CN103344461B - 一种持久性有机污染物被动采样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种持久性有机污染物被动采样装置。所述采样装置包括本体、挡罩和采样材料放置支架；本体包括外罩和内罩；内罩套设在所述外罩的腔体内，且内罩与所述外罩的底部和侧壁之间设有间距；外罩的侧壁上设有若干个微孔；内罩的侧壁和底部上均设有若干个所述微孔；采样材料放置支架设置于内罩的腔体内；采样材料放置支架包括上放置层和下放置层；所述挡罩与所述外罩的顶部相配合；所述挡罩上设有固定装置。本发明具有如下有益效果：首先本发明可以大大减少风速对于采集效率的影响，解决进行大范围样品采集时，由于风速差异造成浓度不可比的问题。其次本发明可以同时采集分布在气态及颗粒态的有机污染物，尤其适合我国空气中颗粒物浓度较高的情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种持久性有机污染物被动采样装置，属于大气监测技术领域。
背景技术
持久性有机污染物（POPs）具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性，是目前国际上备受关注的全球性环境问题。持久性有机污染物在空气中浓度很低，对其采样的传统方法是使用主动大流量采样器。然而，大流量采样器价格昂贵、体积庞大，工作时需电力驱动，且对操作人员要求较高。加之苛刻的野外条件，其在大范围内POPs同步采样观测中的应用受到了一定程度的限制。近年来，大气被动采样技术作为区域范围内开展大气环境科学研究的主要手段，得到了广泛的应用，目前使用的被动采样器主要有半渗透膜装置（SPMD）、聚氨酯泡沫材料（PUF）和离子交换树脂（XAD）。SPMD采样装置耐饱和性大，适合长时间的采集，但其结构复杂、对操作人员要求较高，且前处理较为繁琐。XAD具有吸附容量大的优点，但是价格昂贵、操作繁琐、结构复杂限制了其广泛应用。PUF大气被动采样装置结构简单、操作方便、造价低廉、无需电力维持、能同时采集气态和颗粒态有机污染物，近些年在持久性有机污染物方面得到了广泛的应用。PUF采样器由2个相向的不锈钢圆盖和1根作为固定主轴的螺杆组成,采样时将用于吸附有机污染物的PUF碟片固定在主轴上,并通过顶底盖扣合形成一个不完全封闭的空间，空气可以通过顶底盖之间的空隙和底盖上的圆孔流通。但是，PUF被动采样装置采集样品时，目前的PUF被动采样罩存在以下缺点：
首先，在野外采样时，采样速率易受到风速的影响，风速变化时，采样速率也随之发生改变，实际采样时，如采集期间风速较大，此时再按常用的3.5m3/d的速率进行计算，可能造成所测污染物浓度与实际浓度差别较大的情况。还有，在进行大范围多点同时采集时，可能由于风速的差异造成采样点之间污染物浓度不可比的情况。
其次，聚氨酯泡沫吸附材料主要是采集的气态中的大气污染物，而某些挥发性较小、分子量较大的组分大部分与颗粒物结合，而这些化合物的毒性往往强于挥发性强、分子量小的组分。针对我国空气中颗粒物浓度较高的现状，PUF被动采样装置测得的污染物浓度及其毒性当量可能会被低估。
发明内容
本发明的目的是提供一种持久性有机污染物被动采样装置，本发明可解决现有的大气被动采样装置风速影响大的问题，并且可分别采集气态和颗粒态中的持久性有机污染物，更适用于中国大气颗粒物浓度高的现状。
本发明所提供的一种持久性有机污染物被动采样装置，它包括本体、挡罩和采样材料放置支架；
所述本体包括外罩和内罩；所述内罩套设在所述外罩的腔体内，且所述内罩与所述外罩的底部和侧壁之间设有间距；所述外罩的侧壁上设有若干个微孔；所述内罩的侧壁和底部上均设有若干个所述微孔；
所述采样材料放置支架设置于所述内罩的腔体内；所述采样材料放置支架包括上放置层和下放置层；
所述挡罩与所述外罩的顶部相配合；所述挡罩上设有固定装置。
上述的被动采样装置中，所述外罩和所述内罩均可为顶部开口的圆筒体。
上述的被动采样装置中，所述外罩与所述内罩之间可通过若干个钢柱焊接连接。
上述的被动采样装置中，所述外罩的顶部与所述内罩的顶部之间通过所述钢柱相连接。
上述的被动采样装置中，所述外罩的侧壁的中上部设有所述微孔；所述微孔的直径可为5～8mm；本发明中所述外罩和所述内罩上均设置的微孔可以最大程度地减小风速对采样的影响。
上述的被动采样装置中，所述挡罩与所述外罩开口端的一端为合页连接；
与所述合页连接端的相对端上设有碰珠开关，可通过所述碰珠开关的开合来放置及收取采样所使用的材料。
上述的被动采样装置中，所述采样材料放置支架可为圆筒状不锈钢架。
上述的被动采样装置中，所述固定装置可为固定把手，采样时可用铁丝固定于采集地点。
本发明还提供了所述被动采样装置的使用方法，在所述上放置层上放置气态污染采集材料，用于吸收气态的有机污染物，如聚氨酯泡沫吸附材料；在所述下放置层上放置颗粒态污染物采集材料，如玻璃纤维滤膜，用于捕集颗粒结合态的污染物质。采样时，空气从所述本体的底部及微孔流通，颗粒态物质流经所述颗粒态污染物采集材料时即被捕集，气态的污染物质则被所述气态污染采集材料捕集。
本发明具有如下有益效果：
首先本发明可以大大减少风速对于采集效率的影响，解决进行大范围样品采集时，由于风速差异造成浓度不可比的问题。
其次本发明可以同时采集分布在气态及颗粒态的有机污染物，尤其适合我国空气中颗粒物浓度较高的情况。
附图说明
图1是本发明的采样装置的外罩的主视图。
图2是本发明的采样装置的内罩的主视图。
图3是本发明的采样装置的立面透视图。
图4是本发明的采样装置的本体的俯视图。
图5是本发明的采样装置的采样材料放置支架的结构示意图。
图6是传统PUF采样器及本发明采样装置对于指示性PCBs的采集量变化曲线。
图中各标记如下：1外罩、2内罩、3固定把手、4挡罩、5采样材料放置支架、6上放置层、7下放置层、8钢柱、91,92微孔。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
如图3所示，本发明的持久性有机污染物被动采样装置包括本体、挡罩4和采样材料放置支架5；其中，本体包括外罩1和内罩2；外罩1和内罩2均为顶部开口的圆筒体。该内罩2套设在外罩1的腔体内，且内罩2与外罩1的底部和侧壁之间设有间距。如图4所示，内罩2和外罩1的顶部通过8根钢柱8接在一起，钢柱8的直径为5mm。
如图1所示，在外罩1的中上部设有多个分布均匀的微孔91，其直径为6mm。如图2所示，内罩2的底部和侧壁上均设有多个分布均匀的微孔92，其直径为6mm。
如图5所示，采样材料放置支架5为圆筒状不锈钢架，其设置在内罩2的腔体内；该采样材料放置支架5包括上放置层6和下放置层7，上放置层6用于放置采集气态污染物质的材料，如圆饼状的聚氨酯泡沫（PUF）吸附材料；下放置层7用于放置采集颗粒结合态有机污染物质的材料，如圆形的玻璃纤维滤膜（GFFs）。
如图1所示，挡罩4与外罩1开口端的一端为合页连接（图中未标），且与合页连接端的相对端上设有碰珠开关（图中未标），可通过所述碰珠开关的开合来放置及收取采样所使用的材料。在挡罩4上设有固定把手3，采样时可用铁丝固定于采集地点。
本发明采样装置的本体采用柱状结构，顶部的挡罩可以阻挡降水和降尘的进入，外罩为圆筒状，可以营造采样器内静风环境，同时内外两层具孔圆筒的设计可以使空气穿过两层外罩的交叉分布的圆孔进入，风速的影响大大减弱，适用于大范围的样品采集，忽略风速的差别。
下面通过同时使用该采样装置与传统的PUF被动采样器对于19种PCBs进行采样，对比其采样效率。分别使用两种采样器在北京市海淀区进行了30天、60天及90天的样品采集。
样品采集过程中所使用的PUF采用加速溶剂萃取法（ASE）提取以去除背景值，提取溶剂为丙酮，温度为100℃，压力1500psi，静态提取时间15min，循环提取次数2次。传统PUF采样器样品与新型采样器样品分别于30天、60天、90天收取，收取后置于-20℃保存直到分析。采集到的玻璃纤维滤膜与PUF分别使用ASE提取，提取溶剂为正己烷：二氯甲烷1:1，提取液旋蒸浓缩至1mL左右。含PCBs样品的净化及分离参照美国环保署USEPA1668B进行。净化完成后使用高分辨气相色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS）进行分析，进样口温度为270℃，载气流速为1.2mL/min；程序升温条件为120℃保留1min，以30℃/min升至150℃，然后再以2.5mL/min升到300℃，保留5.0min。
12种类二恶英多氯联苯及7种指示性多氯联苯PCBs的采集总量列于表1中。与传统的PUF被动采样器相比，本发明的采样装置的采集总量不论是玻璃纤维滤膜还是PUF采集到的PCB总量均比较高。玻璃纤维滤膜采集到的PCB总量高于PUF被动采样器，这说明有相当一部分的PCB分布在颗粒物中，这部分的PCB对大气中总PCB的贡献不能忽视。而传统的PUF被动采样器对于空气中有机污染物的采集会对空气中的污染物浓度造成一定程度的低估。如图6所示，随着采样时间的延长，传统的PUF被动采样器及本发明采样装置采集到的PCB的总量不断增加。呈现良好的线性相关性。处于被动采样的线性吸附阶段。
大流量主动采样器采集的类二恶英多氯联苯的平均浓度为419.6fg/m3。利用主动采样器的各同系物的浓度对于12种类二恶英多氯联苯的采集效率进行了估算。对于传统PUF被动采样器其不同同类物的采集效率平均值为4.8m3/天。对于本发明采样装置，其不同同类物的采集效率平均值为12.0m3/天。说明本发明的采样装置在采集效率方面有很大程度的提升。
表1两种采样器采集的指示性PCBs总量（pg）
A：传统PUF被动采样器采集；
B：本发明被动采样器玻璃纤维滤膜；
C：本发明被动采样器PUF；
D：本发明采样器采集的总量（PUF+玻璃纤维滤膜）。
Claims (7)
1.一种持久性有机污染物被动采样装置，其特征在于：
所述采样装置包括本体、挡罩和采样材料放置支架；
所述本体包括外罩和内罩；所述内罩套设在所述外罩的腔体内，且所述内罩与所述外罩的底部和侧壁之间设有间距；所述外罩的侧壁中上部设有若干个微孔；所述内罩的侧壁和底部上均设有若干个所述微孔；
所述采样材料放置支架设置于所述内罩的腔体内；所述采样材料放置支架包括上放置层和下放置层；
所述挡罩与所述外罩的顶部相配合；所述挡罩上设有固定装置。
2.根据权利要求1所述的采样装置，其特征在于：所述外罩和所述内罩均为顶部开口的圆筒体。
3.根据权利要求1或2所述的采样装置，其特征在于：所述外罩与所述内罩之间通过若干个钢柱焊接连接。
4.根据权利要求3所述的采样装置，其特征在于：所述外罩的顶部与所述内罩的顶部之间通过所述钢柱相连接。
5.根据权利要求1或2或4所述的采样装置，其特征在于：所述挡罩与所述外罩开口端的一端为合页连接；
与所述合页连接端的相对端上设有碰珠开关。
6.根据权利要求1或2或4所述的采样装置，其特征在于：所述采样材料放置支架为圆筒状不锈钢架。
7.根据权利要求1或2或4所述的采样装置，其特征在于：所述固定装置为固定把手。
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