CN105353048A - 气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置和方法 - Google Patents

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胡家富
林森
钱岑
刘汉希
高亚军
杨晴
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Abstract

本发明公开了一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，包括进样口，分流三通接头，集流三通接头，六通阀，总烃检测柱，甲烷检测柱和火焰离子化检测器，总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端均设有六通阀，进样口连接在分流三通接头上，分流三通接头通过两个分支管路分别连接在总烃检测柱和甲烷检测柱的六通阀上，总烃检测柱和甲烷检测柱的出液端经管路连接在集流三通接头上，集流三通接头连接在火焰离子化检测器上；本发明节省气相色谱分析测定非甲烷总烃的分析时间，原本分析过程中需要进行两次进样，改进后只需一次进样；数据处理时在同一个图谱积分总烃和甲烷，操作方便，节省时间。

Description

气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置和方法
技术领域
本发明涉及气相色谱分析领域，尤其涉及一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置和方法。
背景技术
根据国标HJ/T38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》中，非甲烷总烃是指甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是C2~C8）的总称。用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量，同时以除烃空气求氧的空白值，已扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种操作简便，节省气相分析时间，工作效率高的气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置和方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，所述的装置包括进样口，分流三通接头，集流三通接头，六通阀，总烃检测柱，甲烷检测柱和火焰离子化检测器，所述的总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端均设有六通阀，所述的进样口连接在分流三通接头上，所述的分流三通接头通过两个分支管路分别连接在总烃检测柱和甲烷检测柱的六通阀上，所述的总烃检测柱和甲烷检测柱的出液端经管路连接在集流三通接头上，所述的集流三通接头连接在火焰离子化检测器上。
本发明所述的总烃检测柱为硅烷化玻璃微球柱。
本发明所述的甲烷检测柱为GDX-502柱。
一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的测定方法，其详细测定方法如下：
1）打开气相色谱仪，同时将总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的两个六通阀均旋转至取样状态；
2）采用针筒取样，取下针筒堵头，将针筒注射一端对着进样口，推动针筒活塞进样；
3）样品经过分流三通接头，分别到达两个六通阀，待两个六通阀连接的锥形瓶有均匀气泡产生时，证明总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的两个六通阀的定量管中充满样品；
4）将步骤3）中的两个六通阀拧至分析状态，保持相同流速，并按下START按键，开始分析；
5）分析完毕后将步骤4）中的两个六通阀拧回取样状态。
本发明所述的分流三通接头将样品平均分为两股，分别进入到总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的六通阀中。
本发明所述的集流三通接头将总烃检测柱和甲烷检测柱中流出的两股样品均匀的合并成一股，最后进入到火焰离子化检测器中。
本发明的优点在于：本发明节省气相色谱分析测定非甲烷总烃的分析时间，原本分析过程中需要进行两次进样，改进后只需一次进样；数据处理时在同一个图谱积分总烃和甲烷，操作方便，节省时间。
附图说明
图1为本发明装置连接结构简图；
图2-8为本发明实施中的气相色谱检测图谱；
其中，1进样口，2分流三通接头，2’集流三通接头，3火焰离子化检测器，4总烃检测柱的六通阀，4’甲烷检测柱的六通阀，5总烃检测柱，6甲烷检测柱。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，所述的装置包括进样口1，分流三通接头2，集流三通接头2’，六通阀4和4’，总烃检测柱5，甲烷检测柱6和火焰离子化检测器3，所述的总烃检测柱5和甲烷检测柱6的进液端均设有六通阀4和4’，所述的进样口1连接在分流三通接头2上，所述的分流三通接头2通过两个分支管路分别连接在总烃检测柱的六通阀4和甲烷检测柱的六通阀4’上，所述的总烃检测柱5和甲烷检测柱6的出液端经管路连接在集流三通接头2’上，所述的集流三通接头2’连接在火焰离子化检测器上3。
实施例2：一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的测定方法，其详细测定方法如下：
1）打开气相色谱仪，同时将总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的两个六通阀4和4’均旋转至取样状态；
2）采用针筒取样，取下针筒堵头，将针筒注射一端对着进样口1，推动针筒活塞进样；
3）样品经过分流三通接头2，分别到达两个六通阀4和4’，待两个六通阀4和4’连接的锥形瓶有均匀气泡产生时，证明总烃检测柱5和甲烷检测柱6的进液端的两个六通阀4和4’的定量管中充满样品；
4）将步骤3）中的两个六通阀4和4’拧至分析状态，保持相同流速，并按下START按键，开始分析；
5）分析完毕后将步骤4）中的两个六通阀4和4’拧回取样状态。
实施例3：采用实施例1中的装置，按照实施例2中的操作方法进行检测；具体分析的条件如下：
样品名称：环境空气；分析项目：非甲烷总烃；分析依据：HJ/T38-1999；
室温：30.0℃；相对湿度：48%；仪器型号：GC9790Ⅱ；仪器编号：J-10-5；
检测器：FID；灵敏度：1010Ω
色谱柱：Ф3×0.5×2000mm不锈钢填充双柱；硅烷化玻璃微球柱；GDX-502柱
气体流量N2：31ml/min；H2：1ml/min；Air：304ml/min；
色谱柱温度：60℃；汽化室温度：100℃：检测器温度：150℃；进样体积：1mL。
甲烷标样，检测图谱如图2所示，测得结果如下表所示：
。
除烃空气标样，检测图谱如图3所示，测得结果如下表所示：
。
样品1，检测图谱如图4所示，测得结果如下表所示：
。
样品1-平，检测图谱如图5所示，测得结果如下表所示：
。
样品2，检测图谱如图6所示，测得结果如下表所示：
。
样品3，检测图谱如图7所示，测得结果如下表所示：
。
样品4，检测图谱如图8所示，测得结果如下表所示：
。
经过总结：最终得出的表格如下所示：
由实施例3中以上各组样品的测试结果所示：本发明通过一次进样即可在同一个图谱积分总烃和甲烷，最终经过分析可以得出甲烷和和总烃的含量，结果精准，节省了气相色谱的操作时间，提高了工作效率，实用效果好。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，其特征在于，所述的装置包括进样口，分流三通接头，集流三通接头，六通阀，总烃检测柱，甲烷检测柱和火焰离子化检测器，所述的总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端均设有六通阀，所述的进样口连接在分流三通接头上，所述的分流三通接头通过两个分支管路分别连接在总烃检测柱和甲烷检测柱的六通阀上，所述的总烃检测柱和甲烷检测柱的出液端经管路连接在集流三通接头上，所述的集流三通接头连接在火焰离子化检测器上。
2.根据权利要求1所述的气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，其特征在于，所述的总烃检测柱为硅烷化玻璃微球柱。
3.根据权利要求1所述的气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置，其特征在于，所述的甲烷检测柱为GDX-502柱。
4.一种根据权利要求1所述的气相色谱分析测定非甲烷总烃的装置的测定方法，其详细测定方法如下：
1）打开气相色谱仪，同时将总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的两个六通阀均旋转至取样状态；
2）采用针筒取样，取下针筒堵头，将针筒注射一端对着进样口，推动针筒活塞进样；
3）样品经过分流三通接头，分别到达两个六通阀，待两个六通阀连接的锥形瓶有均匀气泡产生时，证明总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的两个六通阀的定量管中充满样品；
4）将步骤3）中的两个六通阀拧至分析状态，保持相同流速，并按下START按键，开始分析；
5）分析完毕后将步骤4）中的两个六通阀拧回取样状态。
5.根据权利要求4所述的气相色谱分析测定非甲烷总烃的方法，其特征在于，所述的分流三通接头将样品平均分为两股，分别进入到总烃检测柱和甲烷检测柱的进液端的六通阀中。
6.根据权利要求4所述的气相色谱分析测定非甲烷总烃的方法，其特征在于，所述的集流三通接头将总烃检测柱和甲烷检测柱中流出的两股样品均匀的合并成一股，最后进入到火焰离子化检测器中。
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