CN102565232A - 化学吸附仪产物实时高效检测装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化学吸附仪产物实时高效检测装置，主要包括一台具有细口径毛细管柱的气相色谱仪和一个微体积六通阀。采用该化学吸附仪产物实时高效检测装置进行检测的方法为：在化学吸附仪的产物出口依次连接本发明的微体积六通阀和细孔径毛细管色谱，采用特殊的微体积的六通阀对化学吸附仪的产物样品进行实时采集，同时利用色谱自身的载气作为进样的载气，将样品吹入气相色谱柱中进行检测，实现样品的不分流进样。这种方式下产物的进样体积决定于定量环的大小，因此可很准确地进行定量，并且结构和方法均非常简单，有广泛的应用前景。

Description

化学吸附仪产物实时高效检测装置及方法

技术领域

本发明属于催化剂性质表征方法和仪器装置结构领域，具体涉及一种对化学吸附仪产物进行实时检测的方法和装置。

背景技术

化学吸附仪是一种重要的研究催化剂性质的仪器，在催化剂结构和性能研究中几乎是必不可少的。化学吸附仪主要由进气系统，反应吸附炉和检测器等组成，其中检测器主要是热导检测器TCD；反应吸附炉，可以加热和降温，通过对其的程序升温结合探针分子作用来研究催化剂的性能的方式已得到广泛的认可和应用，例如H₂-TPD可用于研究催化剂的氧化还原性能，NH₃-TPD和CO₂-TPD可用于研究催化剂的酸碱性能。但是检测器TCD给出的是反应吸附气与载气之间的热导差别，是一个笼统的总体的结果，事实上，TCD检测器很难给出产物的成分及各组分的比例。因此往往需要其他的检测仪器进行联用，常见的是在吸附仪后接上质谱或者直接用质谱代替TCD来进行检测，也可以在吸附仪后接上色谱将产物组分分离后来分别进行单独检测。使用质谱时，不需要将产物分离而可直接进行组分检测，例如对于四级杆质谱，可以通过分子离子峰和碎片离子峰来研究产物的组分，并且质谱可以进行连续的采集，因此得到一定程度的应用，但质谱价格偏贵，普通实验室一般比较难支付。另外质谱由于采集进样量很小，多采用分流的方式，实际进样量受气路流量，压力等外界因素影响很大，因此质谱常常不被用来定量，多被用来进行定性和半定量。并且产物之间的离子峰的质量数往往容易干扰，很难区分，有时甚至还给定性带来较大的问题。

相比而言，色谱兼具分离和检测的功能，价格相对便宜，所以应用相当广泛。并且色谱存在质谱无法比拟的优势，例如它能对样品的各组分进行分离，因此一般能同时进行定性和定量。对于质谱无法分析的复杂样品，还正由于它能将其进行分离提纯，因此也给复杂样品的定性和定量带来更多方便。同时色谱也存在一定的问题，由于对样品的组分分离需要一定的时间，因此它无法做到连续的样品采集。但对于吸附仪，通过对自带的TCD检测器的数据谱图分析，可以选择性地对某时刻的产物进行采集和分析，往往也能达到事先的研究目的和效果，特别是使用快速色谱，采集的时间间隔可大大地缩小。

现在色谱中多采用细孔径毛细管柱，原因在于相比于填充柱，毛细管的柱前压小，长度可高达50 m，因此具有更好的分离效果。同时相比于粗口径毛细管，细口径毛细管的价格相对便宜，并且内壁涂层均匀，稳定性较好。事实上，要实现色谱对化学吸附仪产物的定量检测，色谱柱局限于填充柱和粗口径毛细管柱，而在使用细口径毛细管柱时，由于进样容量的限制，需要分流进样。例如细口径毛细管柱的孔径一般为0.23 mm或者0.32 mm，气体进样量低于20 ul，而采用六通阀进样，由于定量环的限制，体积很难小于50 ul，因此必须采用分流的进样方式。一般色谱的分流比很高，例如50:1，因此很难保证每次进色谱的量一致，重复性存在问题，即使定量环中气体体积一定。

发明内容

本发明为解决现有技术中针对色谱使用时存在的定量上的问题而提供一种化学吸附仪产物实时高效检测装置及方法。

    本发明为解决现有技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

本发明的化学吸附仪产物实时高效检测装置，主要包括一台具有细口径毛细管柱的气相色谱仪和一个微体积六通阀。

所述的微体积六通阀存在六个接口，其中两两相邻的接口是连通的，同时将位置对应的两个接口间连通，即得到定量环的体积小于10 ul。

化学吸附仪产物实时高效检测装置的检测方法为：采用微体积的六通阀对化学吸附仪产物样品进行实时采集，以不分流的方式利用色谱载气吹入气相色谱柱中进行检测。

本发明具有的优点和积极效果是：

在化学吸附仪的产物出口依次连接本发明的微体积六通阀和细孔径毛细管色谱，采用特殊的微体积的六通阀对化学吸附仪的产物样品进行实时采集，同时利用色谱自身的载气作为进样的载气，将样品吹入气相色谱柱中进行检测，实现样品的不分流进样。这种方式下产物的进样体积决定于定量环的大小，因此可很准确地进行定量，并且结构和方法均非常简单，有广泛的应用前景。

附图说明

图1是化学吸附仪的结构框图；

图2是取样状态下化学吸附仪产物检测的结构流程图；

图3是进样状态下化学吸附仪产物检测的结构流程图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明的化学吸附仪产物实时高效检测装置及方法进行说明。

图1是化学吸附仪的结构框图。如图1所示，化学吸附仪主要由进气系统1，反应吸附炉2和检测器3等组成，反应吸附气从进气系统1中以一定的流量进入反应吸附管2中进行吸附或者反应，通过检测器3检测吸附或反应后的尾气。其中检测器3主要是热导检测器TCD，也可以是其他检测器和表征手段，例如FID，Mass，IR等等。

本发明的化学吸附仪产物实时高效检测装置，主要包括一台具有细口径毛细管柱的气相色谱仪和一个微体积六通阀。微体积六通阀存在六个接口，其中两两相邻的接口是连通的，同时将位置对应的两个接口间连通，即得到定量环的体积小于10 ul。

化学吸附仪产物实时高效检测装置的检测方法为：采用微体积的六通阀对化学吸附仪产物样品进行实时采集，以不分流的方式利用色谱载气吹入气相色谱柱中进行检测。

图2是取样状态下化学吸附仪产物检测的结构流程图；图3是进样状态下化学吸附仪产物检测的结构流程图。如图2和图3所示，在热导检测器3的气体出口连接一个微体积六通阀4进行产物样品的取样，该微体积六通阀4上存在六个接口，其中两两相邻的接口是连通的，将位置相对应的两个接口间连通，即得到微体积的定量环8，体积可做到小于10 ul，小于一般细孔径毛细管柱的最大进样量，因此可直接进入细孔径毛细管柱进行分离和检测。六通阀4存在两种连接方式，对应于吸附气的取样状态和进样状态。在图2所示的取样状态时，通过检测器3的产物通过微体积六通阀4的连接方式进入定量环8中，待一定时间后产物充满定量环8，同时六通阀4的另外两个相邻互通的接口分别与色谱载气系统5和细孔径毛细管柱6相连，在取样状态下，色谱载气直接进入细孔径毛细管柱6中。在图3所示的进样状态下，检测器3出口通过六通阀4上的相邻互通的两个接口与排出系统7相连，而色谱载气系统5和细孔径毛细管柱6通过定量环8相通，这时色谱载气将定量环8中已充满的产物样品带入细孔径毛细管柱6中，进行分离和检测。

Claims (3)

1.一种化学吸附仪产物实时高效检测装置，其特征在于：该装置主要包括一台具有细口径毛细管柱的气相色谱仪和一个微体积六通阀。

2.根据权利要求1所述的化学吸附仪产物实时高效检测装置，其特征在于：微体积六通阀存在六个接口，其中两两相邻的接口是连通的，同时将位置对应的两个接口间连通，即得到定量环的体积小于10 ul 。

3.权利要求1所述的化学吸附仪产物实时高效检测装置的检测方法，其特征在于，该方法为：采用微体积的六通阀对化学吸附仪产物样品进行实时采集，以不分流的方式利用色谱载气吹入气相色谱柱中进行检测。

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