CN102749391B - 气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法 - Google Patents
气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法，主要解决现有色谱方法存在方法建立难度较大，阀切换系统死体积大的问题。本发明通过以汽油为分析物料，通过流量切换中心切割色谱装置进行分析，汽油样品由色谱分流进样口(3)进样，通过色谱柱(4)进行预分离，苯、内标物和甲苯被流量切换中心切割系统(10)切割至色谱柱(6)进一步分离后，由氢火焰离子化检测器(5)进行检测；其余芳烃组分在色谱柱(4)上进行分离后通过阻尼柱(2)进入氢火焰离子化检测器(1)检测，其中色谱柱(4)为TCEP[1，2，3-三(2-氰乙氧基)]丙烷毛细管色谱柱，色谱柱(6)为非极性色谱柱的技术方案，较好地解决了该问题，可用于汽油样品的色谱分析工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱测定汽油中芳烃含量的方法。
背景技术
车用汽油中苯含量和芳烃总量是重要的质量控制指标，其它的芳烃组分含量也是影响汽油质量和性能的重要参数。由于苯和芳烃对人体和环境存在潜在的危害性，因此国家标准规定车用汽油中的苯含量不得高于2.5％(体积分数)；芳烃总量不得高于40％(体积分数)。目前测定汽油中芳烃含量的标准方法有行业标准SH/T 0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法气相色谱法》、SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法气相色谱法》、SH/T0741-2004《汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)》和国家标准GB/T 11132-2002《液体石油产品烃类测定法荧光指示剂吸附法》等。
SH/T 0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法气相色谱法》标准方法采用传统的压力反吹或阀切换系统，方法建立的难度较大，采用填充柱作分析柱时，甲醇和乙醇可能存在干扰；采用毛细管色谱柱作分析柱时，阀系统和色谱柱之间的连接困难，死体积比较大，而且该方法不能测定汽油中其它芳烃组分的含量和芳烃的总量。
GB/T 11132-2002《液体石油产品烃类测定法荧光指示剂吸附法》标准方法采用荧光指示剂吸附法测定汽油的族组成，可测定汽油的芳烃总量，但不能测定苯等单体芳烃的含量，而且和色谱方法比较，准确性较差。
SH/T0741-2004《汽油中烃族组成测定法(多维气相色谱法)》标准方法测定汽油中总的饱和烃、烯烃、芳烃总量和苯含量，采用传统的阀切换系统和填充色谱柱，方法建立的难度较大，分离系统的死体积较大。
SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法气相色谱法》标准方法同样采用阀切割技术，需要采用十通阀和微填充柱，同样存在方法建立的难度较大，分离系统的死体积大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有色谱方法存在分析汽油芳烃含量时，采用传统的阀切换技术和填充色谱柱，方法建立难度较大，阀切换系统死体积大的问题，提供了一种新的中心切割气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的分析方法。该方法具有方法建立和操作容易、采用毛细管色谱柱死体积小、可分析汽油中的各单体芳烃组分的含量及芳烃总量、定量准确的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法，以汽油为分析物料，通过流量切换中心切割色谱装置进行分析，汽油样品由色谱分流进样口3进样，通过色谱柱4进行预分离，苯、内标物和甲苯被流量切换中心切割系统10切割至色谱柱6进一步分离后，由氢火焰离子化检测器5进行检测；其余芳烃组分在色谱柱4上进行分离后通过阻尼柱2进入氢火焰离子化检测器1检测，其中色谱柱4为TCEP[1，2，3-三(2-氰乙氧基)]丙烷毛细管色谱柱，色谱柱6为非极性色谱柱。
上述技术方案中，色谱柱4以氮气或氦气作载气，载气流量为0.5～3.0毫升/分钟，温度为35～135℃；色谱柱6以氮气或氦气作载气，载气流量为1.5～4.0毫升/分钟，温度为35～135℃；色谱柱6中的载气流量比色谱柱4中的载气流量之比大于或等于1.5∶1。
强极性的TCEP[1，2，3-三(2-氰乙氧基)]丙烷毛细管色谱柱4可以较好地将汽油中芳烃组分和非芳烃组分分离，且能将各单体芳烃组分较好地分离，但苯和甲苯依然和少量的非芳烃组分不能完全分开。利用中心切割气相色谱可以将苯、内标物和甲苯切割至非极性或弱极性的色谱柱6进一步分离，从而排除非芳烃的干扰；乙苯和乙苯以后流出的其它芳烃在色谱柱4上能获得良好的分离且不受汽油中非芳烃的干扰，由此一次进样就可以分析汽油中单体芳烃含量及芳烃总量。中心切割气相色谱采用分流进样口4的压力和辅助压力控制器9的压力进行气体流量的调节；由电磁切换阀8和阻尼管7组成的流量切换中心切割系统10进行载气流向切换，图1A和图1B分别显示电磁切换阀8关闭和打开时的载气流向；阻尼柱2和色谱柱6进行压力平衡调节。流量切换中心切割系统10，可以精确地将色谱柱4上未完全分离的组分苯、内标物和甲苯完全切割至非极性或弱极性色谱柱6进一步分离，色谱柱6能将色谱柱4中未完全分离的苯、内标物和甲苯与非芳烃组分完全分离，且不互相干扰，从而排除非芳烃的干扰。阻尼柱2和色谱柱6的阻力相等以维持系统压力平衡，色谱柱6中的载气流量比色谱柱4中的载气流量高50％以上，以保证切割完全。在样品分析中可以加入内标物并采用内标法定量，以提高分析数据的准确性和精密度，也可以采用外标法或校准面积归一法对单体芳烃进行定量。采用本发明的分析方法，色谱柱连接简单，方法建立和操作容易，应用毛细管色谱柱，系统的死体积小。
使用本发明的气相色谱测定汽油中芳烃含量的分析方法用于含有苯、甲苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯的标准样品分析，苯、甲苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯校正曲线的相关系数r2分别为0.9991.0000、0.9998和0.9997，线性关系良好，标样测定的相对误差在-4.9％～-2.7％之间，5次测定的分析方差均小于0.7％，定量准确。本发明方法的定量分析结果和标准方法SH/T 0693-2000的定量分析结果一致，两种方法测定的结果没有显著的差异，2次平行测定的结果重复性良好，定量分析结果准确可靠，分析数据说明本发明的分析方法建立和操作容易、定量结果准确，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1为本发明色谱分析装置的流程示意图。
图2为本发明提供的标准样品分析的色谱图。
图3为本发明提供的实际汽油样品分析的色谱图。
图1中1为氢火焰离子化检测器FID2B，2为阻尼柱，3为色谱分流进样口，4为TCEP[1，2，3-三(2-氰乙氧基)丙烷]毛细管色谱柱，5为氢火焰离子化检测器FID1A，6为非极性的甲基硅酮毛细管色谱柱或改性的弱极性甲基硅酮毛细管色谱柱，7为流量切换阻尼管，8为电磁切换阀，9为辅助压力控制器，10为流量切换中心切割系统。图1A为电磁切换阀8关闭时的流程图，图1B为电磁切换阀8打开时的流程图。
图2上图中1为苯峰，2为甲苯峰，3为内标物2-戊酮峰。图2下图中4为邻二甲苯峰，5为1，2，4-三甲苯峰。
图3上图中1为苯峰，2为甲苯峰，3为内标物2-戊酮峰。图3下图中4为乙苯峰，5为对二甲苯峰，6为间二甲苯峰，7为异丙苯峰，8为正丙苯峰，9为邻二甲苯峰，10为对、间甲乙苯峰，11为1，3，5-三甲苯峰，12为异丁基苯峰，13为仲丁基苯峰，14为邻甲乙苯峰，15为甲基丙基苯峰，16为间二乙苯峰，17为1，2，4-三甲苯峰，18为1-乙基-3，5-二甲苯峰，19为其它芳烃峰。
图1中的工作流程为：汽油样品采用液体自动进样器或手动进样，经色谱分流进样口3汽化后进入色谱柱4进行初步分离。在苯峰从色谱柱4即将流出时，切换电磁切换阀8，改变系统的气路流向，流量切换中心切割系统10将色谱柱4中未完全分离的苯和非芳烃组分切割至色谱柱6进一步分离，在苯峰完全从色谱柱4流出后，再次切换电磁切换阀8，使其余组分从阻尼柱2流出。采用相同的办法将在色谱柱4与非芳烃组分未完全分离的甲苯和内标物切割至色谱柱6进一步完全分离。色谱柱6上完全分离的苯、内标物和甲苯由氢火焰离子化检测器5检测。其余芳烃组分在色谱柱4上进行分离后通过阻尼柱2进入氢火焰离子化检测器1检测，待所有的芳烃组分从阻尼柱2流出后，分析结束。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按图1的流程，对含有苯、甲苯、内标2-戊酮、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯的I～V号标准样品进行分析，典型色谱分析条件见表1，标准样品的配组成见表2。以标样I～V绘制校正曲线，校正曲线用作实际样品的定量计算。然后以标样II作为待测样品分析，重复测定5次，由校正曲线对苯、甲苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯进行定量计算，考察方法的精密度和准确度。标样分析结果见表3，标样I的色谱图见图2。
表1典型色谱分析条件
表2标准样品I～V的配组成(浓度单位：m％)
| 组分 | I | II | III | Ⅳ | V |
| 苯 | 0.286 | 0.572 | 1.145 | 2.290 | 4.580 |
| 甲苯 | 1.219 | 2.438 | 4,874 | 9.749 | 19.498 |
| 邻二甲苯 | 0.704 | 1.407 | 2.814 | 5.628 | 11.257 |
| 1，2，4-三甲苯 | 0.714 | 1.428 | 2.855 | 5.710 | 11.420 |
| 2-戊酮 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
表3标准样品分析结果
表3的分析数据说明，苯、甲苯、邻二甲苯、1，2，4-三甲苯校正曲线的相关系数r2分别为0.9999、1.0000、0.9998和0.9997，线性关系良好，标样测定的相对误差在-2.7％～-4.9％之间，5次测定的分析方差均小于0.7％，定量准确。
【比较例1】
按图1的流程，对市场上销售的97#车用无铅汽油样品进行分析，并和标准方法SH/T0693-2000的分析结果比较。典型色谱分析条件见表4，色谱图见图3，定量分析结果见表5。实际汽油样品中的苯、甲苯含量分别以苯和甲苯的校正曲线计算，C8芳烃以邻二甲苯的校正曲线计算，C9及C9以上芳烃以1，2，4-三甲苯的校正曲线计算。
表4典型色谱分析条件
表5实际汽油样品分析结果
| 组分名称 | 2次平行测定结果 | 平均值 | SH/T 0693测定结果 |
| 苯 | 0.343，0.340 | 0.34 | 0.30 |
| 甲苯 | 4.420，4.365 | 4.39 | 4.45 |
| 乙苯 | 1.629，1.640 | 1.63 | 1.60 |
| 对、间二甲苯 | 3.280，3.328 | 3.30 | 3.21 |
| 异丙苯 | 0.425，0.420 | 0.42 | - |
| 正丙苯 | 1.254，1.260 | 1.26 | - |
| 邻二甲苯 | 4.513，4.501 | 4.51 | 4.56 |
| 对、间甲乙苯 | 5.251，5.242 | 5.25 | - |
| 1，3，5-三甲苯 | 1.384，1.386 | 1.38 | - |
| 异丁基苯 | 0.230，0.225 | 0.23 | - |
| 仲丁基苯 | 0.097，0.095 | 0.10 | - |
| 邻甲乙苯 | 1.417，1.425 | 1.42 | - |
| 甲基丙基苯 | 0.686，0.678 | 0.68 | - |
| 间二乙苯 | 1.093，1.092 | 1.09 | - |
| 1，2，4-三甲苯 | 5.662，5.658 | 5.66 | - |
| 其它芳烃 | 5.586，5.720 | 5.65 | - |
| C9及C9以上芳烃 | 23.085，23.201 | 23.14 | 23.40 |
| 芳烃总量 | 37.270，37.375 | 37.32 | 37.52 |
表5的分析数据说明，本发明的分析方法的定量分析结果和标准方法SH/T 0693-2000的定量分析结果一致，本发明方法还可以提供各芳烃单体组分的含量，定量分析结果的准确性和精密度良好。
Claims (1)
1.一种气相色谱测定汽油中单体芳烃含量的方法，工作流程为：汽油样品采用液体自动进样器或手动进样，经色谱分流进样口(3)汽化后进入色谱柱I(4)进行初步分离；在苯峰从色谱柱I(4)即将流出时，切换电磁切换阀(8)，改变系统的气路流向，流量切换中心切割系统(10)将色谱柱I(4)中未完全分离的苯和非芳烃组分切割至色谱柱II(6)进一步分离，在苯峰完全从色谱柱I(4)流出后，再次切换电磁切换阀(8)，使其余组分从阻尼柱(2)流出；采用相同的办法将在色谱柱I(4)与非芳烃组分未完全分离的甲苯和内标物切割至色谱柱II(6)进一步完全分离；色谱柱II(6)上完全分离的苯、内标物和甲苯由氢火焰离子化检测器FID1A(5)检测；其余芳烃组分在色谱柱I(4)上进行分离后通过阻尼柱(2)进入氢火焰离子化检测器FID2B(1)检测，待所有的芳烃组分从阻尼柱(2)流出后，分析结束；色谱分析装置中包括以下部件，氢火焰离子化检测器FID2B(1)，阻尼柱(2)，色谱分流进样口(3)，TCEP[1，2，3-三(2-氰乙氧基)丙烷]毛细管色谱柱I(4)，氢火焰离子化检测器FID1A(5)，非极性的甲基硅酮毛细管色谱柱或改性的弱极性甲基硅酮毛细管色谱柱II(6)，流量切换阻尼管(7)，电磁切换阀(8)，辅助压力控制器(9)，流量切换中心切割系统(10)；
根据上述流程对含有苯、甲苯、内标2-戊酮、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯的I～V号标准样品进行分析，典型色谱分析条件为：液体自动进样器1.0μL，分流进样口(3)N2载气恒流流量1.0mL，辅助压力控制器(9)的N2载气恒流流量2.0mL/min，分流进样口温度：250℃，检测器FID1A(5)和检测器FID2B(1)的温度：250℃，高纯N2辅助气流量：20ml/min，高纯H2燃气流量：40ml/min，净化空气为助燃气，流量；400ml/min，内标物2-戊酮，苯切割时间：11.46min，电磁切换阀(8)打开，11.66min关闭；甲苯切割时间：14.38min，电磁切换阀(8)打开，14.70min关闭；2-戊酮切割时间：15.34min，电磁切换阀(8)打开，15.56min关闭；
标准样品I～V中各组分的质量百分含量为：样品I中苯0.286％，甲苯1.219％，邻二甲苯0.704％，1，2，4-三甲苯0.714％，2-戊酮2.0％；样品II中苯0.572％，甲苯2.438％，邻二甲苯1.407％，1，2，4-三甲苯1.428％，2-戊酮2.0％；样品III中苯1.145％，甲苯4.874％，邻二甲苯2.814％，1，2，4-三甲苯2.855％，2-戊酮2.0％；样品Ⅳ中苯2.290％，甲苯9.749％，邻二甲苯5.628％，1，2，4-三甲苯5.710％，2-戊酮2.0％；样品V中苯4，580％，甲苯19.498％，邻二甲苯11.257％，1，2，4-三甲苯11.420％，2-戊酮2.0％；
以标样I～V绘制校正曲线，校正曲线用作实际样品的定量计算；然后以标样II作为待测样品分析，重复测定5次，由校正曲线对苯、甲苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯进行定量计算；苯、甲苯、邻二甲苯、1，2，4-三甲苯校正曲线的相关系数r2分别为0.9999、1.0000、0.9998和0.9997，标样测定的相对误差在-4.9％～-2.7％之间，5次测定的分析方差均小于0.7％。
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| GR01 | Patent grant |