CN105738346A - 工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法，即本方法采用内置氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收管采集工作场所的空气样品；采样后的吸收液样品倒入烧杯中，用稀硝酸调节至中性，加入两滴过氧化氢，转移至无硼玻璃容量瓶中，加入硝酸保持吸收液的酸度；采用等离子光谱分析仪对吸收液样品中的硼含量进行分析测定，根据吸收液中的硼浓度和采样体积即可换算出工作场所中硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼的含硼量。本方法简便、快速、高效，抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和精密度，实现了工作场所中硼的各种有害化合物含量的同步分析测定，从而避免工作场所空气中硼及其化合物对作业人员身体健康的危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法。
背景技术
硼是一种用途广泛的化工原料矿物，主要用于生产硼砂、硼酸和硼的各种化合物以及元素硼，是冶金、建材、机械、电器、化工、医药等行业的重要原料，主要应用于玻璃、陶瓷、洗涤剂以及农用化肥等领域，其中硼砂、硼酸是最主要的产品。目前硼的吸收代谢特性科学界了解得并不十分充分，实际上硼很容易为人体吸收并缓慢富集，现在列入职业病危害因素的硼的化合物主要包括硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼，人体吸入这些化合物后，往往会损害肺部、引起心力减退、导致中枢神经系统中毒，以及损害肝脏和肾脏等器官，为此硼及其化合物的吸收毒性和可疑致癌性受到特别关注。
目前测定工作场所空气中硼及其化合物一般都依据《工作场所空气有毒物质测定硼及其化合物》（GBZ/T160.27-2004），该标准中的测定方法仅列入了“三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法”，其主要原理为：空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液采集，分解生成的硼酸与苯羟乙酸及孔雀绿反应生成络合物，用苯提取，在633nm波长下测量吸光度，进行定量测定。
该测定方法采用的分光光度法存在基体干扰较大、检出限较低的局限性，并且仅对硼及其化合物中的三氟化硼进行分析，无法覆盖其他形态的硼及其化合物，包括基本无害的硼砂、硼酸，以及列入职业病危害因素的硼烷、乙硼烷、戊硼烷等硼的化合物含量均无法分析测定，这对于含有硼及其化合物的工作现场作业人员的身体健康是非常不利的，无法满足职业卫生管理要求的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法，本方法简便、快速、高效，抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和精密度，实现了工作场所中硼的各种有害化合物含量的同步分析测定，从而避免工作场所空气中硼及其化合物对作业人员身体健康的危害。
为解决上述技术问题，本发明工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、在多孔玻板吸收管内放入0.05～0.10mol/L的氢氧化钠吸收液20ml，将装有过氯乙烯滤膜的塑料采样夹置于多孔玻板吸收管前部，以0.5～1.5L/min的流量采集工作场所的空气样品并且持续15min，采样后封闭多孔玻板吸收管的进出气口；
步骤二、将多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液转入无硼烧杯中，采用稀硝酸调节至pH值中性，加入1～3ml过氧化氢，转移至25ml无硼玻璃容量瓶中，加入0.25ml硝酸并保持氢氧化钠吸收液的酸度为1%HNO3；
步骤三、采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定，得到氢氧化钠吸收液样品中的硼含量；
步骤四、将氢氧化钠吸收液样品中的硼含量换算为生产场所空气中硼的浓度，换算公式如下式（1）和式（2）：
（1）
其中：Vo为标准采样体积、V为采样体积、t为采样点的温度、P为采样点的大气压，
（2）
其中：C为工作场所空气中硼的含量、m为氢氧化钠吸收液样品中硼的含量、Vo为标准采样体积。
进一步，采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定时，设定等离子体光源发射功率为1200W、观测高度为感应线圈上方10mm、辅助气流量为1.5L/min、等离子气流量为15L/min、进样方式为蠕动泵进样、提升速度为1.0ml/min、积分时间为15s、波长为249.772nm。
进一步，在多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液前部加装浓度为0.05～0.10mol/L微碱性的氢氧化钠吸收液。
由于本发明工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法采用了上述技术方案，即本方法采用内置氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收管采集工作场所的空气样品；采样后的吸收液样品倒入烧杯中，用稀硝酸调节至中性，加入两滴过氧化氢，转移至无硼玻璃容量瓶中，加入硝酸保持吸收液的酸度；采用等离子光谱分析仪对吸收液样品中的硼含量进行分析测定，根据吸收液中的硼浓度和采样体积即可换算出工作场所中硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼的含硼量。本方法简便、快速、高效，抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和精密度，实现了工作场所中硼的各种有害化合物含量的同步分析测定，从而避免工作场所空气中硼及其化合物对作业人员身体健康的危害。
具体实施方式
本发明工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、在多孔玻板吸收管内放入0.05～0.10mol/L的氢氧化钠吸收液20ml，将装有过氯乙烯滤膜的塑料采样夹置于多孔玻板吸收管前部，以0.5～1.5L/min的流量采集工作场所的空气样品并且持续15min，采样后封闭多孔玻板吸收管的进出气口；多孔玻板吸收管前部加装过氯乙烯滤膜可以有效避免空气中颗粒物的干扰；
步骤二、将多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液转入无硼烧杯中，采用稀硝酸调节至pH值中性，加入1～3ml过氧化氢，转移至25ml无硼玻璃容量瓶中，加入0.25ml硝酸并保持氢氧化钠吸收液的酸度为1%HNO3；
步骤三、采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定，得到氢氧化钠吸收液样品中的硼含量；分析测定按常规方式进行，在分析试样前，分别将浓度为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的硼标准使用液按照等离子光谱分析仪的操作方法，依次注入ICP石英管中进行测量，根据吸收峰面积绘制标准曲线；随后将酸度调整为1%HNO3的氢氧化钠吸收液样品及空白样品注入ICP石英管中进行测定，得到样品的吸收峰面积，利用标准曲线结合样品吸收峰面积即可计算氢氧化钠吸收液中硼的含量；
步骤四、将氢氧化钠吸收液样品中的硼含量换算为生产场所空气中硼的浓度，换算公式如下式（1）和式（2）：
（1）
其中：Vo为标准采样体积、V为采样体积、t为采样点的温度、P为采样点的大气压，
（2）
其中：C为工作场所空气中硼的含量、m为氢氧化钠吸收液样品中硼的含量、Vo为标准采样体积。
优选的，采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定时，优化等离子光谱仪的分析参数，设定等离子体光源发射功率为1200W、观测高度为感应线圈上方10mm、辅助气流量为1.5L/min、等离子气流量为15L/min、进样方式为蠕动泵进样、提升速度为1.0ml/min、积分时间为15s、波长为249.772nm。
优选的，考虑到各种硼化合物水解后形成硼酸，在多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液前部加装浓度为0.05～0.10mol/L微碱性的氢氧化钠吸收液，可以更好的确保硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼的吸收效率。
硼砂、硼酸的理化性质较为接近，均为白色结晶性固体粉末或结晶体，常温下均为固体且无挥发性，两者均不属于职业卫生监测对象。而硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼均属人们关注的职业病危害因素，具有相近的熔、沸点，在常温下均为无色刺激性气体，遇水后立即水解形成硼酸，因此本方法利用多孔玻板吸收管对硼烷、乙硼烷、戊硼烷和三氟化硼等多种硼的职业病危害因素进行集中采样吸收，并经等离子光谱分析仪分析测定，以得到工作场所空气中硼及其化合物含量。
本方法克服了现有工作场所空气中硼及其化合物分析方法仅对三氟化硼进行分析的局限，实现了工作场所空气中硼及其有害化合物的总量检测，覆盖了目前列入工作场所中职业病危害因素的硼烷、乙硼烷、戊硼烷及三氟化硼等硼的化合物，能够准确地分析职业卫生生产岗位中危害人体健康的硼及其化合物的含量，填补了工作场所中硼及其化合物检测的空白，为满足职业卫生管理提供了技术保证；本方法简便、快速、高效，抗干扰能力强，具有较高的灵敏度和精密度，同时实现了工作场所中硼的各种有害化合物的同步分析；并且利用等离子光谱的检测技术分析硼的有害化合物总量，与现有对各种有害硼化合物逐一分析相比，效率提高明显，与检测三氟化硼的分光光度法分析技术相比，本方法的分析测定速度提升5倍以上；同时，传统的分析测定方法在高含量铁存在的情况下会产生光谱干扰，而本方法抗干扰能力强，具有广泛的适应性；传统的分光光度法对硼的化合物检测精度仅能达到0.02mg/L，本方法利用等离子光谱法分析精度可以达到0.002mg/L，灵敏度提升10倍以上。
按照本方法处理试样并分析，进行精密度、准确度和线性范围试验，各项试验的具体数据如下：
1、本方法的标准曲线
分别配制0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的硼标准溶液进行分析，根据光谱强度进行定量。得到相关系数r＝0.99999，截距a＝69.4，斜率b＝3500，表明标准曲线保持较好的线性关系，完全可以满足工作场所空气中的硼及其化合物测定的浓度范围。
2、本方法的精密度
精密度试验结果如下表：
3、加标回收率
加标回收率试验数据如下表：
经过精密度、准确度和线性范围试验，本方法的相对标准偏差保持在2％的水平，消解液的加标回收率均保持在93%～109%之间，并且保持较好的线性关系，证明本方法具有较为理想的测定效果。
Claims (3)
1.一种工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、在多孔玻板吸收管内放入0.05～0.10mol/L的氢氧化钠吸收液20ml，将装有过氯乙烯滤膜的塑料采样夹置于多孔玻板吸收管前部，以0.5～1.5L/min的流量采集工作场所的空气样品并且持续15min，采样后封闭多孔玻板吸收管的进出气口；
步骤二、将多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液转入无硼烧杯中，采用稀硝酸调节至pH值中性，加入1～3ml过氧化氢，转移至25ml无硼玻璃容量瓶中，加入0.25ml硝酸并保持氢氧化钠吸收液的酸度为1%HNO3；
步骤三、采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定，得到氢氧化钠吸收液样品中的硼含量；
步骤四、将氢氧化钠吸收液样品中的硼含量换算为生产场所空气中硼的浓度，换算公式如下式（1）和式（2）：
（1）
其中：Vo为标准采样体积、V为采样体积、t为采样点的温度、P为采样点的大气压，
（2）
其中：C为工作场所空气中硼的含量、m为氢氧化钠吸收液样品中硼的含量、Vo为标准采样体积。
2.根据权利要求1所述的工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法，其特征在于：采用等离子光谱分析仪对氢氧化钠吸收液样品中的硼进行分析测定时，设定等离子体光源发射功率为1200W、观测高度为感应线圈上方10mm、辅助气流量为1.5L/min、等离子气流量为15L/min、进样方式为蠕动泵进样、提升速度为1.0ml/min、积分时间为15s、波长为249.772nm。
3.根据权利要求1所述的工作场所空气中硼及其化合物含量的测定方法，其特征在于：在多孔玻板吸收管内的氢氧化钠吸收液前部加装浓度为0.05～0.10mol/L微碱性的氢氧化钠吸收液。
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