KR100449188B1 - 마이크로 뱃치형 화학분석장치 - Google Patents

마이크로 뱃치형 화학분석장치 Download PDF

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KR100449188B1 KR10-2002-0004914A KR20020004914A KR100449188B1 KR 100449188 B1 KR100449188 B1 KR 100449188B1 KR 20020004914 A KR20020004914 A KR 20020004914A KR 100449188 B1 KR100449188 B1 KR 100449188B1
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Abstract

본 발명은 마이크로 뱃치형 화학분석장치에 관한 것으로, 유체가 흐르도록 된 루프관(1)과, 상기 루프관(1)의 경로상에 설치된 복수개의 출입구(11)가 구비되어 액체나 기체를 상기 루프관(1) 내로 투입하거나 밖으로 배출시키는 멀티포트밸브(10)와, 액체나 기체를 흡입, 배출하거나 또는 루프관(1)내에서 회전시켜 혼합되게 하는 양방향펌프(20), 시료의 반응상태를 측정하는 검출기(30), 용액을 혼합하고 화학반응을 일어나게 하는 반응조(40), 유로를 변경하는 밸브(60)로 이루어져, 시약 소모를 최소화하고 적은 에너지로 운전되어 완전 무인자동분석을 원활하게 수행할 수 있으며, 다양한 방법으로 시료를 전처리한 후 성분측정이 가능하고, 시료를 희석 또는 농축시켜 넓은 농도범위에서 측정할 수 있도록 된 것이다.

Description

마이크로 뱃치형 화학분석장치{ Microbatch Chemical Analyzer }
본 발명은 액상의 시료를 자동으로 분석하는 화학분석장치에 관한 것으로, 특히 폐쇄형 루프 속에 시료를 하나씩 도입하여 분석하는 뱃치형 화학분석장치에 관한 것이다.
일반적으로, 자동 화학분석장치는 병원 검사실, 농업, 의약, 화학, 환경 등 여러 분야에서 액상의 시료를 분석하는 데 사용되는 장치로, 많은 량의 시료를 단시간에 자동으로 처리하고, 그 분석결과의 재현성과 정확도를 높이기 위해 다양한 방식이 개발되어 왔다.
종래의 자동 화학분석은 주로 시료를 하나씩 개별적으로 분리해서 분석하는 뱃치형 분석(Batch Analysis), 유리관 속을 연속적으로 흐르는 액체 속에 일정한 간격으로 공기방울을 주입하는 분절형 흐름분석(Segment Flow Analysis, 이하 SFA라 함), 연속적으로 흐르는 액체 속에 공기방울을 주입하지 않고 시료를 순간적으로 주입하는 흐름 주입 분석(Flow Injection Analysis, 이하 FIA라 함) 등의 방법이 사용되어 왔다.
종래의 SFA는 U.S. Pat No. 3,241,432 등에 기초한 분석방법으로서 공기방울에 의해 분절된 용액이 반응 코일내를 통과하면서 혼합되기 때문에, 관내에서 시료의 퍼짐이 최소화되고, 충분한 반응시간을 줄 수 있기 때문에 매우 안정된 분석을 수행한다. FIA는 U.S. Pat No. 4,022,575 U.S. Pat No. 4,224,033 등에 기초한 방법으로서 연속적인 흐름내에서 시료의 혼합이 분산에 의해 이루어지므로 SFA보다 분석속도가 빠르고 적은 시료로도 분석이 가능하지만 안정성은 떨어진다.
SFA와 FIA는 모두 다양한 수동분석방법을 자동화할 수 있으나, 온라인 (on-line) 상태 또는 현장(on-site)에서의 상시 분석보다는 실험실이나 검사실 등에서 실험자가 다량의 시료를 단기간에 처리하는데 많이 사용되어 왔다. 그 이유는 용액을 관내로 흐르게 하는데 주로 연동펌프를 사용하기 때문에, 연동펌프 튜브의 마모나 외부 온도의 변화 등으로 관내의 유속이 바뀌면 반응시간이 달라져서 결과의 재현성에 영향을 줄 수 있다. 특히, FIA는 화학 반응이 종료되기 전에 측정을 하므로 펌프의 유속변화에 민감하여, 유속이 2% 변동하면, 분석결과가 4% 이상 변동하게 된다. SFA와 FIA는 단시간에 다량의 시료를 신속히 처리하는데는 유리하지만, 1년 365일 상시적으로 계속 작동하는 경우에는 시약 소모가 매우 많으므로, 운영 비용이 많이 소요된다. SFA와 FIA는 기기를 정지하였다가 가동하면 펌프튜브가 눌려 있어 유속이 안정되어 신뢰성 있는 결과를 얻는데 상당한 시간이 걸리므로, 상시 측정 목적으로 일정 시간 간격을 두고 간헐적으로 작동하는 경우에는 원만한 기능을 나타내기 어렵다.
SFA와 FIA와 같은 연속 흐름식(continuous flow analysis) 분석방법의 단점은 반응시간이 제한되고, 고온 가열 등의 시료 전처리 과정을 연속적인 흐름내에서 구현하기 어렵다는 점이다. SFA는 최대 반응 시간이 20분까지 가능하지만 FIA는 보통 1분 미만이며, SFA의 최대 가열온도는 95?? 까지 가능하나 FIA는 60?? 정도이다.
SFA와 FIA와 같은 연속 흐름식 분석방법은 입자상 물질이 많이 포함된 시료는 분석하기 어렵고, 특히 시료의 온도변화나 압력변화로 인해 관내에 기포가 발생하면, 결과의 신뢰도가 떨어지기도 한다. 특히, FIA는 내경이 0.8∼1 ㎜의 관 속으로 분당 2∼4 ㎖로 용액이 이송되므로, 관내의 압력이 증가하여 기포가 발생하며, 검출기에서 오차를 유발하기 쉽다.
상시감시가 필요한 공정관리나 환경감시 목적으로 자동 화학분석을 이용할 경우 완전 무인가동 성능이 보장되어야 하며, 시약소모를 고려하여 시료 분석 빈도를 낮추어야 하는데, SFA나 FIA와 같은 연속흐름식은 간헐 작동시에는 재현성이 저하되는 문제점이 있으므로 뱃치형 분석장치를 사용하는 것이 바람직하다.
뱃치형 자동분석은 수동으로 측정하듯이 시료를 용기에 넣고 시약을 차례로 주입하여 분석하는 것인데, 기기의 안정성이 높아 현장 설치용 온라인 분석장비로서 주로 사용되어 왔으나, 다수의 밸브와 펌프, 검출기가 필요하므로 구동부분이 많아 장비가 복잡하며, 장기 가동시 고장율이 높을 뿐만 아니라, 제조가격이 높은 문제점이 있었다.
U.S. Pat No. 4,042,326 등 종래의 뱃치형 분석장치는 시약투입, 시료투입, 이송, 배출 등에 별도의 연동펌프나 시린지펌프를 장착하고 있어 장치가 매우 복잡하다. 시약이나 시료의 계량에 연동펌프를 사용할 경우 용액을 계량하는 정밀도가 떨어지므로 장치의 크기가 커지며, 시린지펌프의 경우에도 개별 펌프가 여러대 장착되므로 장치의 크기가 증가한다.
종래의 뱃치형 분석장치를 소형화하거나, 간편화하기 위하여 U.S. Pat No. 4,715,237 U.S. Pat No. 4,920,056 U.S. Pat No. 5,411,708 EP 0185334A2 U.S. Pat No. 5,817,954 U.S. Pat No. 6,096,274 등이 발명되었다. 이러한 종래 기술은 시린지펌프내로 시료와 시약을 흡입하거나 펌프를 단일화 하거나, 기체의 압력차를 이용하여 용액을 이송함으로써 장치의 크기를 줄이고자 하였다. 그러나 이러한 장치들은 시료의 분석을 위하여 필요한 시료의 여과, 농축, 침전, 흡착, 이온교환, 산화, 환원, 고열 가열 등의 전처리를 하기 어려웠고, 측정과정에서도 적정, 성분 분리, 희석, 반응속도 측정 등의 다양한 기능을 갖기 어려웠다.
이에 본 발명은 상기한 바의 제반 문제점들을 해소하기 위해 발명된 것으로, 다양한 시료 전처리가 가능하게 하고, 장치의 크기를 최소화하며, 현장에서의 완전 무인자동분석을 원활하게 수행할 수 있도록 된 마이크로 뱃치형 화학분석장치를 제공함에 그 목적이 있다.
상기한 바의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 단일 양방향 펌프와 멀티포트 밸브, 검출기, 반응조, 컬럼 등을 폐루프 형태의 관상에 설치하여 유체가 흐르도록 된 루프관과, 그 경로상에 설치된 복수개의 출입구가 구비되어 액체나 기체를 루프관 내로 투입하거나 밖으로 배출시키는 멀티포트밸브와, 액체나 기체를 흡입, 배출하거나 또는 루프관내에서 회전시켜 혼합되게 하는 양방향펌프, 시료의 반응상태를 측정하는 검출기, 용액을 혼합하고 화학반응을 일어나게 하는 반응조, 유로를 변경하는 밸브로 이루어진 구성이다.
따라서, 상기 멀티포트밸브나 밸브를 통해 단일 펌프를 이용하여 시료, 시약 등을 루프관에 각각 투입시키고, 루프관과 반응조, 검출기를 폐루프로 구성한 상태에서 시료의 전처리를 수행할 수 있으며, 펌프로 시료와 시약을 순환시키면서 검출기로 반응과정을 모니터할 수 있고, 일정 시간후 안정된 상태에서 검출기로 정확히 측정한 후 루프관 밖으로 배출할 수 있게 되는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제1실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 2는 본 발명의 제2실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 3은 본 발명의 제3실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 4는 본 발명의 제4실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 5는 본 발명의 제5실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 6은 본 발명의 제6실시예를 나타낸 작동흐름도,
도 6은 본 발명의 제7실시예를 나타낸 작동흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
1 : 루프관 2 : 시료유입구
3 : 배출구 4 : 공기출입구
5 : 타장치 시료 주입구 10 : 멀티포트밸브
11-16 : 출입구 20 : 양방향 펌프
21 : 시약주입펌프 30 : 검출기
40 : 반응조 50 : 교반기
51 : 자석젓개 52 : 가열기
53 : 냉각기 54 : 여과장치
55 : 초음파 발생기 60,61,62,66 : 3방 솔레노이드밸브
70 : 4포트 스위칭밸브 80,81 : 컬럼
82 : 시린지펌프 90,91 : 시약
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제1실시예를 나타낸 구성도이다.
본 실시예에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치는, 루프관(1)과, 루프관(1)상에 설치되고 복수개의 출입구(11-16)가 소정간격을 두고 방사형으로 각각 구비된 멀티포트밸브(10)와, 상기 루프관(1)상에 설치되는 양방향 펌프(20), 상기 루프관(1)상의 시료의 반응을 검출하는 검출기(30), 상기 루프관(1)상에 설치되어 시료와 시약을 혼합하는 반응조(40)를 포함하여 이루어진 구성이다.
본 실시예는 상기 멀티포트밸브(10)를 통해 시료와 시약들을 차례로 루프관(1)내로 도입한 후, 루프관(1)을 폐루프로 구성한 상태에서 양방향 펌프(30)로 용액을 순환시켜 시료와 시약을 혼합시키므로써 검출기(30)로 반응의 과정을 감시하면서 측정을 정확하게 할 수 있도록 된 것이다.
상기 루프관(1)은 시료와 시약이 투입되어 이동하는 유로이며, 양방향 펌프(20)를 가동하여 시료와 시약을 멀티포트밸브(10)를 통해 검출기(30)와 반응조(40)로 이송하고, 폐루프 상태에서는 시료와 시약이 순환되는 경로가 되는 것이다.
상기 멀티포트밸브(10)는 복수개의 출입구(11-16)를 구비하고, 어느 하나의 포트를 선택하여 사용할 수 있는 로터리 밸브로, 시료유입구(2)와 연결된 출입구(12)를 통하여 일정량의 시료를 루프관(1)내로 유입시키거나, 독립적으로 구비된 시약(90)과 연결된 투입구(14-16)를 통하여 일정량의 시약을 각각 투입하거나, 배출구(3)와 연결된 출입구(13)를 통하여 루프관 내의 용액을 배출하게 된다.
일정량의 시료와 다수개의 시약이 루프관(1)내로 투입된 후에는 상기 멀티포트밸브(10)의 출입구(11)를 루프관(1)과 연통시켜 폐루프로 형성할 수 있으며, 양방향 펌프(20)를 가동하여 시료와 시약을 검출기(30)와 반응조(40)를 통과하여 폐루프내에서 시계 반대방향으로 회전시켜 용액을 혼합하게 된다.
상기 양방향 펌프(20)는 용액이나 기체를 루프관(1) 내외로 유입 또는 배출시키거나 루프관(2)내에서 용액을 혼합시키며 폐액을 배출시키는 역할을 하는 것으로, 정방향과 역방향으로 작동하여 루프내 순환방향을 바꿀 수 있으며 정량적인 용액의 계량 및 이송이 가능하여 정확한 양의 시료와 시약을 루프관(1)내로 유입시킬 수 있다.
상기 검출기(30)는 용액이 통과하는 플로우셀과 광원, 검출센서가 장착되어 있어 용액이 통과하면서 빛의 파장에 따라 흡광 또는 형광을 측정하는 기능을 하는 것이나, 전기화학적 센서가 장착되어 있어 성분을 검출할 수 있는 것으로, 시료가 루프관(1)내로 흡입될 때 바탕값을 측정하여 보정할 수 있으며, 시약(90)이 소진되었을 경우 기체가 유입되므로 시약의 유무를 자체 진단하는 기능을 가진다.
상기 검출기(30)는 시약과 시료가 루프관(1)내를 순환하면서 혼합될 때 반응과정을 계속 모니터할 수 있으므로 반응속도를 측정할 수 있다.
또한, 검출기(30)의 측정값이 적정한 측정범위를 초과하였을 경우 일정량의 용액을 배출구(3)를 통해 루프관 밖으로 배출하고 시약병(90)으로부터 희석액을 유입시켜 희석한 후 재측정할 수 있어 넓은 농도 범위에서 측정할 수 있다.
상기 반응조(40)는 하부와 측면에 연결구가 각각 설치되어 루프관(1)에 연통되어 있으며, 상부에 3방 솔레노이드밸브(60)가 연결되어 있다.
상기 멀티포트밸브(10)를 통해 유입된 일정량의 시료와 시약은 루프관(1)을 통해 반응조(40)의 하부로 유입되며, 반응조의 상부는 외부와 연통되어 용액의 부피만큼 기체가 루프관(1) 밖으로 배출된다.
상기 멀티포트밸브(10)가 폐루프를 형성한 상태에서는 양방향 펌프(20)가 역방향으로 작동되어 루프내에서 시계 반대방향으로 용액이 순환하게 되며, 반응조(40)의 하부 연결구로부터 나온 용액은 반응조(40)의 측면 연결구를 통해 반응조(40)로 되돌아간다.
상기 3방 솔레노이드밸브(60)는 반응조의 상부와 연결되어 있으며, 공기 흡배출구(5) 쪽으로 연통될 경우, 루프관(1)과 반응조(40) 내부를 대기압 상태로 유지시켜 주며, 배출구(4) 쪽으로 연통될 경우 세척액을 루프관 외부로 방출하도록 되어 있다.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제2실시예를 나타낸 구성도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 실시예는, 루프관(1) 내부의 혼합을 촉진하기 위하여 반응조(40) 외부에 교반기(50)가 설치되고, 내부에 자석젓개(51)가 설치되며, 루프관(1)의 경로상에 선택적으로 유로를 바꾸기 위한 4포트 스위칭밸브(70)가 설치되고, 상기 4포트 스위칭밸브(70)에 컬럼(80)이 연결되어 있다.
상기 교반기(50)는 영구자석을 회전시키거나 전자석을 이용하여 회전력을 발생하는 장치로서 반응조(40) 내부에 설치된 자석젓개를 회전시켜 반응조(40) 내부의 용액이 신속하게 혼합되도록 도와주는 역할을 한다.
상기 4포트 스위칭밸브(70)는 루프관(1) 상에 연결되어 필요시 포트의 연결을 바꾸어 루프관을 연장하는 작용을 하는 것으로 컬럼(80)을 연통시켜 별도의 화학반응을 추가하기 위하여 사용된다.
상기 컬럼(80)은 산화, 환원, 이온교환, 흡착 등을 선택적으로 수행할 수 있는 충진물이 포함되어 있는 관으로서, 상기 4포트 스위칭밸브(70)에 의해 루프관(1)과 선택적으로 연통되어 루프관(1)내의 용액을 통과시키므로써 충진물과 반응을 일어나게 할 수 있다.
여기서, 루프관(1)내로 용액을 순환시킬 수 있기 때문에 용액이 컬럼(80))을 반복적으로 통과할 수 있도록 하므로써 반응시간을 충분히 줄 수 있으며, 컬럼(80)의 길이와 접촉면적을 최소화할 수 있게 된다.
도 3은 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제3실시예를 나타낸 구성도이다.
도 3에 의한 본 실시예는, 상기 반응조(40) 외부에 교반기(50)가 설치되고, 내부에 자석젓개(51)가 설치되어 있으며, 하부에 가열기(52)와 냉각기(53)가 설치되어 있다.
상기 가열기(52)는 시료 전처리를 하거나, 반응속도를 빠르게 하기 위하여 용액을 가열하는 역할을 하며, 반응조(40) 상부에 설치되는 냉각기(53)는 시료 전처리 과정에서 휘발성 물질이 반응조(40) 외부로 방출되는 것을 방지하기 위하여 증발되는 물질을 응축하는 역할을 한다.
한편, 제1실시예에서와 달리 루프관(1) 내의 양방향 펌프(20)와 검출기(30)의 위치를 서로 바꾸어 배치하므로써 반응조(40)를 가열기(52)로 가열하여 끓일 경우 증가되는 압력을 양방향 펌프(20)로 막을 수 있도록 되어 있다.
도 4는 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제4실시예를 나타낸 구성도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 실시예는 적정을 위한 시약주입펌프(21)와, 3방 솔레노이드밸브(61), 시약병(91)을 포함한다.
상기 시약주입펌프(21)는 루프관(1)내의 용액중에 포함된 화학성분을 적정하기 위한 별도의 적정용 시약(91)을 일정량씩 주입하는 역할을 하는 것으로, 폐루프를 구성한 상태에서 3방 솔레노이드밸브(61)의 유로를 변경하여 미량의 적정액을 투입하게 된다.
적정액이 투입된 후에는 루프관(1)상에 설치된 양방향 펌프(20)를 구동시켜 용액을 시계 반대방향으로 순환시키면서 검출기(30)로 반응의 상태를 측정하고, 이 과정을 반복함으로써 적정의 종말점을 찾아낼 수 있게 된다.
도 5는 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제5실시예를 나타낸 구성도이다.
도 5에 도시된 바와 같이 본 실시예는, 하부가 루프관(1)에 연결되는 반응조(40)와, 상기 반응조(40)의 상부에 설치되는 4포트 스위칭밸브(70)를 포함한다.
본 실시예는 루프관(1)과 반응조(40)내에서 시료를 화학반응시키는 과정에서기체가 포함되지 않아야 할 필요가 있을 경우, 용존산소 등 용액중의 기체성분을 측정하는 목적으로 사용될 수 있다.
즉, 루프관(1)과 반응조(40)내에 존재하는 기체를 모두 제거하기 위하여 시료흡입구(2)와 배출구(3)를 4포트 스위칭밸브(70)에 위치시키고, 4포트 스위칭밸브(70)를 작동하여 루프관(1)을 개방한 후 양방향 펌프(20)를 가동시켜 시계방향으로 시료를 루프관(1) 내로 도입하면, 시료는 루프관(1)과 반응조(40)를 가득 채운 후 배출구(3)를 통해 방출되며, 루프관(1)내로 시약(90)을 도입하면 시약(90)의 부피만큼 시료가 배출구(3)를 통해 방출된다.
도 6은 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제6실시예를 나타낸 구성도이다.
도 6에 도시된 바와 같이 본 실시예는, 반응조(40)의 내부에 설치되는 여과장치(54)와, 여과를 위한 부압을 발생시키고 정량적으로 여과할 수 있는 시린지펌프(82), 입자상 물질 속에 포함된 성분을 신속하게 추출하기 위한 초음파 발생장치(55), 별도의 3방 솔레노이드밸브(62,63) 등으로 구성된 것이다.
상기 여과장치(54)는 시료를 여과하여 입자상의 물질 속에 포함된 성분만을 측정할 수 있도록 한다.
상기 여과장치(54)는 과도한 양을 여과할 경우 여과장치(54)가 막혀서 작동에 이상을 일으킬 수 있으므로 여과할 시료중에 포함된 입자상 물질의 농도를 사전에 측정하여 여과할 부피를 자동으로 조절해야 한다.
따라서, 시료유입구(2)를 반응조(40) 상부의 3방 솔레노이드밸브(62) 위치시키고, 시료를 흡입한 후 다른 3방 솔레노이드밸브(63)와 멀티포트밸브(10)를 거쳐 루프관(1)내로 도입하여 검출기(30)에서 입자상 물질의 농도를 먼저 측정하게 되며, 측정을 마친 시료는 4방 스위칭밸브(70)를 거쳐 배출구(3)로 방출된다.
상기 검출기(30)에서 측정된 결과를 바탕으로 입자상 물질의 양을 추정하여 여과할 시료의 부피를 자동으로 결정한 후, 3방 솔레노이드밸브(62)의 유로를 바꾸고 시린지펌프(82)로 용액을 흡입하여 부압을 형성하여 시료를 여과한다.
여과된 여액은 시린지펌프(82)속으로 들어가게 되고, 입자상 물질은 여과장치(54)에 잔류한다.
상기 시린지펌프(82) 내부의 여액은 스위칭밸브(70)를 회전시켜 시린지펌프(82)와 배출구(3)를 연통시킨 후 시린지펌프를 상승시켜 배출한다. 여과할 시료의 부피에 따라 시린지펌프를 여러번 반복하여 여과할 수 있으며, 최종적으로는 3방 솔레노이드밸브(62,63)의 유로를 바꾸어 시료유입구(2)를 닫고, 공기 흡배출구(5)를 열어 반응조(40) 내부의 용액을 모두 여과할 수 있다.
여과가 끝난 후에는 시약(90)을 루프관(1)내로 유입시켜 여과장치(54)를 역세척하고, 반응조(40)내에서 입자상 물질에서 원하는 성분을 추출한다.
상기 초음파 발생기(55)는 입자상 물질에서 성분을 추출할 때 속도를 가속화하는 역할을 하는 것으로, 반응이 끝나면 루프관(1)이 폐쇄된 상태에서 시계반대방향으로 용액을 순환시키면서 검출기로 측정하며, 이 때 입자상 물질은 여과장치(54)에 여과되므로 측정시 부유물질에 의한 영향을 제거할 수 있게 된다.
측정이 종료된 용액은 배출구(4)를 통해 폐기되거나 기타장치 시료주입구(6)를 통하여 배출되어 추가적인 성분 분리실험이 가능하다.
도 7은 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 화학분석장치의 제7실시예를 나타낸 구성도이다.
도 7에 도시된 바와 같이 본 실시예는, 루프관(1)내에 시료중의 특정 성분을 분리하는 4포트 스위칭밸브(70)와 컬럼(81)을 포함한다.
상기 시료유입구(2)를 통하여 루프관(1)내로 도입된 시료는 4포트 스위칭밸브(70)와 컬럼(81)을 통과하여 배출구(3)로 방출되며, 이때 시료중에 포함된 일부 특수한 성분이 흡착 또는 이온 교환되어 컬럼(81)의 충진물 속에 남게 된다.
이 성분을 탈착해 낼 수 있는 시약을 멀티포트밸브(10)의 유로를 변경하여 루프관(1) 내로 도입하여 컬럼(81)을 통과시키고, 3방 솔레노이드밸브(66)의 유로를 변경하여 반응조(40)로 연통시키면, 컬럼(81)에서 탈착된 성분들이 이동하여 반응조(40) 내에 채워진 충진물에 다시 붙잡히게 되고, 시약 용액은 배출구(4)를 통하여 루프관(1) 밖으로 배출된다.
멀티포트밸브(10)의 유로를 변경하여 측정하고자 하는 성분과 반응하는 다른 시약(90)을 루프관(1)내로 유입시키고, 반응조(40)내에서 반응시킨다.
측정하고자 하는 성분을 다시 반응조(40)내의 충진물에서 탈착한 후 순환시키면서 검출기(30)로 측정하거나, 타장치 시료주입구(6)를 통해 배출하여 성분을 정밀하게 분리하여 측정하게 해 주어, 성분의 분리와 농축,유도화(derivatization) 등을 통해 시료를 전처리하는데 주로 사용될 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 마이크로 뱃치형 플로우 화학분석장치에 의하면, 가열, 고온소화, 산화, 환원, 여과, 농축, 흡착, 이온교환, 추출, 성분분리 등 다양한 시료 전처리가 가능하게 하고, 시약의 소모와 장치의 크기를 최소화하며, 현장에서의 안정적으로 완전 무인자동분석을 원활하게 수행할 수 있을 뿐만 아니라 자동 시료를 희석하여 넓은 농도범위에서 측정할 수 있는 효과가 있다.

Claims (8)

  1. 유체가 흐르도록 된 루프관(1)과;
    상기 루프관(1)상에 설치되고, 복수개의 출입구(11)가 소정간격을 두고 방사형으로 각각 구비되며, 상기 각 출입구(11) 중 어느 하나를 선택적으로 연통시켜 각각 독립적으로 구비된 복수개의 시료와 시약 및 세척액을 상기 루프관(1) 내로 각각 투입시키거나 루프관(1)을 출입구(11)와 연통시켜 루프관(1)을 폐루프로 구성하는 멀티포트밸브(10)와;
    상기 루프관(1)상에 설치되고, 시료와 시약, 기체를 흡입 또는 배출시키며, 상기 루프관(1)이 폐루프를 구성하도록 닫힌 상태에서는 루프관(1)내의 시약과 시료를 순환시켜 혼합되게 하는 양방향 펌프(20) 및;
    상기 루프관(1)상에 설치되어 시료의 반응상태를 검출하는 검출기(30);
    상기 루프관(1)상에 설치되어 시료와 시약을 혼합하는 반응조(40);를 포함하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 루프관(1)상에 설치되어 선택적으로 유로를 변경하므로써 루프관(1)을 개방시키거나 폐루프를 구성하도록 하는 4포트 스위칭밸브(70);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 루프관(1)상에 설치되고, 루프관(1)내로 용액이나 기체를 유입시킬 수 있도록 유로를 변경하는 적어도 1이상의 3방 솔레노이드밸브(62,63);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 루프관(1) 내부의 용액을 혼합시키는 교반기(50)와; 상기 반응조(40) 내부에 설치되어 반응조(40) 내부의 용액을 혼합시키는 자석젓개(51);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응조(40)의 시료를 가열하는 가열기(52)와; 상기 반응조(40)에서 휘발되는 시료를 응축시키는 냉각기(53);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  6. 제2항에 있어서, 상기 4포트 스위칭밸브(70)에 연결되어 상기 루프관(1)과 선택적으로 연통되고, 시료를 산화, 환원, 농축, 흡착, 이온교환, 추출하는 충진물이 저장된 컬럼(80);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  7. 제2항에 있어서, 상기 반응조(40)에 설치되는 여과장치(54)와; 상기 4포트 스위칭밸브(70)에 연결되고, 상기 여과장치(54)에 부압을 발생시켜 시료를 여과시키고 여과된 액을 흡입하는 시린지펌프(82);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
  8. 제3항에 있어서, 상기 3방 솔레노이드밸브(63)에 연결되고, 루프관(1)내로 시료를 적정하는 용액을 주입시키는 시약주입펌프(21);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 뱃치형 화학분석장치.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100860545B1 (ko) 2007-03-30 2008-09-26 (주)백년기술 용존산소 자동측정 장치 및 방법
WO2014058172A1 (ko) * 2012-10-09 2014-04-17 디지탈 지노믹스(주) 반응 용기 내로 액체를 선택적으로 주입하는 장치 및 이를 포함하는 바이오 센서

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006080761A1 (en) * 2004-10-13 2006-08-03 Centennial Technology Company Automatic chlorophyll analyzer and analytical method
KR100877810B1 (ko) * 2008-06-12 2009-01-12 (주)백년기술 뱃치형 화학분석장치
KR101725379B1 (ko) * 2014-12-04 2017-04-11 주식회사 선반도체 화학 반응기의 제어 장치
WO2019189952A1 (ko) * 2018-03-28 2019-10-03 비엘프로세스(주) 총인 총질소 측정 장치 및 방법
CN116448698B (zh) * 2023-06-14 2023-09-05 北京市计量检测科学研究院 一种高通量一体化固体样品检测装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55114955A (en) * 1979-02-28 1980-09-04 Jeol Ltd Automatic chemical analysis unit
JPS62167482A (ja) * 1985-11-30 1987-07-23 Shimadzu Corp 多項目自動分析装置の制御方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55114955A (en) * 1979-02-28 1980-09-04 Jeol Ltd Automatic chemical analysis unit
JPS62167482A (ja) * 1985-11-30 1987-07-23 Shimadzu Corp 多項目自動分析装置の制御方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100860545B1 (ko) 2007-03-30 2008-09-26 (주)백년기술 용존산소 자동측정 장치 및 방법
WO2014058172A1 (ko) * 2012-10-09 2014-04-17 디지탈 지노믹스(주) 반응 용기 내로 액체를 선택적으로 주입하는 장치 및 이를 포함하는 바이오 센서
KR101414048B1 (ko) * 2012-10-09 2014-07-02 디지탈 지노믹스(주) 반응 용기 내로 액체를 선택적으로 주입하는 장치 및 이를 포함하는 바이오 센서

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