CN101320025A - 一种用于电力变压器油的气相色谱检测方法 - Google Patents

Abstract

一种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，采用一次进样、双柱并联、一次分流，双检测器同时检测的分析系统，在检测系统的载气入口管路中加装一路辅载气路，通过强制分流的方式，根据主载气路气流量、辅载气路气流量以及在辅载气路上加装的针阀进行调节，使被检测样品分流到两并联连接在主载气路和辅载气路上的分析烃类组分及分析H₂、CO、CO₂组分色谱柱内完成变压器油的组分分析；在辅载气气路经色谱柱分离、热导检测器检测后的气路上加装一能进行温度控制的镍转化炉，并将经镍转化炉转化后的辅载气路与主载气路经三通一起进入火焰离子化检测器进行检测；在原有的氢气入口至火焰离子化检测器的氢气管路中并联接入一路由氢气入口至辅载气路中转化炉左端入口处的氢气管路。

Description

一种用于电力变压器油的气相色谱检测方法

技术领域

本发明涉及一种气相色谱检测设备和检测技术类，特别是一种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法。

背景技术

目前，国内用于电力变压器油检测的专用气相色谱仪普遍采用一次进样、双柱并联、一次分流，三检测器同时检测的分析技术系统。但由于国产的气相色谱仪器的性能如：检测器灵敏度、自动化控制、炉箱技术以及仪器的整体性能(如重复性、再现性)等，与进口同类产品相比较，都存在一定的差距。

因此，为了避开国产色谱仪器的上述弱点，也有电力用户选用日本进口岛津GC-14B、GC-14C、GC-2014色谱仪改装后用于电力变压器油的检测，达到提高了仪器的基本性能的目的。

美国安捷伦公司生产的气相色谱仪具有国际领先地位，在国内用户中销量占首位。但由于安捷伦公司生产的电力变压器油气相色谱仪依据欧洲ASTM标准(不同与国内检测技术流程设计)，与国内电力系统行业所执行色谱标准之间差异很大，且价格昂贵每台达四十多万元，很难为国内用户广泛接受。

因此，如何在保持色谱检测仪检测结果重复性、再现性的基础上提出一种价格适中、便于用户接受，并又能符合中国国家标准和电力行业标准，适合国内电力用户需求的变压器油检测专用气相色谱仪就成为仪器供应商的一个课题。

发明内容

本发明的目的：旨在提出一种适用于国内已有专用气相色谱仪结构的变压器油用色谱检测技术，不仅在总价上大大低于国外安捷伦产品，而且在检测的重复性、再现性方面能比现有的国内技术有较大的提高。

这种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，采用一次进样、双柱并联、一次分流，双检测器同时检测的分析系统，其特征在于：

A、在检测系统的载气入口管路中加装一路辅载气路B，通过强制分流的方式，根据主载气路气流量、辅载气路气流量以及在辅载气路上加装的针阀等进行调节，使被检测样品按设计比例分流到两并联连接在主载气路和辅助气路上的分析烃类及分析H₂、CO、CO₂组分色谱柱内，完成变压器油的组分分析；

B、在辅载气路B经色谱柱分离、TCD热导检测器检测后的气路上加装一能进行温度控制的镍转化炉，并将经镍转化炉转化后的辅载气路与主载气路经三通连接后一起进入火焰离子化检测器进行检测；

C、加装一路氢气管路，即在原有的氢气入口至火焰离子化检测器的氢气管路中并联接入一路由氢气入口至辅载气路B中转化炉左端入口处的氢气管路。

根据以上技术提出方案的这种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，既符合国内电力行业对电力变压器油气相色谱仪的色谱检测标准，同时又借鉴国际上先进的安捷伦GC6820气相色谱仪的技术，在气相色谱仪器的检测灵敏度、整体稳定性和检测数据的重复性上得以大大提高。不仅为该行业的检测保障技术提供了有力的技术保障，同时也由于具有优良的性价比而为企业提高综合经济效益提供了技术支持。

附图说明

附图1为本发明的检测载气流路流程图；

图2为镍转化炉前加装的氢气流路的流程结构示意图。

图中：1-1～1-4稳压阀  2-1～2-2恒流阀  3-汽化室  4-1电力GDX-502分离柱  4-2电力TDX-01分离柱  5-火焰离子化检测器  6-镍转化炉7-热导检测器  8-针形阀  9-1固定气阻  9-2带开关阀气阻  10-1电力GDX-502柱后载气  10-2电力TDX-01柱后TCD检测器后载气  A-主载气路  B-辅载气路

具体实施方式

如图1-2所示的这种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，它是对国内普遍使用的电力变压器油专用气相色谱仪检测流程的一种创造性改进。这种检测方法的改进体现在以下三个方面：

其一，采用了强制分流的方式

在检测系统的载气入口管路中加装一路辅载气路B，通过强制分流的方式，根据主载气路气流量、辅载气路气流量以及在辅载气路上加装的针阀8等进行调节，使被检测样品按设计比例分流到两并联连接在主载气路和辅助气路上的分析烃类及分析H₂、CO、CO₂组分色谱柱内，完成变压器油的组分分析；

其二，在辅载气路B经色谱柱分离、TCD热导检测器检测后的气路上加装一能进行温度控制的镍转化炉，并将经镍转化炉转化后的辅载气路与主载气路经三通连接一起进入火焰离子化检测器进行检测；

其三，加装一路氢气管路，即在原有的氢气入口至火焰离子化检测器的氢气管路中并联接入一路由氢气入口至辅载气路B中转化炉左端入口处的氢气管路。

所述的主载气路A沿气流的前进方向依次串接着稳压阀1-1、恒流阀2-1、气化室3、电力GDX-502分离柱4-1和火焰子化检测器5；所述的辅载气路B沿气流的前进方向依次串接着稳压阀1-2、恒流阀2-2、针形阀8、电力TDX-01分离柱4-2、TCD热导检测器7和转化炉6；并且在主载气路A和辅载气路B之间连有一连通管路11。

所述的氢气管路的两分支管路中各设有一固定气阻9-1和带开关阀气阻9-2。

上述技术方法的技术方案分析如下：

鉴于国内产品普遍使用的是双柱并联、三检测器同时检测的技术流程，而美国安捷伦GC6820主机只能配置两个检测器(即1个氢火焰离子化检测器、1个热导检测器)，两者之间存在明显的差距。若简单地结合，在技术改进上存在较大的难度。

本技术方案的设计思路，依据国家标准要求，采用双填充柱并联、一次进样、一次分流对绝缘油中溶解的七组分气体进行分析。由于安捷伦GC6820只配备了一个氢火焰离子化检测器，CO、CO₂经由镍转化炉后与CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂都须经同一个火焰离子化检测器检测。为了减少含量相对较多的CO、CO₂对烃类组分，尤其是对含量较低的C₂H₂峰的干扰，我们采用了强制分流的方式，系统加装一路辅载气路B，使样品以该分流方式进入两并联色谱分析柱。系统根据主载气流量、辅助载气流量、系统内加装的针阀8，以及色谱柱的柱前压力进行强制分流，在热导检测器7检测H₂灵敏度达到国家标准中所要求的情况下，尽量的将样品气分流到分析烃类组分的色谱柱，同时由于强制分流而使分析H₂、CO、CO₂的色谱柱柱内流速小，适当增加辅载气路的流量加以补充，使分析H₂、CO、CO₂的色谱柱达到一个合适柱内流速，最终使CO与CH₄、CO₂与C₂H₂峰的到很好的分离。

通过加装自主生产的镍转化炉，不仅降低了专用仪器的成本，其结构性能也完全符合国家标准中对CO、CO₂检测的要求。我们利用仪器空置的后进样器的温控系统进行改装，实现对加装的镍转化炉系统进行温度控制，达到很好的控温效果。

由于CO、CO₂需要经镍转化炉加氢转化成为CH₄，安捷伦6820仪器只配备一个火焰离子化检测器，气路系统只有一路氢气流路直接连接至火焰离子化检测器，因而在流路中并联加了一路可控制流量的氢气管路直接连接至转化炉左端入口，与样品气一起混合进入镍转化炉进行加氢转化，加装的氢气气路不影响原来氢气气路的流程和流速。

Claims (3)

1、一种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，采用一次进样、双柱并联、一次分流，双检测器同时检测的分析系统，其特征在于：

A、在检测系统的载气入口管路中加装一路辅助载气气路(B)，通过强制分流的方式，根据主载气路(A)气流量、辅载气路(B)气流量以及在辅载气路上加装的针阀(8)进行调节，使被检测样品按设计比例分流到两并联连接在主载气路(A)和辅载气路(B)上的分析烃类组分及分析H₂、CO、CO₂组分色谱柱(4-1、4-2)内，完成变压器油的组分分析；

B、在辅载气气路(B)经色谱柱分离、热导检测器(7)检测后的气路上加装一能进行温度控制的镍转化炉(6)，并将经镍转化炉(6)转化后的辅载气路(B)与主载气路(A)经三通连接后一起进入火焰离子化检测器(5)进行检测；

C、加设一路氢气管路，即在原有的氢气入口至火焰离子化检测器(5)的氢气管路中并联接入一路由氢气入口至辅载气路(B)中转化炉(6)左端入口处的氢气管路。

2、如权利要求1所述的一种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的主载气路(A)，沿气流的前进方向依次串接着稳压阀(1-1)、恒流阀(2-1)、气化室(3)、电力GDX-502分离柱(4-1)和火焰子化检测器(5)；所述的辅载气路(B)沿气流的前进方向依次串接着稳压阀(1-2)、恒流阀(2-2)、针形阀(8)、电力TDX-01分离柱(4-2)、TCD热导检测器(7)和镍转化炉(6)；并且在主载气路(A)和辅载气路(B)之间连有一连通管路(11)。

3、如权利要求1所述的一种用于电力变压器油检测的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的氢气管路的两分支管路中各设有一固定气阻(9-1)和带开关阀气阻(9-2)。

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