CN110297053A - 一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，试样通过顶空进样器送入气相色谱仪分离出待测气体，采用氢火焰离子检测器对待测气体进行检测，得到试样的色谱图；在空白基质中添加已知含量的混合标准中间液得到限量浓度的待测标准参考样，测得其中乙酸甲酯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯各自的峰面积；通过比较试样色谱图中所有检出物质峰面积之和，与标准参考样中乙酸甲酯的色谱峰面积，判断残留溶剂总量是否符合限量要求，通过对比试样苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的峰面积与标准参考样中相应物质的峰面积，判断各个苯类溶剂是否符合限量要求。

Description

一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法。
背景技术
近年来，为了使食品包装材料满足阻氧、防潮、耐热、保质及环保等要求，人们对食品包装材料进行了工艺改进，食品包装材料逐渐由单层膜向多层复合膜发展。然而，食品复合包装材料在印刷、复合、涂布工序中会使用油墨和粘合剂，从而带入多种有机溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯等)，这些溶剂在食品的包装、储存、运输过程中可能迁移到食品中，影响食品质量的同时对人体健康也产生威胁。因此，食品安全国家标准中对溶剂残留总量、苯类溶剂残留量有严格的限制。
目前，残留溶剂的检测方法主要包括顶空/气相色谱-质谱法和顶空/气相色谱法。气相色谱中，静态顶空气相色谱法比动态顶空气相色谱法及直接进样更具优势，目前已成为残留溶剂检测的首选方法。但是，食品接触用的复合包装材料包括多种材质(如纸-塑、铝-塑、塑-塑、纸-铝-塑等)，这些复合包装材料在生产时使用的溶剂种类繁多，而多个溶剂残留总量检测方法标准中，测试的溶剂种类需要根据生产实际使用的溶剂种类进行确定，因此，在无法准确获取所有使用的溶剂时，溶剂残留总量包括溶剂种类无法确定，进而无法确定产品的合规性。此外，多个产品标准中对食品接触用复合包装材料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等苯类溶剂有严格的限量，现有的检测方法在作溶剂残留总量、苯类溶剂残留量的检测时，需要分别配制标曲进行检测，在溶液配制、仪器检测等方面耗时长，因此，建立溶剂残留总量与苯类溶剂残留量同步快速筛查方法，对食品复合包装材料产品卫生性能检测、提高检测效率、节能降耗方面均具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测快速，测试精准的食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，试样通过顶空进样器送入气相色谱仪分离出待测气体，采用氢火焰离子检测器对待测气体进行检测，绘制测试曲线；在空白基质中添加标准含量的混合标准中间液建立标准曲线；通过对比试样测试曲线与标准曲线，判断残留溶剂总量和苯类溶剂是否超标。
所述混合标准中间液包括乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
顶空进样器操作参数为：
顶空恒温温度：80℃；
进样环温度：90℃；
传输线温度：100℃；
顶空平衡时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：1min。
气相色谱仪的操作参数为：
色谱柱长30mm，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
升温程序：初始温度50℃，保持30分钟，以10℃/min升温至70℃保持1min，以12℃/min升温至160℃保持1min，运行2min；
进样口温度：200℃；
进样模式：分流进样，分流比为15:1；
检测器温度：300℃；
载气：氮气，流速1.0mL/min；
氢气流量：30mL/min；
空气流量：400mL/min；
尾吹流量：25mL/min。
所述试样的制备过程为，试样单面面积为100cm2；将试样卷曲，置于顶空进样器的进样瓶中，密封顶空瓶，即制备成功。
所述建立标准曲线的方法为：在装有空白基质的顶空瓶中注入混合标准中间液送入气相色谱仪进行检测；注入的混合标准中间液中包括50μg乙酸甲酯、0.1μg苯、2μg甲苯、2μg乙苯、2μg邻二甲苯、2μg间二甲苯和2μg对二甲苯；所述空白基质单面面积为100cm2。
所述混合标准中间液通过乙酸甲酯标准溶液、苯标准溶液和苯混合标准溶液混合配置而成。取5mL质量浓度为20000mg/L地乙酸甲酯标准储备液、100μL质量浓度为2000mg/L的苯标准储备液和2mL质量浓度均为2000mg/L的甲苯、乙苯和3种二甲苯混合标准储备液于10mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度，混匀。
乙酸甲酯标准溶液质量浓度为20000mg/L，配制过程为：准确称取200mg乙酸甲酯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
苯标准溶液的质量浓度为2000mg/L，配制过程为：准确称取20mg苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
苯混合标准溶液中的各组分质量浓度均为2000mg/L，配制过程为：分别准确称取20mg甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
采用了上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明通过限量浓度的标准参考样中乙酸甲酯为参考物质，可以在不使用其他有毒有害溶剂的前提下，通过测试时将试样通过气相色谱法进行检测得出测试曲线后，将测试曲线与标准曲线进行对比，快速筛查试样溶剂残留总量是否符合限量要求，同时同步筛查限制使用的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的是否符合限量要求。其中在筛查符合限量要求的试样时，溶剂残留总量快速筛查方法具有检测结果准确、减少有毒有害溶剂使用量、节约成本、操作方便等优势，适用于检验检测机构、企业产品质量控制等批量检测任务。
(2)本发明的采用顶空进样器进样，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量，可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，进样方便准确，提升测试精准度。
(3)本发明的采用气相色谱法对试样进行分离，对分离出的待测气体采用氢火焰离子检测器进行检测，检测结果准确，可以对试样进行精准的定性和定量分析。
(4)本发明的顶空进样器的参数选择合适，较高的温度和合适的流程时间保证在该参数下样品不会冷凝，减少挥发性物质的损失，能获得最大的灵敏度和精密度，保证检测准确性。
(5)本发明的额气相色谱仪的参数选择合适，在该参数条件下，样品可完全气化，峰型正常，响应高，可重复性好。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明的GC-FID标准混合溶液色谱图。
具体实施方式
见图1，本实施例的食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法如下。
试样的制备过程为，试样单面面积为100cm2，置于真空干燥箱中，90℃真空干燥24h，取出后保存于密闭的容器中备用。将试样卷曲，置于顶空进样器的进样瓶中，密封顶空瓶，即制备成功。制取试样时，若试样印刷有油墨，应选取油墨分布最大的部分，以使所取试样能代表该批样品的最恶劣质量情况。
建立标准曲线的方法为：在装有空白基质的顶空瓶中注入混合标准中间液送入气相色谱仪进行检测。混合标准中间液通过乙酸甲酯标准溶液、苯标准溶液和苯混合标准溶液混合配置而成。取5mL质量浓度为20000mg/L的乙酸甲酯标准储备液、100μL质量浓度为2000mg/L的苯标准储备液和2mL质量浓度均为2000mg/L的甲苯、乙苯和3种二甲苯混合标准储备液于10mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺定容至刻度，混匀。
乙酸甲酯标准溶液质量浓度为20000mg/L，配制过程为：准确称取200mg乙酸甲酯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
苯标准溶液的质量浓度为2000mg/L，配制过程为：准确称取20mg苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
苯混合标准溶液中的各组分质量浓度均为2000mg/L，配制过程为：分别准确称取20mg甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
注入的混合标准中间液中包括50μg乙酸甲酯、0.1μg苯、2μg甲苯、2μg乙苯、2μg邻二甲苯、2μg间二甲苯和2μg对二甲苯。空白基质单面面积为100cm2。
为了提升溶剂检测精准度，试样通过顶空进样器送入气相色谱仪分离出待测气体，采用氢火焰离子检测器对待测气体进行检测，绘制测试曲线。在空白基质中添加标准含量的混合标准中间液建立标准曲线。通过对比试样测试曲线与标准曲线，判断残留溶剂总量和苯类溶剂是否超标。通过比对在保留时间范围内的峰面积判断：当试样中保留时间在乙酸甲酯和N,N-二甲基甲酰胺保留时间之间、峰面积大于苯峰面积的所有色谱峰面积之和≤混合标准工作液中乙酸甲酯峰面积时，则试样中残留溶剂总量<5mg/m2；当试样中苯的峰面积小于<混合标准工作液中苯的峰面积时，则试样中苯的残留量<0.01mg/m2；当试样中其他苯类溶剂的峰面积总和小于<混合标准工作液甲苯的峰面积时，则试样中甲苯、乙苯和二甲苯的残留量<0.2mg/m2。
为了对溶剂残留总量和苯类溶剂进行检测和比对，采用混合标准中间液绘制便准曲线，混合标准中间液包括乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
为了方便进样，采用顶空进样器进样，顶空进样器操作参数为：
顶空恒温温度：80℃。
进样环温度：90℃。
传输线温度：100℃。
顶空平衡时间：30min。
环平衡时间：0.05min。
加压时间：0.2min。
进样时间：1min。
为了加强测试精确性，采用气相色谱法对试样进行检测，并设置合适的参数，进一步提高精确度，气相色谱仪的操作参数为：
色谱柱长30mm，内径0.32mm，膜厚0.25μm。
升温程序：初始温度50℃，保持30分钟，以10℃/min升温至70℃保持1min，以12℃/min升温至160℃保持1min，运行2min。
进样口温度：200℃。
进样模式：分流进样，分流比为15:1。
检测器温度：300℃。
载气：氮气，流速1.0mL/min。
氢气流量：30mL/min。
空气流量：400mL/min。
尾吹流量：25mL/min。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：试样通过顶空进样器送入气相色谱仪分离出待测气体，采用氢火焰离子检测器对待测气体进行检测，绘制测试曲线；在空白基质中添加标准含量的混合标准中间液建立标准曲线；通过对比试样测试曲线与标准曲线，判断残留溶剂总量和苯类溶剂是否超标。
2.根据权利要求1所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：所述混合标准中间液包括乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：顶空进样器操作参数为：
顶空恒温温度：80℃；
进样环温度：90℃；
传输线温度：100℃；
顶空平衡时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：1min。
4.根据权利要求1所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：气相色谱仪的操作参数为：
色谱柱长30mm，内径0.32mm，膜厚0.25μm；
升温程序：初始温度50℃，保持30分钟，以10℃/min升温至70℃保持1min，以12℃/min升温至160℃保持1min，运行2min；
进样口温度：200℃；
进样模式：分流进样，分流比为15:1；
检测器温度：300℃；
载气：氮气，流速1.0mL/min；
氢气流量：30mL/min；
空气流量：400mL/min；
尾吹流量：25mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：所述试样的制备过程为，试样单面面积为100cm2；将试样卷曲，置于顶空进样器的进样瓶中，密封顶空瓶，即制备成功。
6.根据权利要求1所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：所述建立标准曲线的方法为：在装有空白基质的顶空瓶中注入混合标准中间液送入气相色谱仪进行检测，绘制标准曲线；注入的混合标准中间液中包括50μg乙酸甲酯、0.1μg苯、2μg甲苯、2μg乙苯、2μg邻二甲苯、2μg间二甲苯和2μg对二甲苯；所述空白基质单面面积为100cm2。
7.根据权利要求6所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：所述混合标准中间液通过乙酸甲酯标准溶液、苯标准溶液和苯混合标准溶液混合配置而成。
8.根据权利要求7所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：乙酸甲酯标准溶液质量浓度为20000mg/L，配制过程为：准确称取200mg乙酸甲酯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
9.根据权利要求7所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：苯标准溶液的质量浓度为2000mg/L，配制过程为：准确称取20mg苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
10.根据权利要求7所述的一种食品接触用包装材料中溶剂残留量的快速筛查方法，其特征在于：苯混合标准溶液中的各组分质量浓度均为2000mg/L，配制过程为：分别准确称取20mg甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，混匀。
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