CN110361443A - 一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，包括高分辨飞行时间质谱仪、原位反应装置和自动分流稀释传输装置；其中原位反应装置包括反应器、两个注射泵、加热磁力搅拌器，且两个注射泵与反应器通过PEEK管相连；自动分流稀释传输装置包括恒流泵、截止阀、六通阀和分流器，且截止阀、恒流泵和分流器分别通过PEEK管与六通阀相连。本发明将原位反应器中的待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪，完成化学反应的准原位反应监测，彻底解决高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题，扩展了高分辨飞行时间质谱仪在反应机理研究方面的功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，特别涉及一种可捕获化学反应中间体和不稳定中间产物的准原位反应监测系统，是高分辨飞行时间质谱仪关于化学反应中间体和不稳定中间产物检测方面功能的拓展。
背景技术
高分辨飞行时间质谱仪主要用于测定化合物的精确相对分子质量，进而可结合丰度比信息推定化合物分子式。该仪器可分析的化合物种类十分庞大，目前已经成为合成化学、配位化学、金属有机、生物无机、天然产物、药物开发、药代动力学、组合化学及生物大分子（多肽、蛋白质）化学等研究领域中的必不可少的检测工具。近年来将高分辨飞行时间质谱仪用于化学反应机理研究已成为该仪器应用的一个新方向。化学反应机理的研究内容包括反应物、中间产物和产物的检测及其随时间的变化、中间体的检测和结构解析以及中间体与反应机理的联系等，其中化学反应中间体和不稳定中间产物的捕获可为研究思路的拓展提供关键提示。
目前高分辨飞行时间质谱仪对此类研究样品的检测通常采用离线反应监测方式，即从反应体系中取出一部分反应液，稀释以终止反应，并且将溶液浓度调整到适于质谱分析的浓度再进行质谱检测。这种操作取样、稀释、进样等工作全凭人工操作，进入检测器前耗时长，影响仪器检测效率并增大分析过程中可能出现的偶然误差；样品较长时间暴露于非反应气氛下；化学反应中间体和不稳定中间产物通常在反应液中存在时间短；由于上述多种因素，采用高分辨飞行时间质谱仪离线反应监测方式很难成功检测到化学反应中间体和不稳定中间产物。
发明内容
本发明针对高分辨飞行时间质谱仪常规检测方式下化学反应中间体和不稳定中间产物不易捕获到的问题，在现有高分辨飞行时间质谱仪的基础上，设计了一套高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统。
本发明的高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，包括高分辨飞行时间质谱仪、原位反应装置和自动分流稀释传输装置三个部分；其中原位反应装置包括反应器，两个相同的注射泵、加热磁力搅拌器，且两个注射泵与反应器通过PEEK管相连；反应器的上端有低压气源连接口，侧面开有进样口和出样口；加热磁力搅拌器置于反应器下方。
自动分流稀释传输装置包括恒流泵、截止阀、六通阀和分流器，且截止阀、恒流泵和分流器分别通过PEEK管与六通阀相连；分流器的分流口通过PEEK管与高分辨飞行时间质谱仪相连；截止阀的进液口与原位反应装置的反应器通过PEEK管相连，截止阀的出液口通过PEEK管与六通阀相连；六通阀和分流器分别设有废液流出口。
本发明与现有技术相比具有以下优点：利用PEEK管连接反应器、恒流泵、截止阀、六通阀、分流器和高分辨飞行时间质谱仪，做到将原位反应器中的待测反应液在不接触空气的条件下快速分流稀释传输至质谱仪，完成化学反应的准原位反应监测，彻底解决高分辨飞行时间质谱仪化学常规检测方式下不易检测到化学反应中间体和不稳定中间产物的问题，进一步扩展了高分辨飞行时间质谱仪在反应机理研究方面的功能。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。图中：A-高分辨飞行时间质谱仪，B-原位反应装置，C-自动分流稀释传输装置，1-原位反应器，2-注射泵，3-加热磁力搅拌器，4-恒流泵，5-截止阀，6-六通阀，7-分流器。
具体实施方式
如图1所示，高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，包括高分辨飞行时间质谱仪A原位反应装置B和自动分流稀释传输装置C三个部分；
其中原位反应装置B包括反应器1，两个相同的注射泵2-a、2-b，加热磁力搅拌器3，且两个注射泵2-a、2-b与反应器1通过PEEK管相连；反应器1的上端有低压气源连接口，侧面开有进样口和出样口；加热磁力搅拌器3置于反应器1下方；
自动分流稀释传输装置包括恒流泵4，截止阀5，六通阀6和分流器7，且截止阀5、恒流泵4和分流器7分别通过PEEK管与六通阀6相连；分流器7的分流口通过PEEK管与高分辨飞行时间质谱仪A相连；截止阀5的进液口与原位反应装置B的反应器1通过PEEK管相连，截止阀5的出液口通过PEEK管与六通阀6相连；六通阀6和分流器7分别设有废液流出口。
使用方法：将催化剂溶液、一种反应底物溶液分别加入注射器并固定于注射泵2-a及2-b上，将其余种类反应底物溶液加入反应器1中，连通反应器1上端的低压气源使反应器内呈正压状态，截止阀5处关闭状态。打开加热磁力搅拌器3对原位反应器1中的液体进行设定温度下的加热搅拌。六通阀6处于上样模式，恒流泵4中的稀释溶液通过六通阀6流入分流器7，经分流后低流量部分进入高分辨飞行时间质谱仪A，高流量部分作为废液排放。打开注射泵2-a及2-b以设定好的速率向反应器1中注入催化剂及反应底物溶液，此时为反应零时刻。待反应进行到待测时间点，打开截止阀5，反应器1中的正压力使反应液快速经PEEK管流入六通阀6定量环，定量环充满后改变六通阀6状态至进样模式，恒流泵4中的稀释溶液冲洗定量环，使待测样品快速通过分流器7分流后进入高分辨飞行时间质谱仪A中进行检测。
Claims (2)
1.一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，包括高分辨飞行时间质谱仪（A），其特征在于：该监测系统还包括原位反应装置（B）和自动分流稀释传输装置（C）；
所述原位反应装置（B）包括反应器（1），两个注射泵（2-a、2-b），加热磁力搅拌器（3），且两个注射泵分别与反应器（1）通过PEEK管相连；反应器（1）的上端有低压气源连接口，侧面开有进样口和出样口；加热磁力搅拌器（3）置于反应器（1）下方；
所述自动分流稀释传输装置（C）包括恒流泵（4）、截止阀（5），六通阀（6）和分流器（7），且截止阀（5）、恒流泵（4）和分流器（7）分别通过PEEK管与六通阀（6）相连；分流器（7）的分流口通过PEEK管与高分辨飞行时间质谱仪（A）相连；截止阀（5）的进液口与原位反应装置（B）的反应器（1）通过PEEK管相连，截止阀（5）的出液口通过PEEK管与六通阀（6）相连。
2.如权利要求1所述一种高分辨飞行时间质谱仪准原位反应监测系统，其特征在于：所述自动分流稀释传输装置（C）的六通阀（6）和分流器（7）分别设有废液流出口。
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