CN203745274U - 一种溶剂解吸装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种溶剂解吸装置，包括吸附管，其特点是：所述溶剂解吸装置还包括：吸附管接头，所述吸附管接头用于将吸附有待测样品的所述吸附管接入解吸流路中；泵，所述泵使解吸液在解吸流路中循环以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。本实用新型具有省时、解吸效率高、解吸重复率高优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种解吸装置，尤其是一种溶剂解吸装置。
背景技术
目前，一个完整的样品分析过程可分为以下四个环节：样品采集、样品预处理、样品分离和分析、数据处理等。
对于样品采集和预处理，传统方法有很多，如：固定容器采样+预浓缩分析、固体吸附剂采样+热解吸、固体吸附剂采样+溶剂解吸、溶剂吸收采样等等，每种方法都有各自的应用范围。
针对热不稳定性挥发性有机物的样品采集和预处理(如硫醇、烯烃类物质)，目前最优的方法有两种：固体吸附剂采样+溶剂解吸和固定容器采样+预浓缩分析。
固定容器采样，由于采样器具有固定体积，造成样品采集量有限，不能长时间富集采样，而且预浓缩仪所使用的设备复杂，只能在实验室使用，成本较高。相比之下，固体吸附剂采样+溶剂解吸既可以进行长时间采样，而且成本较低，得到更加广泛的应用。
固体吸附剂+溶剂解吸是比较传统的实验前处理方法，广泛用于职业卫生、环境保护、食品安全、农药残留检验等行业。以职业卫生行业中的乙酐的采集和分析为例，来说明“固体吸附剂+溶剂解吸”的基本操作方法。
准备一根活性炭吸附管(一般情况下，吸附管中装有经过活化的活性炭100mg，约2cm)，将活性炭两端打开，连接到采样泵上，以50mL／min流量采集2h至8h含有乙酐的空气样品。将采集完成的吸附管打碎，将活性碳倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0ml丙酮，盖紧瓶盖，振摇1min，静置30min后测定解吸瓶中的液体。
尽管“固体吸附剂+溶剂解吸”能够针对热不稳定性的样品进行采集和浓缩，而且适应于长时间采样，然而，鉴于快速发展的前处理技术，以上的方法仍存在一些不足，具体如下：
(1)耗时长：
传统的溶剂解吸方法，一般需要30min至60min。由于涉及溶剂与固体吸附剂之间的两相间的传质过程，即物质从一相转入到另一相的过程。当溶剂内的样品浓度比固相样品浓度低时，样品从固相中转入到液相，直至两相平衡。目前大部分方法采用静置的方法，需较长时间才能达到两相平衡。
(2)解吸效率低：
溶剂解吸过程，除了固相与液相之间的传质作用外，还有解吸至解吸液中的物质在解吸液中的对流扩散作用。由于传统方法是静置解吸，难以形成解吸液对流，且，由于解吸时所用的溶剂量较少，难以通过搅拌形成液体的流动；如若增加解吸液的溶剂量，则会使得解吸后供检测的样品浓度过低，对仪器的检测灵敏度提出了更高要求。因此，目前静置解吸方法的解吸效率不高。
(3)吸附管不可重复使用
传统的溶剂解吸方法，需要对吸附管进行破坏后用解吸液进行浸泡，因此吸附管是一次性的，不能重复使用。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本实用新型提供了一种节省时间、解吸效率高、解吸重复率高的溶剂解吸装置。
为实现上述发明目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种溶剂解吸装置，包括吸附管，其特点是：所述溶剂解吸装置还包括：
吸附管接头，所述吸附管接头用于将吸附有待测样品的所述吸附管接入解吸流路中；
泵，所述泵使解吸液在解吸流路中循环以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。
进一步，所述泵与解吸液试剂瓶相连，将解吸液泵入解吸流路中。
进一步，所述泵还与取样模块相连。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶。
进一步，所述储液瓶还与取样模块和／或解吸液试剂瓶相连。
进一步，储液瓶上设置载气入口和出口，载气从入口通入、从出口输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括流量控制模块，以控制泵驱动解吸流路中的样品。
作为优选，所述溶剂解吸装置还包括设置在吸附管外的加热模块。
进一步，所述吸附管还与载气相连。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括检测模块，所述检测模块对所述解吸流路中的样品进行检测，所述泵根据所述检测模块的检测结果，控制解吸液在解吸流路中的循环。
本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果：
1、时间短
本实用新型通过解吸液在解吸流路中循环流动，解吸液在解吸流路中循环流动，将吸附管中的样品解吸出来，加快了样品从固相转入到液相的进程，仅需较短时间即可达到两相平衡。
2、解吸效率高、样品浓缩效果好
解吸液始终处于动态流动过程，大大提高了解吸至解吸液中的物质在解吸液中的对流扩散作用，使得解析效率大大提高。
对半挥发性物质或者难挥发性物质，提供了浓缩功能；在解吸过程中，提供了对吸附管的加热；这均提高了样品的解吸效率。
本实用新型使用的溶剂量可以比传统方法少，从而提高样品的浓缩效果，提高样品检出限。
3、解吸重复率高
通过控制解吸液在解吸流路中的流速和时间，可方便提高解吸重复率，保证前处理实验的质量控制。
4、解吸装置可重复使用
吸附管不被打破，属于无损检测，在吸附管内的样品被解吸及取样完成以后，可采样惰性气体对吸附管进行吹扫，已实现吸附管的再生，以使吸附管可重复使用；
同时，通过对解吸流路中的管路及相应器件进行吹扫和清洗，使得解吸流路中的管路和相应器件均实现再生，并进一步被重复使用。
附图说明
图1为实施例图2中的溶剂解吸装置示意图；
图2为实施例图3中的溶剂解吸装置示意图；
图3为实施例图5中的溶剂解吸装置示意图；
图4为实施例图7中的溶剂解吸装置示意图；
图5为实施例图8中的溶剂解吸装置示意图；
图6为实施例图9中的溶剂解吸装置示意图。
具体实施方式
实施例1
一种溶剂解吸装置，包括吸附管、吸附管接头、泵及解吸流路；
所述吸附管内吸附有待测样品；所述吸附管可以为传统吸附管，也可以将采集有待测样品的滤膜等吸附介质装入容器中形成；
所述吸附管通过吸附管接头与所述解吸流路相连通。
所述泵处于解吸流路中，当将吸附管接入解吸流路中，且解吸液也加入解吸流路中以后，泵驱动解吸液，使解吸液通过吸附管并在解吸流路中循环，以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括流量控制模块，以控制泵驱动解吸流路中的样品。
解吸液在解吸流路中循环时间及流速可以根据实际情况设定，如根据经验值确定，或根据实时检测结果控制循环时间流速；
进一步，所述溶剂解吸装置还包括检测模块，所述检测模块对解吸流路中的样品进行检测。
进一步，所述泵根据所述检测模块的检测结果，控制解吸液在解吸流路中的循环。
解吸液加入解吸流路中的方式可以有多种，如：通过泵与解吸液试剂瓶相连，将解吸液泵入解吸流路中；或解吸液通过设置在解吸流路中的特定容器加入；
进一步，所述泵与解吸液试剂瓶相连，将解吸液泵入解吸流路中。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶，将解吸液加入储液瓶中，进入解吸流路。
当吸附管中的样品被解吸至平衡状态以后，需要将其取出已被后续分析；取样方式也可以有多种：通过泵与取样模块相连，在泵的驱动下将样品取出；或将样品泵入处于解吸流路中的特定容器，再从特定容器中取出；
进一步，所述泵还与取样模块相连。
进一步，所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶，解吸流路中解吸至平衡状态的样品储存在储液瓶中，并从储液瓶中取出。
即，所述储液瓶还与取样模块和／或解吸液试剂瓶相连。
进一步，储液瓶上设置载气入口和出口，载气从入口通入、从出口输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。进一步，所述溶剂解吸装置还包括流量控制模块，以控制泵驱动解吸流路中的样品。
作为优选，所述溶剂解吸装置还包括设置在吸附管外的加热模块。
进一步，所述吸附管还与载气相连。
载气是只要不与解吸流路中的样品发生反应，并能将储液瓶中的挥发性解吸液带走或可以将吸附管的样品带走的气体即可，如惰性气体、氮气等。
本实用新型还提供了一种溶剂解吸方法，包括以下步骤：
A、将吸附有样品的吸附管安装至解吸流路中；
B、在泵的驱动下，解吸液在解吸流路中循环，以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。
进一步，将解吸液加入解吸流路中时，泵将解吸液泵入解吸流路中，或向处于解吸流路中的储液瓶中加入解吸液。
进一步，所述溶剂解吸方法还包括步骤C，取样：所述泵将解吸至平衡状态的样品取出至取样模块，或将解吸至平衡状态的样品从出于解吸流路中的储液瓶中取出。
进一步，处于解吸流路中的储液瓶中储存有解吸流路中的样品时，载气从储液瓶中通入和输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。
作为优选，步骤B中，加热所述吸附管。
进一步，所述溶剂解析方法还包括步骤D，再生：向所述吸附管中通入载气，使所述吸附管再生。
进一步，在步骤B中，实时对解吸流路中的样品进行取样并检测，并根据检测结果判断解吸循环次数，即所述泵根据检测结果，控制解吸液在解吸流路中的循环。
本实用新型通过解吸液在解吸流路中循环流动，解吸液在解吸流路中循环流动，将吸附管中的样品解吸出来，加快了样品从固相转入到液相的进程，仅需较短时间即可达到两相平衡。
解吸液始终处于动态流动过程，大大提高了解吸至解吸液中的物质在解吸液中的对流扩散作用，使得解析效率大大提高。
对半挥发性物质或者难挥发性物质，提供了浓缩功能；在解吸过程中，提供了对吸附管的加热；这均提高了样品的解吸效率。
本实用新型使用的溶剂量可以比传统方法少，从而提高样品的浓缩效果，提高样品检出限。
通过控制解吸液在解吸流路中的流速和时间，可方便提高解吸重复率，保证前处理实验的质量控制。
吸附管不被打破，属于无损检测，在吸附管内的样品被解吸及取样完成以后，可采样惰性气体对吸附管进行吹扫，已实现吸附管的再生，以使吸附管可重复使用；
同时，通过对解吸流路中的管路及相应器件进行吹扫和清洗，使得解吸流路中的管路和相应器件均实现再生，并进一步被重复使用。
实施例2
本实施例为实施例1对采集有工作场所空气的吸附管进行解吸时的应用例。
本应用例提供的吸附有待测样品的吸附管的采样过程如下：根据卫生部的职业卫生标准——《工作场所空气有毒物质的测定芳香烃类化合物》(GBZ／T160.42-2007)的规定，在农药莠去津的生产车间里，通过10mg、约2cm长的活性炭吸附管，以50mL／min的采样流速，采集8h的工作场所空气。吸附管安装在劳动者的前胸上部，采集其呼吸带的空气。
本应用例采用的解吸液为二硫化碳。
请参阅图1，本应用例提供的溶剂解吸装置，包括吸附管11、吸附管接头111、吸附管接头112、泵21、解吸流路、解吸液试剂瓶31、取样模块41及流量计213。
所述泵处于解吸流路中，所述泵还与解吸液试剂瓶31和取样模块41相连。通过泵将解吸液泵入解吸流路中，并将样品取出至取样模块41。
解吸流路中还包括电磁阀211和电磁阀212，通过电磁阀212还可以将解吸流路中的样品排出。
本应用例采用的吸附管是传统吸附管。
本应用例提供的溶剂解吸方法，包括以下步骤：
A、将吸附有样品的吸附管11通过吸附管接头111、吸附管接头112安装至解吸流路中；
B、将电磁阀211和电磁阀212打开，泵21将1mL的二硫化碳解吸液泵入解吸流路中；
在泵21的驱动下，解吸液在解吸流路中循环，以将吸附管中的样品解吸至平衡状态；
此时，流量计213监控解吸流路中的样品流速，使解吸流路中的样品在流速为1mL／min时，根据经验，循环10min时，吸附管中的样品已解吸至平衡状态；
C、取样：所述泵21将解吸至平衡状态的样品取出至取样模块41。
本应用例，选取取出至取样模块41中的样品0.2μL，通进行气质联用分析。发现有色谱峰，定性为甲苯，然后将峰面积带入标准曲线，得到样品的质量。将样品质量除以采样量，得到甲苯的加权平均时间浓度，浓度为4.9mg／m3。
实施例3
请参阅图2，本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例2中所述的溶剂解吸装置不同的是：
所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶52，所述储液瓶52处于电磁阀211和电磁阀221之间；
所述泵21将解吸流路中的样品泵入储液瓶52中储存，并再从储液瓶中取样。
优选的，储液瓶外壁上刻有刻度，以方便读取储液瓶内的液体体积。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例2中所述的溶剂解吸方法不同的是：
步骤B中，将电磁阀211、电磁阀212、电磁阀221打开，泵21将1mL的二硫化碳解吸液泵入解吸流路中；
步骤C中，所述泵21将解吸至平衡状态的样品泵入储液瓶52中储存，并再从储液瓶中取出至取样模块41。
实施例4
本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例3中所述的溶剂解吸装置相同。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例3中所述的溶剂解吸方法不同的是：
在步骤B中，实时对解吸流路中的样品进行取样并检测，并根据检测结果判断解吸循环次数。
泵驱动解吸液在解吸流路中循环时将解吸流路中的样品泵入储液瓶52中储存，并再从储液瓶中取出至取样模块41，并连接检测仪器对样品进行检测，比较前后两次取样检测结果，若两者之极差小于当次检测结果的5％，则可以认为样品已经解吸至平衡状态，反之，则样品需要继续在解吸流路中循环。
实施例5
本实施例是实施例1在解吸植物挥发物罗勒稀的活性炭吸附管时的应用例。本实施例的解吸液为二硫化碳。罗勒稀为热不稳定性化合物，适用本专利的溶剂解吸。
请参阅图3，本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例3中所述的溶剂解吸装置不同的是：
储液瓶53具有解吸液加入接口531，可以将解吸液加入储液瓶53中，进入解吸流路。
所述储液瓶53外壁上刻有刻度，能够读取加入储液瓶内的解吸液的体积；或将定量的解吸液直接加入至储液瓶53内。
本实施例，储液瓶53上刻有刻度。
解吸液加入接口531只要能实现使解吸液加入，并实现密封即可。本实施例解吸液加入接口531采用luer阀；
传统密封为硅胶／聚四氟乙烯的垫片密封，使用一次后，聚四氟乙烯薄层会被砸穿，造成硅胶直接与样品接触，会造成样品污染，因此垫片密封一般是一次性使用。而luer阀比一般垫片的气密性好，且，由于luer阀密封接触面为聚四氟乙烯，可以防止污染，并可重复使用。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例3中所述的溶剂解吸方法不同的是：
步骤A中，将植物挥发物罗勒稀的活性炭吸附管13接入解吸流路；
步骤B中，将luer阀打开，通过解吸液加入接口531向储液瓶53中加入1mL的二硫化碳；将电磁阀211、电磁阀212、电磁阀221打开，储液瓶53中的二硫化碳进入解吸流路中。
实施例6
本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例5中所述的溶剂解吸装置不同的是：
储液瓶与取样模块相连。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例5中所述的溶剂解吸方法不同的是：
在步骤C中，泵将解吸至平衡状态的样品泵入储液瓶中储存，此时，关闭储液瓶两端的电磁阀和电磁阀，从储液瓶中直接取出样品。
实施例7
本实施例是实施例1在解吸久效磷硅胶吸附管时的应用例。本实施例的解吸液为丙酮溶剂。久效磷为半挥发性有机物，在解吸时需要加热吸附管已达到更好的解吸效果。
请参阅图4，本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例6中所述的溶剂解吸装置不同的是：
所述溶剂解吸装置还包括设置在吸附管17外的加热模块61。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例6中所述的溶剂解吸方法不同的是：
步骤A中，将久效磷硅胶吸附管17接入解吸流路；
步骤B中，将luer阀打开，通过解吸液加入接口571向从储液瓶57的中加入1mL的丙酮溶剂；解吸过程中，控制加热模块61对吸附管17加热，将吸附管17加热至40～50度。
加热使解吸液与物质的传质速率更高，由此使整体溶剂解吸效率更高。
实施例8
本实施例是实施例1在解吸乐果硅胶吸附管时的应用例。本实施例的解吸液为丙酮溶剂。乐果为较难挥发的有机物。解吸完毕后，将解吸流路中的样品传输到储液瓶中，通入载气如氮气30mL／min，在常温下通过氮吹方式进行样品浓缩，从而提高样品浓度，然后通过气相色谱／气质联用仪进行分析，提高方法的检出限。
请参阅图5，本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例6中所述的溶剂解吸装置不同的是：
储液瓶58上设置载气入口582和出口583，载气从入口582通入、从出口583输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。本实施例载气为氮气。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例6中所述的溶剂解吸方法不同的是：
步骤A中，将乐果硅胶吸附管18接入解吸流路；
步骤B中，泵将解吸至平衡状态的样品泵入储液瓶58中储存，此时，关闭电磁阀211和电磁阀221，读取储液瓶58刻度2mL；将氮气以30mL／min从入口582通入、从出口583输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走，直至读取储液瓶58刻度为0.5mL。
通入氮气，在常温下通过氮吹方式进行样品浓缩，从而将样品浓度提高4倍.
实施例9
本实施例是实施例1在解吸乙酸硅胶吸附管时的应用例。本实施例的解吸液为甲酸溶剂。解吸及取样完毕后，可以通过加热硅胶管到100度至120度，通入30mL／min的氮气，将吸附管进行活化和再生，活化时间可根据样品浓度而定，从30min-120min。
请参阅图6，本实施例提供的溶剂解吸装置，与实施例7中所述的溶剂解吸装置不同的是：
吸附管19还与载气相连。
吸附管通过三通电磁阀222与载气相连。三通电磁阀222的R口和A口之间的通断影响解吸流路的通断，三通电磁阀222的的A口和P口之间的总统段，影响吸附管和载气之间的通断。
本实施例还提供了一种溶剂解吸方法，与实施例7中所述的溶剂解吸方法不同的是：
步骤A中，将乙酸硅胶吸附管16接入解吸流路；
步骤B中，将luer阀打开，通过解吸液加入接口591向从储液瓶59中加入1mL的甲酸溶剂(解吸液)；将打开电磁阀211、电磁阀212并将电磁阀222的A口和R口导通，储液瓶59中的甲酸溶剂进入解吸流路中；
步骤C中，泵将解吸至平衡状态的样品泵入储液瓶59中储存，此时，关闭电磁阀211和电磁阀222的A口和R口，从储液瓶59中直接取出样品。
还包括步骤D，再生：将电磁阀222的A口和P口导通，加热硅胶管到100度至120度，向所述吸附管中通入30mL／min的氮气，将吸附管进行活化和再生，活化时间可根据样品浓度而定，从30min-120min。
为了使解吸流路中的管路再生，可以将吸附管取下来，再将空的金属管安装至吸附管接头处，将清洗液加入解吸流路，对解吸流路中的管路及各阀门进行清洗再生。
上述实施方式不应理解为对本实用新型保护范围的限制。本实用新型的关键是：动态解吸，提高了解吸效率，实现了无损解吸。在不脱离本实用新型精神的情况下，对本实用新型做出的任何形式的改变均应落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种溶剂解吸装置，包括吸附管，其特征在于：所述溶剂解吸装置还包括：
吸附管接头，所述吸附管接头用于将吸附有待测样品的吸附管接入解吸流路中；
泵，所述泵使解吸液在解吸流路中循环以将吸附管中的样品解吸至平衡状态。
2.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述泵与取样模块和/或解吸液试剂瓶相连。
3.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述溶剂解吸装置还包括处于解吸流路中的储液瓶。
4.根据权利要求3所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述储液瓶还与取样模块和/或解吸液试剂瓶相连。
5.根据权利要求3所述的溶剂解吸装置，其特征在于：储液瓶上设置载气入口和出口，载气从入口通入、从出口输出，将储液瓶中的挥发性解吸液带走。
6.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述溶剂解吸装置还包括流量控制模块，以控制泵驱动解吸流路中的样品。
7.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述溶剂解吸装置还包括设置在吸附管外的加热模块。
8.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述吸附管还与载气相连。
9.根据权利要求1所述的溶剂解吸装置，其特征在于：所述溶剂解吸装置还包括检测模块，所述检测模块对所述解吸流路中的样品进行检测，所述泵根据所述检测模块的检测结果，控制解吸液在解吸流路中的循环。
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| CN103760004A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-30 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种溶剂解吸装置及方法 |
| CN107436252A (zh) * | 2017-09-11 | 2017-12-05 | 中国科学院大气物理研究所 | 吸附管自动涂布和活化的装置以及方法 |
| CN116099521A (zh) * | 2022-12-14 | 2023-05-12 | 苏州市建科检测技术有限公司 | 一种提高固体吸附剂解吸效率的方法 |
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2013
- 2013-12-31 CN CN201320896708.0U patent/CN203745274U/zh not_active Expired - Lifetime
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