CN102338781A - 一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括采用传统的桥式热导检测器或安捷伦的单丝热导检测器，结合其自动控制功能，通过对其气路进行调整，实现一次进样即可完成一个样品的全组分分析。本发明的有益效果是：与现有技术相比，仅需一次进样即可完成一个样品的全组分分析分析。

Description

一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法

技术领域

本发明涉及一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学技术领域。

背景技术

现有技术中，水煤气成份的分析有气体吸收法和气相色谱法(若干流程)，其中气相色谱分析方法多采用并联气路，需要两次或两次以上进样才能完成对样品的全分析，甚至需要两台或多台仪器才能完成一个样品的全组分分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法，以实现一次进样即可分析出水煤气中常量组分CO₂、H₂、O₂、N₂、CH₄、CO的百分含量。

本发明也适用于对成品一氧化碳气体的分析。

为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

所述对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法的一种方案包括如下步骤：

1)首先，将传统的桥式热导检测器系统由原来的并联气路调整为串联气路，通过工作站的颠倒负峰进行；

2)然后，样品通过六通阀1进入定量管(7)，由氢气2被带入系统，首先进入高分子多孔微球柱6，在高分子多孔微球柱6被分离成一个含有O₂、N₂、CH₄、CO的色带和一个C0₂色带，先后进入热导检测器5的一侧形成一个O₂、N₂、CH₄、CO峰和一个CO₂峰；

3)之后进入一个碱石棉柱4，其中的CO₂被除去后又进入5A分子筛柱3，被分离成O₂、N₂、CH₄、CO四个色带进入热导检测器5的另一侧形成四个色谱峰；

4)最后根据每个色谱峰的面积即可对各组分进行分析、定量。

所述对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析方法的另一种方案包括如下步骤：

1)首先，将单丝热导检测器仪器在原有一个进样阀的基础上再增加一个切换阀，通过安捷伦6820系统的工作站自动切换；

2)然后，样品从进样口(10)进入定量管(9)，由氩气被带入系统后进入第一柱(8)被分离成一个CO₂色带和一个混合色带后，经六通阀切换，CO₂直接进入热导检测器(13)形成一个色谱峰；

3)另一个混合色带经六通阀切换后进入第二柱(12)，被分离成H₂、O₂、N₂、CH₄、CO五个色带并依次进入热导检测器(13)形成五个色谱峰；

4)最后根据校正面积归一化法对上述全部六个组分进行分析、定量。

本发明的有益效果为：

1)利用国产气相色谱仪(传统桥式热导检测器)一次进样即可完成一个样品的全组分分析；

2)利用安捷伦6820气相色谱仪(单丝热导检测器)一次进样即可完成一个样品的全组分分析。

附图说明

图1为传统桥式热导检测器系统气路改进的流程图；

图2为安捷伦6820单丝热导检测器系统气路流程图；

其中，1-六通阀；2-氢气；3-5A分子筛柱；4-碱石棉柱；5-热导检测器；6-高分子多孔微球柱；7-定量管；8-第一柱；9-定量管；10-样品进口；11-样品出口；12-第二柱；13-热导检测器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，其中部分制备条件仅是作为典型情况的说明，并非对本发明的限定。

实施例1

在传统桥式热导检测器(TCD)系统中，样品通过六通阀1进入定量管(7)由氢气2(载气)被带入系统，首先进入高分子多孔微球柱6，在高分子多孔微球柱6被分离成一个含有O₂、N₂、CH₄、CO的色带和一个CO₂色带，先后进入热导检测器5的一侧形成两个色谱峰(一个O₂、N₂、CH₄、CO峰和一个CO2峰)，之后进入一个碱石棉柱4，其中的CO₂被除去后又进入5A分子筛柱3，被分离成O₂、N₂、CH₄、CO四个色带进入热导检测器5的另一侧形成四个色谱峰，并根据每个色谱峰的面积即可对各组分进行定量。由于是在氢气系统中所以H₂不出峰，可由100％减去其它组分的百分含量的出结果。

实施例2

如图2所示，在安捷伦6820单丝热导检测器(TCD)系统中，样品首先从样品进口10进入定量管(9)，由载气(氩气)被带入系统进入第一柱8(COL1，Porapak Q)被分离成一个CO₂色带和一个混合色带后，经六通阀切换CO₂直接进入热导检测器13形成一个色谱峰，另一个混合色带经六通阀切换后进入第二柱12(COL2，5A分子筛柱)，被分离成H₂、O₂、N₂、CH₄、CO五个色带并依次进入热导检测器13形成五个色谱峰，用校正面积归一化法对上述全部六个组分进行定量，最后样品由样品出口11排出。

Claims (2)

1.一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法，其特征在于，所述方法的一种方案包括如下步骤：

1)首先，将传统的桥式热导检测器系统由原来的并联气路调整为串联气路，通过工作站的颠倒负峰进行；

2)样品通过六通阀(1)中(7)定量管由氢气(2)被带入系统，首先进入高分子多孔微球柱(6)，在柱(6)被分离成一个含有O₂、N₂、CH₄、CO的色带和一个CO₂色带，先后进入热导检测器(5)的一侧形成一个O₂、N₂、CH₄、CO峰和一个CO₂峰；

3)之后进入一个碱石棉柱(4)，其中的CO₂被除去后又进入5A分子筛柱(3)，被分离成O₂、N₂、CH₄、CO四个色带进入热导检测器(5)的另一侧形成四个色谱峰；

4)最后根据每个色谱峰的面积即可对各组分进行分析、定量。

2.一种对水煤气或一氧化碳成份进行气相色谱分析的方法，其特征在于，所述方法的另一种方案包括如下步骤：

1)首先，将单丝热导检测器仪器在原有一个进样阀的基础上再增加一个切换阀，通过安捷伦6820系统的工作站自动切换；

2)然后，样品从样品进口(10)进入定量管(9)，由氩气被带入系统进入第一柱(8)被分离成一个CO₂色带和一个混合色带后，经六通阀切换CO₂直接进入热导检测器(13)形成一个色谱峰；

3)另一个混合色带经六通阀切换后进入第二柱(12)，被分离成H₂、O₂、N₂、CH₄、CO五个色带并依次进入热导检测器(13)形成五个色谱峰；

4)最后根据校正面积归一化法对上述全部六个组分进行分析、定量。

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