CN200944098Y - 变压器油色谱分析装置 - Google Patents

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徐明远
王云
赵永琴
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Abstract

一种变压器油色谱分析装置，包括：用于分离样品的Porapak N色谱柱，连接于该柱后用于检测H2的TCD，在TCD后通过三通连接的镍催化转化炉和含有气体阻力柱的气体阻力分流支路，以及用于检测除H2以外其他组分的FID，其中在TCD后镍催化转化炉前通过三通连接气体阻力柱分流支路，并在镍催化转化炉后通过三通汇合后连接到FID，其特征在于，在TCD后FID前，增加了和镍催化转化炉并联且含有阻力柱的气体样品分流支路，分流部分样品气体通过阻力柱和分流连接管绕过镍催化转化炉后直接与FID连接，使一定比例的CO和CO2不被转化为FID可以检测的CH4。

Description

变压器油色谱分析装置
技术领域
本实用新型涉及一种解决变压器油色谱分析中CO和CO2对其他成分影响的装置，尤其是能够大大提高变压器油色谱分析中CH4和C2H4和C2H2的分析精度。
目前，公知的变压器油色谱分析领先技术是单柱单FID(氢火焰检测器)一次进样流程，该流程虽然克服了国标推荐的两次进样对样品需求太多的弊端，但为了在10分钟内完成分析而不致于使后出峰的C2H2降低灵敏度，都牺牲了CO与CH4和CO2与C2H4的分离度。大大降低了CH4和C2H4的分析精度。但该两成分对此类实验却很重要，更重要的是转化炉分解了部分C2H2，使其降低了灵敏度。
为了解决现有的单柱单FID一次进样对CH4、C2H2、C2H4分析的不足，本实用新型提供一种装置，即满足了单柱单FID一次进样对样品需求小的优点，又解决了该方法中CO拖尾对CH4的影响和CO2拖尾对C2H4的影响，以及转化炉分解对C2H2的影响。
本实用新型解决该技术问题所采用的技术方案是：经过单一的Porapak N色谱柱分离样品，待TCD(热导检测器)检测完H2后，在气相色谱仪的TCD后镍转化炉前通过三通加一段分流管路，躲过镍催化转化炉，直接接到FID前，由于CO和CO2没有被转化为FID可以分析的CH4，故该部分CO和CO2在FID不出峰，没有被检测。而另外的一部分样品随载气流入镍催化转化炉，由于CO和CO2被转化为FID可以分析的CH4，故该部分的CO和CO2在FID出峰，能够被检测。从而人为的按比例减小CO和CO2的色谱峰，避免了对后出峰组分的影响。
本实用新型的有益效果是，在实现单柱单FID一次进样对样品需求少的优点的同时，又解决了该方法中CO拖尾对CH4的影响和CO2拖尾对C2H4的影响，以及转化炉分解对C2H2的影响。装置中只采用了简单的连接管路和阻力柱，经济有效。
附图说明
下面结合附图和具体实施方案对本实用新型进一步说明，其中：
图1是本实用新型的装置原理图；
图2是该装置的具体装配图；
图3是使用本装置后实验结果的谱图；
图4是使用本装置前实验结果的谱图。
图1，2中：1进样口、2porapak N柱、3TCD、4，6无死体积三通、5镍催化转化炉、7FID、8气体阻力柱、9无死体积两通、10，11，12气体连接管路。
图3中：3-1 CO、3-2 CO2、3-3 C2H2
图4中：3-1 CO、3-2 CO2、3-3 C2H2
具体实施方式
在图1样品从进样口1注入，经过2porapak N色谱柱分离后进入3TCD中，出口处连接4无死体积三通，图2中4无死体积三通的一端连接11气体连接管路，11气体连接管路的另一端连接5镍催化转化炉，5镍催化转化炉的出口通过12气体连接管路连接到6无死体积三通。在4无死体积三通的另一端连接10气体连接管路，10气体连接管路的另一端连接9无死体积两通，9无死体积两通的另一端连接到8气体阻力柱，8气体阻力柱的另一端连接到6无死体积三通，两部分分流出的气体样品汇合后通过气体连接管路与图1中的7FID连接。假定通过镍催化转化炉的管路和镍催化转化炉的气路阻力为A，管路长度为L1(图2中11+12)；通过含有气体阻力柱的支路气体阻力为B，管路长度为L2(图2中10)。只要A×L1＝B×L2，则各组分流出的保留时间相同，在色谱图上完全重叠。由于CO和CO2有一部分没有被转化为FID可以分析的CH4，出峰小一些，避免了对后面组分出峰的影响，C2H2由于没有被镍催化转化炉分解出峰大一些，而其他组分被分流后在检测前又被合并，检测结果无明显变化，达到了预期的目的。由于L1和L2为空管，所以A取决于镍催化转化炉的阻力，B取决于人为加入的阻力柱。CO和CO2分流比例取决A/B，由于A×L1对于一台气相色谱仪是固定的，只要人为的改变加到分流管路上相当于B的气体阻力柱的阻力大小和空管L2的长度，就可以轻易的解决CO和CO2分流比例和分流后样品的重新合并的问题。
通过图3、4对比，对于同样浓度的样品，具有该装置的谱图中峰3-1CO和峰3-2 CO2出峰要比没有该装置的谱图中小的多，有利于和后出峰样品的分离。对于具有该装置的谱图峰3-3 C2H2由于只有部分被镍催化转化炉影响，比没有该装置的谱图出峰大的多。表明具有该装置对此类实验有很好的作用。

Claims (2)

1.一种变压器油色谱分析装置，包括：用于分离样品气体的Porapak N色谱柱，连接于该柱后用于检测H2的TCD，在TCD后通过三通连接的镍催化转化炉和含有气体阻力柱的气体阻力分流支路，以及用于检测除H2以外其他组分的FID，其中在TCD后镍催化转化炉前通过三通连接气体阻力柱分流支路，并在镍催化转化炉后通过三通汇合后连接到FID，其特征在于：在TCD后FID前，增加了和镍催化转化炉并联且含有阻力柱的气体样品分流支路，分流部分样品气体通过阻力柱和分流连接管绕过镍催化转化炉后直接与FID连接，使一定比例的CO和CO2不被转化为FID可以检测的CH4。
2.根据权利要求1所述的变压器油色谱分析装置，其特征在于：通过分流连接管路的长短和气体阻力柱的阻力大小来实现CO和CO2被分流的比例和保证所有样品组分的保留时间重叠，即A×L1＝B×L2，其中A含义为含有镍催化转化炉的分支的气体阻力，L1为该分支长度；B含义为含有气体阻力柱分支的气体阻力，L2为该分支长度。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102716726A (zh) * 2012-06-18 2012-10-10 章金谋 变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法
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