CN104020243B - 一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，涉及溶剂汽油检测技术领域，该方法包括以下步骤：采用活性炭管采集空气样品，采用空白样品采样器采集空白空气样品后，送至实验室保存；配制好解吸液；将活性炭管内的活性炭倒入溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入解吸液，取上层解吸液作为检测溶液；调试气相色谱仪，气相色谱柱采用键合交联的色谱柱，设置升温程序；采用二硫化碳配制标准溶液；将上层解吸液注入气相色谱仪中，解吸液进样体积为0.5μL或10μL，进行检测；对检测结果进行定量分析，得到空气中溶剂汽油的浓度。该检测方法过程简单、结果准确、应用广泛，检测时间短，能够及时对工作场所的空气中溶剂汽油进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂汽油检测技术领域，特别涉及一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法。
背景技术
汽油、柴油等油品在生产、储运、销售等环节中会产生挥发和泄漏，在工作场所空气中形成以油气状态存在的化学有害因素，除造成物料损耗外，对作业人员的职业健康也形成一定的危害，有必要对工作场所空气中的油气浓度加以检测。依照现行的GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》，目前尚无针对以汽油、柴油等油品的挥发气为主要内容的有害因素职业接触限值，目前，国内研究一般选取与油气成分相近的溶剂汽油的限值作为相关指标进行考评。溶剂汽油是由天然石油或人造石油经分馏而得的轻质产品，无色或略显黄色。主要成分为C4～C12脂肪烃和环烃类，并含少量芳香烃和硫化物。
对于工作场所空气中溶剂汽油的检测，国内已颁布的标准有GBZ/T160.40-2004《工作场所空气中有毒物质测定混合烷烃类化合物》，共包括直接采样-气相色谱法和热解吸-气相色谱法两种方法。目前，国内有关工作场所空气中溶剂汽油的检测的文献报道一般均围绕上述两种方法。如陈华宜在《溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油》一文中采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油。如李勇勤在《工作场所空气中中液化石油气的溶剂解吸气相色谱测定法》一文中也采用毛细管气相色谱法检测液化石油气。目前国内有关工作场所空气中溶剂汽油的检测的文献报道一般均围绕上述两种方法，未见有相关专利。国内有关于工作场所空气中溶剂汽油的检测的方法分别存在如下不足之处：
(1)直接采样-气相色谱法用气袋采集空气样品后回实验室用气相色谱仪进行分析，但是，样品保存时间仅有8小时，也不适用于个体的长时间采样。
(2)热解吸法采用活性炭管采集空气样品，带回实验室后用热解吸方法对采样后的活性炭管进行处理，对解吸出的气体样品取一定体积注入气相色谱仪进行分析，不仅操作繁琐，无法实现批量样品的自动解吸进样，而且活性炭的热解吸过程由于活性炭本身的特点存在解吸效率低、重复性差的缺点。
(3)陈华宜的《溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中的溶剂汽油》一文中采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油，但该方法所用的HP-FFAP柱，为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇柱，具有强极性，并非分离主要为非极性的溶剂汽油各个组分的最佳选择。同时，该方法仅采用恒温程序，很难保证溶剂汽油的所有组分特别是大分子组分均在溶剂二硫化碳之前出峰。
(4)李勇勤在《工作场所空气中中液化石油气的溶剂解吸气相色谱测定法》一文中也采用毛细管气相色谱法检测液化石油气，但是该文所用的色谱柱为HP-101非极性柱，该柱固定相为100％二甲基聚硅氧烷，属非交联柱，不耐用，寿命短，不可用溶剂清洗。且该文假定可以控制适当的仪器操作条件使液化石油气这种混合物与正戊烷的相对保留时间一致，但实际由于液化石油气的成分很广，从C1-C5都有存在，不能完全实现液化石油气与正戊烷的相对保留时间一致，造成部分化合物的定量损失。同时，液化石油气主要成分为C3、C4，其与溶剂汽油的主要成分C4～C12存在明显差异。
从国外现有的研究情况来看，未见有针对工作场所空气中溶剂汽油的相关内容。美国职业安全与健康管理局对于工作场所空气中的油气浓度是以汽油而不是溶剂汽油表征，但溶剂汽油和汽油并不为同一种物质，溶剂汽油的成分中含有大量脂肪烃，而汽油中的除脂肪烃外还有大量的芳香烃。
综上所述，现有的工作场所空气中溶剂汽油检测方法存在活性炭管热解吸法效率不高、热解吸效率不稳定、热解吸操作繁琐、无法实现批量样品自动解吸的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，不仅检测过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且检测时间短，能够及时对工作场所的空气中溶剂汽油进行检测，更有利于保护工人的职业健康。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，包括以下步骤：
A、在采样点用空气采样器和活性炭管，在15min以内以100mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在15min以内以100mL/min的流速采集空白样品，或者在采样点用空气采样器和活性炭管，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，采集空白样品；采集完空气样品和空白样品后，立即将活性炭管两端封闭；将采集的空气样品和空白空气样品送至实验室保存，空气样品和空白空气样品在5℃下的保存时间为168h；
B、采用预定的解吸溶剂配制好解吸液；将活性炭管内的活性炭倒入2mL的溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入1mL的解吸液；将解吸瓶封闭后放入振荡器中震荡1min，静置解吸30min，取出上层解吸液；
C、连接好气相色谱仪气路，安装好键合交联柱的色谱柱，打开气相色谱仪的氮气、空气和氢气气源，分别调节气体输出压力，打开气相色谱仪电源；
将色谱柱载气流量设置为1.0mL/min；将色谱柱第一阶段的初始温度设置为40℃，初始温度保持时间设置为1min；将色谱柱第二阶段温度设置为150℃，升温速度设置为10℃/min；将色谱柱第三阶段温度设置为350℃，升温速度设置为30℃/min；将色谱柱的进样量设置为1.0μL，进样口温度设置为250℃，分流比设置为10∶1；将色谱柱的检测器温度设置为300℃；氢气流速设置为40mL/min，空气流速设置为400mL/min，尾吹气流速设置为40mL/min；
D、配制标准溶液，将5mL的二硫化碳加入至10mL容量瓶中，用微量注射器加入10μL正己烷和4μl苯，用二硫化碳稀释至标准刻度，作为标准储备液；并逐级稀释得到各标准系列；
E、将步骤B得到的上层解吸液注入气相色谱仪中，采用分流进样，进样体积设置为0.5μL或者1.0μL；启动气相色谱仪开始测试；
F、对检测结果进行定量分析，得出溶剂汽油的浓度。
在上述技术方案的基础上，步骤C中所述色谱柱为HP-PONA。
在上述技术方案的基础上，步骤C中所述色谱柱载气为氮气。
在上述技术方案的基础上，步骤中A中所述活性炭管为溶剂解吸型。
在上述技术方案的基础上，步骤A中所述空气采样器设置有转子流量计和流量调节阀，空气采样器的流量控制范围为0～500mL/min。
在上述技术方案的基础上，步骤B中所述的解吸溶剂为二硫化碳。
在上述技术方案的基础上，步骤B中所述的溶剂解吸瓶设置有硅烷化密封胶垫和旋盖。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用活性炭管采样，不仅简化了采样过程，而且适应个体采样和长时间采样，应用范围广泛。
(2)本发明通过对活性炭管的溶剂解吸代替热解吸，不仅提高了解析效率，而且解吸稳定，实现了大批量样品的解吸和自动进样，降低了劳动强度，提高分析精密性。
(3)在色谱条件设置中温度设置采用升温程序，升温程序采用初始温度在40℃，保持lmin，以10℃/min升到150℃，再以30℃/min升到350℃，可以实现溶剂汽油各组分与解吸溶剂色谱峰的基线分离，保证了检测结果的准确性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，包括以下步聚：
S1：在采样点用空气采样器和活性炭管，在15min以内以100mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在15min以内以100mL/min的流速采集空白样品，或者在采样点用空气采样器和活性炭管，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，采集空白样品；采集完空气样品和空白样品后，立即将活性炭管两端封闭；将采集的空气样品和空白空气样品送至实验室保存，空气样品和空白空气样品在5℃下的保存时间为168h。
本步骤中的活性炭管为溶剂解吸型活性炭管，活性炭管内装100mg或者50mg活性炭。
S2：采用预定的解吸溶剂配制好解吸液；将活性炭管内的活性炭倒入2mL的溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入1mL的解吸液，将解吸瓶封闭，放入振荡器中震荡1min，静置解吸30min，取出上层解吸液供测定。
S3：连接好气相色谱仪气路，安装好气相色谱柱，气相色谱柱采用键合交联柱的色谱柱，实际运用中采用HP-PONA色谱柱，打开气相色谱仪的氮气、空气和氢气气源，分别调节气体输出压力，打开气相色谱仪电源，按照如下色谱条件调试好气相色谱仪：将色谱柱载气流量设置为1.0mL/min；将色谱柱第一阶段的初始温度设置为40℃，初始温度保持时间设置为1min；将色谱柱第二阶段温度设置为150℃，升温速度设置为10℃/min；将色谱柱第三阶段温度设置为350℃，升温速度设置为30℃/min；将色谱柱的进样量设置为1.0μL，进样口温度设置为250℃，分流比设置为10∶1；将色谱柱的检测器温度设置为300℃；氢气流速设置为40mL/min，空气流速设置为400mL/min，尾吹气流速设置为40mL/min。
S4：配制标准溶液，将约5mL的二硫化碳加入至10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入10μL正己烷和4μl苯，用二硫化碳稀释至标准刻度，作为标准储备液；并逐级稀释得到各标准系列。
S5：将步骤S2中得到的上层解吸液注入气相色谱仪中，采用分流进样，进样体积设置为0.5μL或者1.0μL；启动气相色谱仪开始测试。
S6：对检测结果进行定量分析，得出溶剂汽油的浓度。
本发明实施例中，步骤S1中的空气采样器带有转子流量计和流量调节阀，空气采样器的流量控制范围为0～500mL/min。
本发明实施例中，步骤S2中解吸溶剂，选用不仅能够实现从活性炭中解吸溶剂汽油物质，而且在气相色谱仪的氢火焰检测器上具有低响应的溶剂，在实际运用中，一般为二硫化碳。
步骤S2的溶剂解吸瓶带有硅烷化密封胶垫和旋盖。
步骤S3色谱柱的型号为50.0m×250μm×0.5mm。
步骤S3中的气相色谱仪为Agilent公司生产的6890型气相色谱仪，6890型气相色谱仪具自动进样器、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器。
步骤S3中的色谱柱一般采用能够实现溶剂峰与目标样品峰主体分离的且对样品无永久性吸附的非极性、弱极性或者半极性的填充色谱柱或者毛细管色谱柱，在实际运用中，一般选用非极性的毛细管色谱柱、弱极性的毛细管色谱柱或者半极性的毛细管色谱柱。
步骤S3中的色谱柱载气采用氮气。
步骤S5中将解吸液注入气相色谱仪中，包括用注射器手动进样和采样自动进样器自动进样，在实际运用中，一般采用进样体积重复性更好的自动进样。若采用的气相色谱仪对带有分流进样，一般采用分流进样，推荐采用的分流比为10：1。
下面通过2个具体实施例详细说明本发明的方法。
实施例1
本实施例1中的所使用的设备和仪器如下：
(1)气相色谱仪：Agilent公司生产的6890型气相色谱仪，具自动进样器、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器。
(2)空气采样器：带有转子流量计和流量调节阀，流量控制范围为0～500mL/min。
(3)振荡器。
(4)溶剂解吸瓶：2mL，带有硅烷化密封胶垫和旋盖。
(5)色谱柱：HP-PONA柱，50.0m×250μm×0.5mm。
本实施例1中的所使用的材料和试剂如下：
(1)正己烷溶剂汽油标准溶液：纯度>99.5％。
(2)二硫化碳：色谱纯试剂，色谱鉴定无干扰色谱峰，
(3)活性炭管：溶剂解吸型活性炭管，内装100mg/50mg活性炭。
(4)氢气：纯度>99.999％。
(5)氮气：纯度>99.999％。
(6)空气：压缩空气，经除烃过滤。
本实施例1的操作步骤如下：
在采样点A用空气采样器和活性炭管，以50mL/min流速采集4～8h空气样品，同时，采用空白亲品采样器采集空白样品，采集完空气样品和空白样品后，立即将活性炭管两端封闭；将采集的空气样品和空白空气样品送至实验室保存，空气样品和空白空气样品保存混为设置为5℃。
解吸液为1mL二硫化碳，将活性炭管内的活性炭倒入2mL溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入1mL二硫化碳，将解吸瓶封闭，放入振荡器中震荡1min，解吸30min。取上层解吸液供测定。若浓度超过检测范围，用二硫化碳稀释后测定。
连接好气相色谱仪气路，安装好气相色谱柱，打开气相色谱仪的氮气、空气和氢气气源，分别调节气体输出压力，打开气相色谱仪电源，按照如下色谱条件调试好气相色谱仪：色谱柱载气流量设置为1.0mL/min；色谱柱初始温度设置为40℃，保持时间设置为1min，第二阶段温度设置为150℃，升温速度设置为10℃/min，第三阶段温度设置为350℃，升温速度设置为30℃/min；进样量设置为1.0μL；进样口温度设置为250℃；分流比设置为10∶1；检测器温度设置为300℃；氢气流速设置为40mL/min，空气流速设置为400mL/min，尾吹气流速设置为40mL/min。
配制标准溶液，将约5mL的二硫化碳加入至10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入10μL正己烷和4μl苯，用二硫化碳稀释至标准刻度，作为标准储备液；并逐级稀释得到各标准系列。
将上层解吸液注入气相色谱仪中，采用分流进样，进样体积设置为1.0μL；启动气相色谱仪开始测试。
对检测结果进行定量分析，空气中溶剂汽油浓度为117mg/m3。
实施例2
本实施例中的所使用的设备和仪器如下：
(1)气相色谱仪：Agilent公司生产的6890型气相色谱仪，具自动进样器、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器。
(2)空气采样器：带有转子流量计和流量调节阀，流量控制范围(0～500)mL/min。
(3)振荡器。
(4)溶剂解吸瓶：2mL，带有硅烷化密封胶垫和旋盖。
(5)色谱柱：HP-PONA柱，50.0m×250μm×0.5mm。
本实施例中的所使用的材料和试剂如下：
(1)正己烷溶剂汽油标准溶液：纯度>99.5％。
(2)二硫化碳：色谱纯试剂，色谱鉴定无干扰色谱峰，
(3)活性炭管：溶剂解吸型活性炭管，内装100mg/50mg活性炭。
(4)氢气：纯度>99.999％。
(5)氮气：纯度>99.999％。
(6)空气：压缩空气，经除烃过滤。
本实施例的操作步骤如下：
在采样点B用空气采样器和活性炭管，以100mL/min的流速采集15min空气样品，同时，采用空白亲品采样器采集空白样品，采集完空气样品和空白样品后，立即将活性炭管两端封闭；将采集的空气样品和空白空气样品送至实验室保存，空气样品和空白空气样品保存混为设置为-1℃。
解吸液为1mL二硫化碳，将活性炭管内的活性炭倒入2mL溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入1mL二硫化碳，将解吸瓶封闭，放入振荡器中震荡1min，解吸30min。取上层解吸液供测定。若浓度超过检测范围，用二硫化碳稀释后测定。
连接好气相色谱仪气路，安装好气相色谱柱，打开气相色谱仪的氮气、空气和氢气气源，分别调节气体输出压力，打开气相色谱仪电源，按照如下色谱条件调试好气相色谱仪：色谱柱载气流量设置为1.0mL/min；色谱柱初始温度设置为40℃，保持时间设置为1min，第二阶段温度设置为150℃，升温速度设置为10℃/min，第三阶段温度设置为350℃，升温速度设置为30℃/min；进样量设置为1.0μL；进样口温度设置为250℃；分流比设置为10∶1；检测器温度设置为300℃；氢气流速设置为40mL/min，空气流速设置为400mL/min，尾吹气流速设置为40mL/min。
配制标准溶液，将约5mL的二硫化碳加入至10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入10μL正己烷和4μl苯，用二硫化碳稀释至标准刻度，作为标准储备液；并逐级稀释得到各标准系列。
将上层解吸液注入气相色谱仪中，采用分流进样，进样体积设置为0.5μL；启动气相色谱仪开始测试。
对检测结果进行定量分析，空气中溶剂汽油浓度为109mg/m3。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (6)
1.一种工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在采样点用空气采样器和活性炭管，在15min以内以100mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在15min以内以100mL/min的流速采集空白样品，或者在采样点用空气采样器和活性炭管，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，同时，用空白样品采样器，在4～8h以内以50mL/min的流速采集空气样品，采集空白样品；采集完空气样品和空白样品后，立即将活性炭管两端封闭；将采集的空气样品和空白空气样品送至实验室保存，空气样品和空白空气样品在5℃下的保存时间为168h；
B、采用预定的解吸溶剂配制好解吸液；将活性炭管内的活性炭倒入2mL的溶剂解吸瓶中，向溶剂解吸瓶中加入1mL的解吸液；将解吸瓶封闭后放入振荡器中震荡1min，静置解吸30min，取出上层解吸液；
C、连接好气相色谱仪气路，安装好键合交联柱的色谱柱，打开气相色谱仪的氮气、空气和氢气气源，分别调节气体输出压力，打开气相色谱仪电源；
将色谱柱载气流量设置为1.0mL/min；将色谱柱第一阶段的初始温度设置为40℃，初始温度保持时间设置为1min；将色谱柱第二阶段温度设置为150℃，升温速度设置为10℃/min；将色谱柱第三阶段温度设置为350℃，升温速度设置为30℃/min；将色谱柱的进样量设置为1.0μL，进样口温度设置为250℃，分流比设置为10∶1；将色谱柱的检测器温度设置为300℃；氢气流速设置为40mL/min，空气流速设置为400mL/min，尾吹气流速设置为40mL/min；
D、配制标准溶液，将5mL的二硫化碳加入至10mL容量瓶中，用微量注射器加入10μL正己烷和4μl苯，用二硫化碳稀释至标准刻度，作为标准储备液；并逐级稀释得到各标准系列；
E、将步骤B得到的上层解吸液注入气相色谱仪中，采用分流进样，进样体积设置为0.5μL或者1.0μL；启动气相色谱仪开始测试；
F、对检测结果进行定量分析，得出溶剂汽油的浓度；
步骤C中所述色谱柱为HP-PONA。
2.如权利要求1所述的工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于：步骤C中所述色谱柱载气为氮气。
3.如权利要求1所述的工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于：步骤中A中所述活性炭管为溶剂解吸型。
4.如权利要求1所述的工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于：步骤A中所述空气采样器设置有转子流量计和流量调节阀，空气采样器的流量控制范围为0～500mL/min。
5.如权利要求1所述的工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于：步骤B中所述的解吸溶剂为二硫化碳。
6.如权利要求1至5任一项所述的工作场所空气中溶剂汽油的检测方法，其特征在于：步骤B中所述的溶剂解吸瓶设置有硅烷化密封胶垫和旋盖。
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