CN220459951U - 一种应用于气相色谱的气液微萃取设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，包括冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置与数字控制装置，所述数字控制装置包括控制模组与设置在机体外部的显示屏，所述冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置、显示屏均与控制模组电连接，并受其操控，并将控制模组的信息呈现于显示屏上，使气体吹扫内插液相微萃取、高温加热和半导体冷凝技术实现的集萃取、净化、浓缩、预分离于为一体，使其降低操作难度、避免工人误差，提高实验精准度，同时利用步进电机转动三通电磁阀进行萃取样品的定量和切换，使其精准控制萃取样品的输出量，方便供后续的气相色谱分析，提高了实验的精度。

Description

一种应用于气相色谱的气液微萃取设备

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱样品的前端处理领域，特别涉及一种应用于气相色谱的气液微萃取设备。

背景技术

随着科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，特别是现代电子技术和计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。在任何化学分析过程中，样品前处理都是很重要的一步，然而制备样品需要花费大量的时间。根据报告，在一次完整的样品分析过程中，超过80%的时间被用在制备样品上。为了缩短样品分析整个过程所需的时间，当今样品处理技术朝着一体化、自动化方向发展。在各种样品处理技术中，连续气体液相微萃取集提取、纯化、浓缩为一体，是最近新发展起来的高集成性的样品处理技术。连续气体液相微萃取是利用惰性气体将高温中样品挥发的挥发性成分“吹扫”出来，通入萃取溶剂进行富集，使样品挥发的物质在吹扫气的作用下全部富集在萃取溶剂。连续气体液相微萃取技术和气相色谱分析技术均适用于复杂环境样品分析，且具有快速、准确、灵敏度高等优点。但是，目前进行液相微萃取需要手动操作，不仅操作很繁琐，容易造成较大的人为误差，且易造成实验重现性较差的现象，不宜满足人们对于实验精度的要求，也不适应商业化的发展。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，该气液微萃取设备采用气体吹扫内插液相微取、高温加热和半导体冷凝技术实现的集萃取、净化、浓缩、预分离于为一体的气相色谱样品前处理，可以从样品(植物、土壤、药和生物样品等)中快速分离和富集挥发性和半挥发性目标物，同时该仪器具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、结构简单、使用方便、使用费用低的特点，适用于环境、医药、农业、食品、化工、质量控制等领域的固体、液体样品(无水分)的气相色样品前处理。

为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案：一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，包括有机体，其特征在于：所述机体设有冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置，所述加热装置包括设置在机体内的加热器以及设置在机体表面供样品放入加热的加热池，所述惰性气体吹扫装置包括设置在机体内的气体流量控制器，所述气体流量控制器一端连通外部气源，另一端连通加热池，并控制惰性气体吹扫待测样品，所述冷凝装置包括半导体制冷器与设置在机体表面用于对萃取溶剂制冷的冷凝槽，所述萃取注射泵控制装置包括设置在机体内的注射泵、三通电磁阀、与三通电磁阀连接的步进电机以及设置在机体表面的注射口与抽吸口，所述三通电磁阀一端与注射口连通、一端与抽吸口连通，一端与注射泵连通。

采用上述技术方案，通过设置机体，将冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置集成到机体上，使其微型化、商业化、便捷化，同时利用步进电机转动三通电磁阀工作，进行萃取溶剂的定量和切换，使其精准控制萃取溶剂的输出量，方便供后续的气象色谱分析，提高了实验的精度，其中待测样品萃取前需要通过注射泵配合三通电磁阀连接抽吸口抽吸萃取溶剂到注射泵内储存，再通过注射泵配合三通电磁阀连接注射口将溶剂导入到溶剂管路（注射泵与注射口之间的管路）中洗脱管路内原先存留物，用于将萃取溶剂定量通过注射口洗脱至冷凝槽中的溶剂管中，避免存留与数值偏差，同时在清洗管路时能直接将原先存留物通过注射口到废液瓶中，实现自动洗脱避免手动干扰，保证实验精准性。

上述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，可进一步设置为：所述加热装置还包括供待测样品放入的样品管，所述冷凝装置还包括供萃取溶剂放入的溶剂管，所述溶剂管上设有连接管道，所述样品管的一端连接气体流量控制器，另一端设有供连接管道接入的蒸发开口，所述注射口上设有供连接管道接入的溶剂开口，所述溶剂管可选择性的与样品管或注射口。

采用上述技术方案，在气液微萃取设备工作中，需要配备多根密封的试管，包括供待测样品放入的样品管、供萃取溶剂放入的溶剂管，样品管为两端开口设计通过玻璃棉或石英棉的材料封堵，其一端连接气体流量控制器，另一端设置供连接管道接入的蒸发开口，其工作步骤为：1、将溶剂管放置在冷凝槽位置，注射口与连接管路连接（带针头），注射泵通过注射口先注入50ul的萃取溶剂到溶剂管中作为接收相，并冷凝；2、将待测样品放入到样品管中，溶剂管与样品管通过连接管道（带针头）连通，样品管放置到加热池加热，并通入氮气吹扫蒸发的样品气体，通过连接管道（带针头）使其进入到溶剂管内萃取富集并冷凝避免蒸发；3、注射口再次通过连接管道（带针头）连接溶剂管，注射泵通过连接管道（带针头）再想溶剂管中注入100ul的萃取溶剂，使萃取后的样品至150ul，方便供后续气相色谱分析，实现精准实验量输出。

上述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，可进一步设置为：还包括控制模组，所述注射泵、步进电机、加热装置、冷凝装置、气体流量控制器均与控制模组电连接，并受其操控。

采用上述技术方案，而通过设置控制模组能整体控制注射泵、步进电机、加热装置、冷凝装置、气体流量控制器，使气体吹扫内插液相微取、高温加热和半导体冷凝技术实现的集萃取、净化、浓缩、预分离于为一体，做到统一控制，精准控制实验数值精度，使其降低操作难度、避免工人误差，提高实验精准度。

上述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，可进一步设置为：所述加热装置还包括检测样品管内温度的加热温度传感器，所述冷凝装置还包括检测溶剂管内温度的冷凝温度传感器以及散热器风扇，所述萃取注射泵控制装置还包括检测注射泵内部液位的位移传感器，所述加热温度传感器与加热器构成加热模块并由控制模组统一控制，所述冷凝温度传感器、半导体制冷器与散热器风扇构成制冷模块并由控制模组统一控制，所述位移传感器、步进电机、注射泵与三通电磁阀构成流量控制模块并由控制模组统一控制。

采用上述技术方案，通过设置加热温度传感器、冷凝温度传感器就能精准的控制加热装置与冷凝装置内的输出温度，并通过控制模组统一调控，降低人为误差，提高萃取进度，降低操作难度，而位移传感器优选光电传感器，使其能精准的检测注射泵内部液位，配合三通电磁阀与步进电机进行萃取溶剂的定量和切换，输出精准定量的萃取溶剂到溶剂管中，方便其引入气相色谱柱里。

上述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，可进一步设置为：所述惰性气体为氮气。

采用上述技术方案，氮气在低温下不会破坏样品的结构,有利于物质结构的保存,且有效的作为萃取的溶剂。

下面结合附图对本实用新型作进一步描述。

附图说明

图1为本实用新型实施例的立体示意图。

图2为本实用新型实施例的内部结构示意图。

图3为本实用新型实施例的内部结构示意图2。

图4为本实用新型实施例的萃取注射泵控制装置的立体示意图。

图5为本实用新型实施例样品前处理步骤框图。

图6为本实用新型实施例控制模组的电路原理框图。

实施方式

如图1-图6所示， 一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，包括有机体1，机体1设有冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置2，加热装置包括设置在机体1内的加热器3、供待测样品放入的样品管、设置在机体1表面供样品管放入加热的加热池31，惰性气体吹扫装置包括设置在机体1内的气体流量控制器4与气体通道41，气体流量控制器4一端连通外部气源，另一端通过气体通道41连通加热池31，并控制氮气吹扫样品管内的待测样品，冷凝装置包括半导体制冷器5、供萃取溶剂放入的溶剂管、设置在机体1表面用于对萃取溶剂制冷的冷凝槽51，萃取注射泵控制装置2包括设置在机体1内的注射泵21、三通电磁阀22、与三通电磁阀21连接的步进电机23以及设置在机体1表面的注射口24与抽吸口25，三通电磁阀22一端与注射口24连通、一端与抽吸口25连通，一端与注射泵21连通，并随步进电机23的控制，是注射泵21选择性的与注射口24或抽吸口25导通，溶剂管上设有连接管道（带针头），并可选择性的与样品管或注射口24，样品管的一端连接气体流量控制器4，另一端设有供连接管道接入的蒸发开口，注射口24上设有供连接管道接入的溶剂开口241，连接管道（带针头）为毛细管，其可配置多根用于抽吸口25和萃取溶剂瓶的抽吸，注射口24的洗脱与排除废液等；

如图6所示，气液微萃取设备还包括控制模组6与设置在机体1表面的触摸显示器7，注射泵21、步进电机23、加热装置、冷凝装置、气体流量控制器4均与控制模组6电连接，并受其操控，并将控制模组6的信息呈现于显示屏7上，加热装置还包括检测样品管内温度的加热温度传感器，冷凝装置还包括检测溶剂管内温度的冷凝温度传感器以及散热器风扇52，萃取注射泵控制装置还包括检测注射泵内部液位的位移传感器26，加热温度传感器与加热器3构成加热模块3A并由控制模组6统一控制，冷凝温度传感器、半导体制冷器5与散热器风扇52构成制冷模块5A并由控制模组统一控制，位移传感器、步进电机、注射泵与三通电磁阀构成流量控制模块2A并由控制模组6统一控制。

如图1-图6所示，在检测固体样品时具有以下步骤：

1.将待测样品粉碎研磨成粉状；

2.准确称取样品10g到样品管中，(样品管用滤膜封口)；

3.放入加热器中；

4.取50L正已烷加入200uL溶剂试管中作为接收相；

5.设定萃取条件(萃取温度:280°C:氮气流速:2mL/min;冷凝温度:4°C;萃取时间:5 min)；

6.待萃取结束后，洗脱，振荡混匀（清洗三次）。

7.定容萃取液体积至100uL。

8.加入微量无水Na2S04除水后移液至加入150uL溶剂管。

9.取1uL进样，GC-MS分析。

在检测液体样品时具有以下步骤:

将待测样品进行烘干、研磨处理后加入有机溶剂；

超声30min；

放入离心机( 转速: 12000转/分钟，时间: 10min)；

离心后将样品上清取出，留下沉淀，重复步骤1-3三次；

萃取样品上清进行浓缩；

将100ul样品加入装有玻璃纤维棉的样品管中放入样品室；

吸入50ul样品，设定条件(萃取温度:280°C:氮气流速:2mL/min;冷凝温度:-2°C;萃取时间:5 min)；

待萃取结束后，洗脱，振荡混匀（清洗三次）。

定容萃取液体积至150uL。

取1uL进样，GC-MS分析。

以固体样品萃取举例其工作原理为：在萃取前，注射泵21通过抽吸口25抽吸萃取溶剂瓶中的萃取溶剂到注射泵21内储存，在半导体冷凝器5的冷凝槽51处放置溶剂管，并盖上萃取垫，步进电机23控制三通电磁阀22连通注射器21与注射口24，注射口24与溶剂管之间连接连接管道（带针头），注射泵21通过注射口先注入50ul的萃取溶剂作为接收相，并冷凝，连接管道（带针头）连接溶剂管与样品管，气体流量控制器4通过气体通道41连接样品管，加热器3内对待测样品进行加热的同时，气体流量控制器4接将氮气吹入到样品管内，氮气把蒸发的高温目标物通过三通电磁阀22吹到溶剂管内，并与萃取溶剂在半导体冷凝器5的低温作用下快速冷凝萃取此时溶剂管内富集目标物，并防止了萃取样品蒸发，萃取结束后，且加热器3降温后，注射口24再次通过连接管道（带针头）连接溶剂管，注射泵21通过连接管路（带针头）再注入100ul的萃取溶剂，使萃取后的样品至150ul，方便供后续气相色谱分析，实现精准实验量输出，在萃取完成后，若是继续萃取当前目标物，只需通过抽吸口抽吸同样的萃取溶剂，再通过注射泵21洗脱，就能洗脱管道内目标物；而若是改换目标物，只需通过抽吸口抽吸酒精，并通过注射泵21洗脱后通过注射口24排出废液，并通过废液瓶收集处理。

Claims (5)

1.一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，包括有机体，其特征在于：所述机体设有冷凝装置、加热装置、惰性气体吹扫装置、萃取注射泵控制装置，所述加热装置包括设置在机体内的加热器以及设置在机体表面供样品放入加热的加热池，所述惰性气体吹扫装置包括设置在机体内的气体流量控制器，所述气体流量控制器一端连通外部气源，另一端连通加热池，并控制惰性气体吹扫待测样品，所述冷凝装置包括半导体制冷器与设置在机体表面用于对萃取溶剂制冷的冷凝槽，所述萃取注射泵控制装置包括设置在机体内的注射泵、三通电磁阀、与三通电磁阀连接的步进电机以及设置在机体表面的注射口与抽吸口，所述三通电磁阀一端与注射口连通、一端与抽吸口连通，一端与注射泵连通。

2.根据权利要求1所述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，其特征在于：所述加热装置还包括供待测样品放入的样品管，所述冷凝装置还包括供萃取溶剂放入的溶剂管，所述溶剂管上设有连接管道，所述样品管的一端连接气体流量控制器，另一端设有供连接管道接入的蒸发开口，所述注射口上设有供连接管道接入的溶剂开口，所述溶剂管可选择性的与样品管或注射口。

3.根据权利要求1或2所述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，其特征在于：还包括控制模组，所述注射泵、步进电机、加热装置、冷凝装置、气体流量控制器均与控制模组电连接，并受其操控。

4.根据权利要求3所述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，其特征在于：所述加热装置还包括检测样品管内温度的加热温度传感器，所述冷凝装置还包括检测溶剂管内温度的冷凝温度传感器以及散热器风扇，所述萃取注射泵控制装置还包括检测注射泵内部液位的位移传感器，所述加热温度传感器与加热器构成加热模块并由控制模组统一控制，所述冷凝温度传感器、半导体制冷器与散热器风扇构成制冷模块并由控制模组统一控制，所述位移传感器、步进电机、注射泵与三通电磁阀构成流量控制模块并由控制模组统一控制。

5.根据权利要求3所述的一种应用于气相色谱的气液微萃取设备，其特征在于：所述惰性气体为氮气。