均有格栅，保证气流能够通过以及吸附材料的密封。相比于传统的大流量大气主动采样器所使用的玻璃套筒每次只能采样一个样品，使用本发明套筒可填充相同的吸附材料针对同一种污染物同时采集多组平行样品，根据不同污染物之间的性质差异也可在多个空心柱管中填充多种不同性能的吸附材料同时对多种不同吸附特性的污染物进行采集，不仅提高了采样效率，也更利于优化大气采样技术。

Description

大气中持久性有机污染物主动采样套筒
技术领域
本发明属于环境科学领域，涉及一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒。
背景技术
持久性有机污染物(POPs)指通过各种环境介质(大气、水、生物体等)能够长距离迁移并长期存在于环境，具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，对人类健康和环境具有严重危害的天然或人工合成的有机污染物质。近年来，由于给人体和环境带来很大危害，POPs已成为世界各国关注的环境焦点。2001年签署的《斯德哥尔摩公约》提出了首先禁用或控制包括多氯联苯(PCBs)在内的12种持久性有机污染物。2009年，《公约》受控名单中新增了包括五溴联苯醚、八溴联苯醚(PBDEs)在内的九种新型POPs。而在2016年，短链氯化石蜡(SCCPs)也正式被纳入《公约》受控名单中。对于新型POPs的研究有助于了解其环境行为、生态毒理学效应乃至环境风险，是目前环境科学领域的研究热点。
大气作为一种重要的环境介质，对大气样品进行采集并分析大气中POPs对评估其环境行为和生态效应具有重要意义。然而大气样品的采集一直是大气POPs研究的难点之一。大气中有机污染物的采样装置根据是否需要动力可分为主动采样装置和被动采样装置。大气被动采样装置由于结构简单、操作方便、造价低廉、无需电源和特别维护等特点，已发展成为大气中POPs采集的重要手段。目前最常用的大气被动采样技术包括聚氨酯泡沫(PUF)采样器、半透膜(SPMD)采样器、XAD树脂采样器(苯乙烯-二乙烯苯共聚物大孔吸附树脂)。但这些采样装置都存在一定的缺陷。PUF采样器虽然便于运输，操作简便，但其采样容量小、易饱和，且不适用于高风速的大气采集。SPMD采样器操作较为复杂，在运输和现场安装时容易受到污染，此外，样品净化时须通过凝胶渗透色谱去除甘油脂，分析流程繁琐。XAD树脂采样器以XAD树脂作为吸附剂，具有较大容量，适合于野外长期采样，尤其适合挥发性有机污染物的吸附和分析。但其缺点是结构复杂、制作与运输成本昂贵、操作繁琐，且采样速度过慢。
相较被动采样器而言，虽然主动采样器工作时需要电力驱动，且在野外监测中具有一定的局限性，但主动采样器的优势在于可精准地控制采样流量及采样体积，其流量大，采样时间短，受气象条件变化影响较小，可反映短时间内污染物变化情况，且可把气相和颗粒物中的POPs分离开来。主动采样器根据流量的不同又分为大流量主动采样器和小流量主动采样器。作为最常用的POPs主动采样装置，大流量采样器的工作原理主要是由磁计量器和流速控制阀精确控制气流流速，通过泵机使空气通过玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜，由此过滤和吸附大气颗粒物上的POPs，随后空气经过玻璃套筒中的PUF时气相中的POPs被吸附，最后空气从排风管口排出。然而传统的大流量主动采样器所使用的玻璃套筒只有一个通道，每次只能针对同种污染物采集一次样品，且内部通常只能填充PUF材料，其对极性化合物采样效果较差，且大体积采样时有穿透风险，因此限制了该装置用于大气中POPs的采集和分析。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，以解决上述技术问题的至少之一。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明公开了一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，
所述采样套筒包括套筒主体和配套的管塞；
所述采样套筒主体上有若干个平行的空心柱管，内部填充大气有机污染物的吸附材料；
所述采样套筒的空心柱管顶部分别设置有用于放置配套的管塞的开口；
所述空心柱管底部和配套的管塞上均有格栅，保证气流能够通过以及吸附材料的密封。
优选地，所述采样套筒放置于大流量大气主动采样器的采样模块中，其长度不大于12.5cm，直径不大于6.6cm。
优选地，所述采样套筒和配套的管塞由不吸附目标污染物的材料制成。
优选地，所述采样套筒的空心柱管直径不大于2.7cm，根据使用需要在内部分别填充不多于60cm3的吸附材料。
优选地，所述采样套筒的空心柱管内的填充物为相同或不同的大气有机污染物吸附材料，如XAD树脂、聚氨酯泡沫、活性炭、硅胶、硅藻土或分子筛，XAD树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚物大孔吸附树脂。
优选地，所述采样套筒的空心柱管底部和配套的管塞上的格栅间隙为20目到60目，根据填充吸附材料的大小以及所需的气体流速而定。
优选地，所述采样套筒主体和配套的管塞通过3D打印快速成型技术形成。
优选地，所述采样套筒主体和配套的管塞由高分子聚合物材料来制备。
从上述技术方案可以看出，本发明的大气中持久性有机污染物主动采样套筒具有以下有益效果：
1、本发明的采样套筒具有若干个空心柱管，既可填充相同的吸附材料针对同一种污染物同时采集多组平行样品，也可在多个空心柱管中填充多种不同性能的吸附材料同时对多种不同吸附特性的污染物进行采集，不仅提高采样效率，也更利于优化大气采样技术。
2、本发明采样套筒空心柱管内填充的吸附材料在取出后可直接进行目标污染物的洗脱与后续检测，避免了填料转移过程中的污染和损失。
3、本发明采样套筒主体的空心柱管底部及配套的管塞上设计了格栅结构，可使填充的吸附材料保留在空心柱管内而不需要额外放置格栅，在使用时更加简便，减少了操作步骤。
4、本发明的采样套筒可直接放置于商业化大流量大气主动采样器的采样模块中，以替代传统的玻璃套筒，具备很好的普适性。
5、本发明的采样套筒结构简单，成本低廉，使用方便，采样平行性较好，并且具有继续优化的可能。
附图说明
图1是本发明实施例中大气中POPs主动采样套筒示意图，
其中：1-配套管塞，2-管塞放置口，3-空心柱管，4-套管主体，5-空心柱管底部及配套管塞上的格栅。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，所述采样套筒包括套筒主体和配套的管塞，套筒主体上有若干个平行的空心柱管，内部填充大气有机污染物的吸附材料，套筒的空心柱管顶部分别有用于放置配套的管塞的开口，所述空心柱管底部和配套的管塞上均有格栅，保证气流能够通过以及吸附材料的密封。相比于传统的大流量大气主动采样器所使用的玻璃套筒每次只能采样一个样品，使用本发明套筒可填充相同的吸附材料针对同一种污染物同时采集多组平行样品，根据不同污染物之间的性质差异也可在多个空心柱管中填充多种不同性能的吸附材料同时对多种不同吸附特性的污染物进行采集，不仅提高了采样效率，也更利于优化大气采样技术。
具体地，本发明提供一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，
所述采样套筒包括套筒主体和配套的管塞；
所述采样套筒主体上有若干个平行的空心柱管，内部填充大气有机污染物的吸附材料；
所述采样套筒的空心柱管顶部分别设置有用于放置配套的管塞的开口；
所述空心柱管底部和配套的管塞上均有格栅，保证气流能够通过以及吸附材料的密封。
所述采样套筒放置于大流量大气主动采样器的采样模块中，其长度不大于12.5cm，直径不大于6.6cm。
所述采样套筒和配套的管塞由不吸附目标污染物的材料制成。
所述采样套筒的空心柱管直径不大于2.7cm，根据使用需要在内部分别填充不多于60cm3的吸附材料。
所述采样套筒的空心柱管内的填充物为相同或不同的大气有机污染物吸附材料，如XAD树脂、聚氨酯泡沫、活性炭、硅胶、硅藻土或分子筛。
所述采样套筒的空心柱管底部和配套的管塞上的格栅间隙为20目到60目，根据填充吸附材料的大小以及所需的气体流速而定。
所述采样套筒主体和配套的管塞通过3D打印快速成型技术形成。
所述采样套筒主体和配套的管塞由高分子聚合物材料来制备。
在本发明的实施例中，上述套筒通过3D打印技术制成。通过3D打印技术制造本发明套筒，同时节省了制造时间和成本。3D打印技术是一种基于三维CAD模型数据，通过增加材料逐层制造的方式来快速构造物体的制造技术。近几年来，3D打印技术作为一项先进制造技术迅猛发展，已广泛应用于各种领域。这种技术免除了传统工艺需要多道加工程序的烦琐过程，几乎可以造出任何形状的物品，且制造周期短，成本低。
下面举几个具体的实施例，以对本发明的实施和应用效果做更好的说明。
实施例1
使用本发明大气中POPs主动采样套筒采集大气样品并对其中的PCBs进行检测和分析。
i)采样填料的预处理：
本实施例中采样填料为XAD-2树脂，使用前需要进行清洗。将XAD-2树脂于通风橱晾干，用40目不锈钢筛网筛取粒径较大的树脂颗粒，将筛取的树脂颗粒填入加速溶剂萃取仪(ASE)不锈钢萃取池中进行清洗，萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷(V/V，1∶1)，萃取温度100℃，萃取压力1500psi(10.3MPa)，静态时间15分钟，静态循环4次，溶剂冲洗100％，氮气吹扫240s。另外准备微孔石英纤维滤膜(Micro-Quartz Fiber Filters(QFFs))：直径102mm，450℃下烘烤12h，采样前称量记录下重量。
ii)采样过程：
向本发明提筒的3个空心柱管中分别装入20g步骤i)中清洗后的XAD-2树脂，并盖上配套管塞。将装好填料的本发明提筒放入大流量主动采样器(ECHO HiVol，意大利TCRTECORA公司)中，滤膜支架上放上步骤i)准备好的QFF，将组装好的采样头安装到采样器上，设定流量为(50-70L/min)，采样体积100-200m3。采样结束后，将滤膜及本发明提筒分别用铝箔纸包好，装入自封袋，于通风橱中依次取下配套管塞，倒出对应空心柱管中的树脂颗粒，用铝箔包好，并编号标记，-20℃保存至分析。
iii)卤代持久性有机污染物PCBs的提取洗脱：
将步骤ii)中采样后的树脂样品分别装入干净的ASE萃取池中萃取，萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷(V/V，1∶1)，萃取温度100℃，萃取压力1500psi(10.3MPa)，静态时间15分钟，静态循环4次，溶剂冲洗100％，氮气吹扫时间240秒。向萃取接收液中各加入1ng PCBs 13C同位素添加内标(68A-LCS)，充分混匀后旋转蒸发浓缩至约2mL，之后通过复合硅胶柱进行净化。复合硅胶柱采用干法装柱(由下到上依次填充：4g无水硫酸钠，1g中性硅胶，4g碱性硅胶，1g中性硅胶，8g酸性硅胶，2中性硅胶，4g无水硫酸钠)，并用80mL正己烷预淋洗，提取液上柱后用100mL正己烷洗脱并收集。将洗脱液旋转蒸发浓缩至约2mL，转移至K-D管氮吹至约100μL，再转移至进样小瓶中氮吹至约20μL。之后加入1ng PCBs同位素标记进样内标(68A-IS)并通过涡旋混匀，之后用气相质谱仪进行检测。测试仪器为Agilent 6890N高分辨气相质谱仪，气相色谱柱为DB-5MS，60m*250μm*0.25μm，进样体积1μL。
检测结果如表1所示，采集到的大气样品中共有11种二噁英类PCBs单体(CB-77、CB-81、CB-105、CB-114、CB-118、CB-123、CB-156、CB-157、CB-167、CB-202、CB-205)以及6种浓度指示性PCBs单体(CB-28、CB-52、CB-101、CB-138、CB-153、CB-180)被检出，且这些单体在3个平行空心柱管填充的树脂上吸附含量的相对标准偏差(RSD)均低于20％。
表1是使用本发明采样套筒采集的大气样品中所检测到的PCBs种类及浓度，及3个空心柱管间的平行性比较。
表1
实施例2
使用本发明大气中POPs主动采样套筒采集大气样品并对其中的短链氯化石蜡SCCPs进行检测和分析。采样填料的预处理及采样过程与实施例1一致，在提取洗脱步骤，
向萃取接收液中加入10ng 13C10-1，5，5，6，6，10-六氯癸烷作添加内标，充分混匀后旋转蒸发浓缩至约2mL，之后通过弗罗里硅土-硅胶柱净化。采用干法装柱(由下到上依次填充：3g弗罗里硅土，2g中性硅胶，5g酸性硅胶，4g无水硫酸钠)，并用50mL正己烷预淋洗，提取液上柱后用40mL正己烷洗脱除去杂质，再用100mL二氯甲烷：正己烷(V/V，1∶1)溶液洗脱并收集。将洗脱液旋转蒸发浓缩至约2mL，转移至K-D管氮吹至约100μL，再转移至进样小瓶中氮吹，溶剂替换为100μL正己烷。加入10ngε-HCH作进样标并通过涡旋混匀，之后用气相质谱仪进行检测。测试仪器为Agilent 7890A高分辨气相质谱仪，色谱柱为DB-5MS，30m*250μm*0.25μm，进样体积1μL。
检测结果如表2所示，在采集到的大气样品中检出了多种短链氯化石蜡(SCCPs)，检出的SCCPs，以C10、C1-6为主，与已有文献报道相一致；SCCPs在3个平行空心柱管填充的树脂上吸附总浓度的相对标准偏差(RSD)为3.64％，且不同碳链及主要氯化度的SCCPs在3个平行空心柱管填充的树脂上吸附含量的相对标准偏差(RSD)均低于3％(表2)。
表2是使用本发明采样套筒采集的大气样品中所检测到的SCCPs浓度和其不同碳链长度、氯化度的含量分布情况，以及在3个空心柱管间的平行性比较；其中检测到C10到C13以及C1-5到C1-8的多种SCCPs混合物。
表2
上述两个实施例表明本发明的大气中POPs主动采样套筒可以适用于商业化大气主动采样器，采用本发明套筒能够很好的采集大气样品，且本发明采样提筒的3个空心柱管间平行性良好。
通过这样的设计，本发明公开了一种新型大气中POPs主动采样套筒，所述采样套筒可适用于商业化大气主动采样器，且套筒主体上有三个平行的空心柱管，本发明套筒既可填充相同的吸附材料针对同一种污染物同时采集3组平行样品，也可在3个空心柱管中填充3种不同性能的吸附材料同时对3种不同吸附特性的污染物进行采集，不仅提高了采样效率，也更利于优化大气采样技术。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于：
所述采样套筒包括套筒主体和配套的管塞；
所述采样套筒主体上有若干个平行的空心柱管，内部填充大气有机污染物的吸附材料；
所述采样套筒的空心柱管顶部分别设置有用于放置配套的管塞的开口；
所述空心柱管底部和配套的管塞上均设置有格栅。
2.根据权利要求1所述的大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于，所述采样套筒放置于大流量大气主动采样器的采样模块中，其长度不大于12.5cm，直径不大于6.6cm。
3.根据权利要求1所述的大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于，所述采样套筒和配套的管塞由不吸附目标污染物的材料制成。
4.根据权利要求1所述的大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于，所述采样套筒的空心柱管直径不大于2.7cm，根据使用需要在内部分别填充不多于60cm3的吸附材料。
5.根据权利要求1所述的大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于，所述采样套筒的空心柱管内的填充物为相同或不同的大气有机污染物吸附材料，如XAD树脂、聚氨酯泡沫、活性炭、硅胶、硅藻土或分子筛。
6.根据权利要求1所述的大气中持久性有机污染物主动采样套筒，其特征在于，所述采样套筒的空心柱管底部和配套的管塞上的格栅间隙为20目到60目。
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