CN101887052B - 在线色谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在线色谱分析装置，主要解决现有色谱分析技术分析含水反应体系时存在氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物难同时分析的问题和分析时水的干扰问题，本发明通过采用串联的两个定量管5和7同时取样，定量管5采集的样品将C5之前的轻组分和水切换至阻尼柱15和分析柱16，而C5之后的组分全部切换至阻尼柱17和分析柱18，经分离后全部由氢离子化火焰检测器22检测；定量管7采集的样品将水、C2及其之后的组分全部反吹掉，而氢气、甲烷及其它永久性气体则进入分析柱12进行分离，并经热导检测器21检测的技术方案，较好地解决了氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物的同时分析问题和分析时水的干扰问题，可用于含水、氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物的在线色谱分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线色谱分析装置。
背景技术
很多反应是吸热反应，反应的热量是依靠热容量大的水蒸汽提供的，因此反应产物体系内含有大量的水。水的存在，为反应产物的色谱分析带来了巨大的挑战，因为用于烃类尤其是非芳烃类混合物分离的毛细管色谱柱一般对水非常敏感，水不仅会改变色谱柱的极性，导致峰拖尾展宽，分离效果变差，同时还会导致柱流失加重、色谱柱失去抗水性、峰分叉、基线变差、检测限提高、定量数据重复性变差等一系列问题。
因此，这样的反应体系，难以实现在线色谱分析，目前的分析方法主要是离线分析，即产物经过冷凝后分为气、液两相，分别在线收集(液相产物称重、气体产物测量体积)，然后分别离线分析其组成来实现的。在样品收集、存储和离线分析的过程中产物极易跑损，甚至变质，气液两相会相互夹带，导致数据可靠性差且难以进行物料恒算，同时分析的时间和周期长，且操作烦琐。
在线色谱因其测量范围宽、分析准确等特点而成为日常生产和实验室研究必不可少的重要分析工具，近年来在我国石油化工行业得到迅速普及。在优化生产过程参数、控制产品质量指标、实现安全检测等方面都具有重要作用，在催化剂快速评价和筛选以及催化反应过程研究和反应机理研究中更是具有其它分析方法所无法取代的作用。但目前国内在线色谱分析研究，尤其是对于高温、高压/负压、含水混合物、特殊样品以及宽沸程复杂样品等的在线色谱分析，无论是在取样和样品预处理方面，还是色谱分离分析方面，都还存在许多急需解决的问题。
CN2585232Y公开了一种丙烯氨氧化反应产物的在线分析装置，该装置分为采样系统和分离定量系统，其中分离定量系统由三根色谱柱、双切换阀、双检测器以及两路载气构成，通过两次气体直接进样，第一次完成氨组分含量测定，第二次完成丙烯腈、氢氰酸、丙烯醛、乙腈和丙烯酸的测定，并可用于丙烯腈工业生产的在线分析。
CN2844916Y公开了一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪，该装置由进气装置、反应气体流量控制装置和气相色谱仪构成，其中气体进样装置和流量控制装置是通过5个六通阀进行连接的。该装置可以对由反应器装置产生出的温度不大于300℃压力不高于400Psi的气体进行在线分析。
CN1167951C公开了一种甲苯岐化与烷基转移反应产物的在线分析方法，反应产物经取样，通过毛细管分离柱进行分离，再由氢火焰检测器FID检测、数据采集处理系统进行分析。该方法可以对全部混合物组分进行定性、定量及实时进行分析。
这些在线分析装置，提供了不同反应体系混合物的在线分析手段，但都是针对无水反应体系的。当反应产物中既含有沸点比水低的氢气/永久性气体和轻烃，又含有沸点比水高很多的烃类和重组分时，无法通过冷凝等预处理方法，在反应产物进入色谱分析体系之前把水除掉；同时还要进行氢气/永久性气体、非芳和芳烃的同时在线色谱分析，即进行反应产物的全组成分析，而又要保证色谱分析柱不受水的干扰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有色谱分析技术中分析含水反应体系时氢气/永久性气体、非芳和芳烃混合物存在不能同时分析的问题以及存在水干扰的问题，提供了一种新的在线色谱分析装置。该装置具有可对含水反应体系中的氢气/永久性气体、C1-C4轻烃、C5-C7非芳和芳烃混合物进行全组分分析，并且可排除反应体系内大量水的干扰而无需任何其它预处理等中间环节的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种在线色谱分析装置，包括连接管线3、六通阀4和6、定量管5和7、恒温阀箱23、分流/不分流进样口9、填充柱进样口10、预分离柱11和14、分析柱12、16和18、阻尼柱15和17、三通阀24、25、26、27、28、29、压力控制器13、19和20、热导检测器21和氢火焰离子化检测器22以及两个样品收集器2和8组成。其中，恒温阀箱23内装有六通阀4和6，阀定量管5和7通过六通阀4的5号位4-5和六通阀6的6号位6-6进行串联连接；六通阀4上的2号位4-2连接有载气入口31，1号位4-1和4号位4-4分别连接定量管5的两端，3号位4-3与分流进样口9相连；分流进样口9上带有分流出口36和隔垫吹扫出口37，分流进样口9的出口连有预分离柱14，预分离柱14的另一端连接至三通阀26，三通阀26的另外两端分别连接阻尼柱15和阻尼柱17，阻尼柱15的另外一端连接到三通阀27的一端上，三通阀27的另外两端分别连接压力控制器19和分析柱16；阻尼柱17的另外一端连接到三通阀28的一端上，三通阀28的另外两端分别连接压力控制器20和分析柱18，压力控制器19和20上分别连有载气入口33和34，分析柱16和18分别连接到三通阀29的两个接口上，三通阀29的另外一个接口连接到氢火焰离子化检测器22；六通阀6上的2号位6-2连接有载气入口30，1号位6-1和4号位6-4上连接定量管7，5号位6-5与带抽真空装置的样品收集器8相连，3号位6-3与填充柱进样口10相连，填充柱样口10上带有隔垫吹扫出口35，填充柱进样口10的出口连有预分离柱11，预分离柱11的另一端连接至三通阀25，三通阀25的另外两端分别连接分析柱12和压力控制器13，压力控制器13上连有载气入口32，分析柱12的另外一端连接到热导检测器21。
上述技术方案中，所述的样品收集器8连接有抽真空系统，连接管线3具有独立调温和控温功能，温度范围为常温～480℃；恒温阀箱23，最高温度可以长期稳定控制在350℃；三通阀25、26、27和28是可以耐350高温的零死体积三通阀；预分离柱11为耐水性强的填充柱，内径为3～5毫米，长为150～220毫米；分析柱12为13-X分子筛柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米；预分离柱14为耐水性强的弱极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为0.50～10米；阻尼柱15和17为尺寸完全相同的空毛细管柱，内径为0.1～0.2毫米，长为0.1～1米；分离柱16为耐水性能好的极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米；分离柱18为芳烃分析专用毛细管色谱柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
使用本发明提供的分析系统对非芳、芳烃和水进行切割分析时，采用分流进样口9的压力P9、辅助压力控制系统19的压力P19和辅助压力控制系统20的压力P20进行气体流路的调节，并分别采用阻尼柱15和阻尼柱17进行压力平衡调节，被分析物中C5之前的组分和水进入耐水性强的极性柱16进行分离，C5之后的组分(包括部分非芳和全部芳烃组分)进入极性柱18进行分离，并通过同一FID检测器检测。使用本发明提供的分析系统对氢气/永久性气体进行分析时，被分析物从定量管7导入填充柱进样口10之后全部进入预分离柱11，通过改变辅助压力控制系统13和填充柱进样口10的压力，使C2及其后的组分反吹放空，氢气/永久性气体和CH4则进入分子筛柱12进行分离，并通过TCD检测器检测。其中，氢气的定量采用甲烷做桥梁进行关联计算，具体关联计算方法如下：
以含氢气和甲烷等轻烃的混合标气为被分析物，W0 H％、W0 C1％分别代表标气中氢气和甲烷的质量百分含量，A0 H、A0 C1分别代表标气中氢气和甲烷在积分仪上的积分面积。根据响应因子的定义，在两检测器(FID、TCD)上均有：
W0 H％＝kH*A0 H.......................................................(1)
W0 C1％＝kC1*A0 C1....................................................(2)
令k＝kH/kC1，根据上述二式，则有：
k＝(W0 H％/A0 H)/((W0 C1％/A0 C1)...................................(3)
该值由标气计算。
则关联后重新归一计算方法为：
反应产物总量E％：
E％＝∑WCi％+W’H％＝100％+k*(AH/AC1)*W’C1％...............(4)
其中，W’H％、W’C1％分别表示以产物中产物中烃类(不包括氢气)为百分百计算时所得氢气和各类烃的质量百分含量。
最后重新归一计算反应产物中氢气和烃的质量百分含量：
WH％＝((k*(AH/AC1)*W’C1％)/E％)*100％.......(5)
WCi％＝(WCi％/E％)*100％........................(6)
将本发明的在线色谱分析装置用于配制的标准气体样品(含氢气、甲烷、乙烷、丙烯和丙烷)和苯乙烯标准样品(含水、正庚烷、苯、甲苯、乙苯和苯乙烯)的分析测定，采用完全相同的色谱分析条件，可分别测定被分析物中的氢气/永久性气体、非芳和芳烃，同时可避免被分析体系中水的干扰，测定结果与标准样品配制的浓度一致，能够满足常规样品的测定，同时应用本发明的在线色谱分析装置进行实际在线样品的测定，测定结果也与常规离线分析的结果比较一致，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明在线色谱分析装置的流程示意图。
图2为本发明提供的实际样品分析的典型色谱图。
图1中1为反应器，2为样品收集器，3为连接管线，4和6为六通阀，5和7为定量管，8为带抽真空系统的样品收集器，9为分流进样口，10为填充柱进样口，11为填充柱预柱，12为13X分子筛柱，13、19和20为辅助压力控制器，14为毛细管预柱，15和17为阻尼柱，16和18为分析柱，21为热导检测器，22为氢火焰离子化检测器，23为高温阀箱，24、25、26、27、28和29为零死体积三通阀，30、31、32、33和34为载气入口，35和37为隔垫吹扫出口，36为分流出口。
工作流程：
图1中反应器1出来的反应产物，经三通阀24分成2路，大部分样品进入样品收集器2，少部分样品经样品传输管线3进入恒温阀箱23，经定量管5和7同时进行采样。
其中定量管5采集的样品经分流进样口9分流后导入预分离柱14，其中非芳和芳烃均按沸点先后顺序进行预分离(水在C2和C3之间出峰)。采用分流进样口9的压力P9、辅助压力控制系统19的压力P19和辅助压力控制系统20的压力P20进行气体流路的调节，并分别采用阻尼柱15和阻尼柱17进行压力平衡调节，首先调节各点压力，使其满足条件1：P9＝P20＞P19，使C5直前的组分和水进入耐水性强的极性柱16进行分离，并通过FID检测器检测；当C4组分全部从预柱流出而C5组分还未从预柱流出时，改变各控制点的压力，使其满足条件2：P9＝P19＞P20，使C5之后的组分(包括部分非芳和全部芳烃组分)进入极性柱18进行分离，并通过同一FID检测器检测。其中，菲芳和芳烃的定量采用面积校正归一化法。
定量管7采集的样品导入填充柱进样口10之后全部进入预分离柱11，在氢气/永久性气体和CH4已经从预柱流出而C2还未流出之前，改变辅助压力控制系统13和填充柱进样口10的压力，使满足P13＞P10，将C2及其后的组分反吹放空。氢气/永久性气体和CH4进入分子筛柱进行分离，并通过TCD检测器检测。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于此。
具体实施方式
【实施例1】
采用图1所示的在线色谱分析装置，对标准混合气进行分析，典型的色谱分析条件见表1。其中，标气2#作为待测样品分析，并以1#标气作为标准，对2#标气进行了外表法定量计算和关联法定量计算。标样组成及分析结果见表2。
表1 典型色谱分析条件
表2 标准气分析结果
【实施例2】
采用图1所示的在线色谱分析装置，对自行配制的苯乙烯标准样品(含水质量比约70％)进行分析，典型的在线色谱分析条件见表3，标样组成及分析结果见表4。
表3 典型色谱分析条件
表4 标样分析结果
【实施例3】
采用图1所示的在线色谱分析装置，对苯乙烯催化剂考评反应产物进行在线色谱分析，反应产物组成为氢气(少量)、水(约占产物总质量70％)、C1～C4轻烃、C5和C6非芳、苯乙烯和其它芳烃。典型在线色谱分析条件同表3，典型色谱图见图2，分析结果见表5。
采用本发明的在线色谱分析装置，进行实际样品的自动在线分析，并对某一天连续10次自动取样分析结果，进行相关处理和计算，将结果与离线分析结果进行比较，如表5所示。结果表明，该在线色谱分析装置运转稳定，在线色谱分析结果与离线色谱分析结果之间存在较好的一致性。并且，该在线色谱分析装置还可提供产物中氢气和轻非芳烃类、以及产物中的微量杂质(二甲苯、丙苯等)的组成信息。
表5 实际在线样品分析结果
| 序号 | 苯，w％ | 甲苯，w％ | 乙苯，w％ | 苯乙烯，w％ |
| 1 | 1.15 | 3.06 | 25.31 | 70.49 |
| 2 | 1.12 | 2.96 | 25.69 | 70.24 |
| 3 | 1.31 | 3.32 | 24.35 | 71.01 |
| 4 | 1.21 | 3.17 | 25.38 | 70.25 |
| 5 | 1.24 | 3.20 | 25.18 | 70.38 |
| 6 | 1.24 | 3.19 | 25.42 | 70.15 |
| 7 | 1.23 | 3.23 | 24.44 | 71.10 |
| 8 | 1.24 | 3.22 | 24.38 | 71.15 |
| 9 | 1.24 | 3.23 | 24.75 | 70.78 |
| 10 | 1.25 | 3.23 | 24.20 | 71.32 |
| 平均值 | 1.22 | 3.18 | 24.91 | 70.69 |
| 离线分析结果 | 1.09 | 3.20 | 24.20 | 71.52 |
| STD | 0.06 | 0.10 | 0.54 | 0.44 |
| RSD | 4.55 | 3.20 | 2.18 | 0.62 |
Claims (9)
1.一种在线色谱分析装置，包括连接管线(3)，第1六通阀(4)和第2六通阀(6)，第1定量管(5)和第2定量管(7)，恒温阀箱(23)，分流进样口(9)，填充柱进样口(10)，第1预分离柱(11)和第2预分离柱(14)，第1分析柱(12)、第2分析柱(16)和第3分析柱(18)，第1阻尼柱(15)和第2阻尼柱(17)，第1三通阀(24)、第2三通阀(25)、第3三通阀(26)、第4三通阀(27)、第5三通阀(28)、第6三通阀(29)，第1压力控制器(13)、第2压力控制器(19)和第3压力控制器(20)，热导检测器(21)和氢火焰离子化检测器(22)以及第1样品收集器(2)和第2样品收集器(8)；其中，恒温阀箱(23)内装有第1六通阀(4)和第2六通阀(6)，第1定量管(5)和第2定量管(7)通过第1六通阀(4)的5号位(4-5)和第2六通阀(6)的6号位(6-6)进行串联连接；第1六通阀(4)上的2号位(4-2)连接有第1载气入口(31)，1号位(4-1)和4号位(4-4)分别连接第1定量管(5)的两端，3号位(4-3)与分流进样口(9)相连；分流进样口(9)上带有分流出口(36)和第1隔垫吹扫出口(37)，分流进样口(9)的出口连有第2预分离柱(14)，第2预分离柱(14)的另一端连接至第3三通阀(26)，第3三通阀(26)的另外两端分别连接第1阻尼柱(15)和第2阻尼柱(17)，第1阻尼柱(15)的另外一端连接到第4三通阀(27)的一端上，第4三通阀(27)的另外两端分别连接第2压力控制器(19)和第2分析柱(16)；第2阻尼柱(17)的另外一端连接到第5三通阀(28)的一端上，第5三通阀(28)的另外两端分别连接第3压力控制器(20)和第3分析柱(18)，第2压力控制器(19)和第3压力控制器(20)上分别连有第2载气入口(33)和第3载气入口(34)，第2分析柱(16)和第3分析柱(18)分别连接到第6三通阀(29)的两个接口上，第6三通阀(29)的另外一个接口连接到氢火焰离子化检测器(22)；第2六通阀(6)上的2号位(6-2)连接有第4载气入口(30)，1号位(6-1)和4号位(6-4)上连接第2定量管(7)，5号位(6-5)与带抽真空装置的第2样品收集器(8)相连，3号位(6-3)与填充柱进样口(10)相连，填充柱样口(10)上带有第2隔垫吹扫出口(35)，填充柱进样口(10)的出口连有第1预分离柱(11)，第1预分离柱(11)的另一端连接至第2三通阀(25)，第2三通阀(25)的另外两端分别连接第1分析柱(12)和第1压力控制器(13)，第1压力控制器(13)上连有第5载气入口(32)，第1分析柱(12)的另外一端连接到热导检测器(21)；所述的连接管线(3)具有独立调温和控温功能，温度范围为常温～480℃。
2.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的恒温阀箱(23)，最高温度可以长期稳定控制在350℃。
3.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第2三通阀(25)、第3三通阀(26)、第4三通阀(27)和第5三通阀(28)是可以耐350℃高温的零死体积三通阀。
4.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第1预分离柱(11)为耐水性强的填充柱，内径为3～5毫米，长为150～220毫米。
5.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第1分析柱(12)为13-X分子筛柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米。
6.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第2预分离柱(14)采用了耐水性强的弱极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为0.50～10米。
7.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第1阻尼柱(15)和第2阻尼柱(17)为尺寸完全相同的空毛细管柱，内径为0.1～0.2毫米，长为0.1～1米。
8.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第2分析柱(16)为耐水性能好的极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
9.按照权利要求1所述的在线色谱分析装置，其特征在于所述的第3分析柱(18)为芳烃分析专用毛细管色谱柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
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| PB01 | Publication | ||
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