CN102716726A - 变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法 - Google Patents

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本发明提供了一种变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法，所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为：Porapak N型填料约56％；Porapak Q型填料约14％；Hayesep N型填料约25％；Hayesep Q型填料约5％；所述百分比为质量百分比。所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤：选取内径为2mm长度为4米的不锈钢色谱柱；在所述色谱柱一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配不锈钢细管，将所述色谱柱填料充入所述色谱柱；在所述色谱柱与混合用钢瓶罐连接的一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配不锈钢细管；对色谱柱进行老化处理。

Description

变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法
【技术领域】
本发明涉及一种变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法
【背景技术】
为了监测大型电力设备的运行状况，技术人员采用通过监测设备中变压器油中气体各种成分的比例关系来反映设备运行状况的方法，变压器油中气体成分主要为氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氧气等，现有技术中对变压器油中气体色谱分析普遍采用两根色谱柱，双色谱柱的色谱仪结构复杂、制造成本及运行成本高而且使用不便；同时，现有双色谱柱技术中，色谱柱分析中进样分流比易改变，影响测量准确性，其中使用的碳分子筛柱分离二氧化碳时间长且柱子易失效。
【发明内容】
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出的一种新型变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为：
Porapak N型填料约56％
Porapak Q型填料约14％
Hayesep N型填料约25％
Hayesep Q型填料约5％
所述百分比为质量百分比。
所述变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法包括如下步骤：
(1)按质量比将4份Porapak N型填料及1份Porapak Q型填料混合为组合物A；
(2)按质量比将5份Hayesep N型填料及1份Hayesep Q型填料混合为组合物B；
(3)按质量比将所述7份组合物A及3份组合物B混合；
(4)使用可挥发溶剂将步骤(3)中所得组合物润湿，并通过摇晃或搅拌使其混合均匀；
进一步地，上述步骤(4)所述可挥发溶剂可以是2毫升至8毫升丙酮或乙醇。
所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤：
(1)选取内径为2mm的色谱柱；
(2)在所述色谱柱一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐相连接；
(3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入气体，利用气压将所述色谱柱填料充入所述色谱柱；
(4)停止通气至柱内气压恢复至常压，卸下色谱柱，在所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配细管；
(5)对填充好的色谱柱进行老化处理。
进一步地，上述步骤(3)通入的气体为氮气，通入的气压维持在0.4mPa至0.5mPa之间，通气时间约15分钟。
进一步地，上述在步骤(3)之后将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中约2mm，通过查看是否有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压。
进一步地，上述步骤(5)中所述老化处理过程如下：
(1)将色谱柱一端接气相色谱仪进样口，另一端放空；
(2)从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。
本发明的有益效果在于：只使用一根色谱柱，避免了使用双色谱柱的弊端，显著降低成本，且对各种气体的分离度好，灵敏度高，重现性好，使用成本低、寿命长。
【附图说明】
图1为本发明对变压器油中气体的色谱分析图。
【具体实施方式】
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步描述：
在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料组分及含量为：
Porapak N型填料约56克
Porapak Q型填料约14克
Hayesep N型填料约25克
Hayesep Q型填料约5克
所述百分比为质量百分比。
在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法包括如下步骤：
(1)按质量比将56克Porapak N型填料及14克Porapak Q型填料混合为组合物A；
(2)按质量比将25克Hayesep N型填料及5克Hayesep Q型填料混合为组合物B；
(3)将所述组合物A及组合物B混合；
(4)使用5毫升丙酮将步骤(3)中所得组合物装入塑料瓶润湿，并摇晃15分钟左右使其混合均匀；
在一优选实施例中，所述变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法包括如下步骤：
(1)选取外径约为3mm，内径为2mm长度，约为4米的不锈钢色谱柱；
(2)在所述色谱柱一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐下端相连接；
(3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入氮气，并将气压控制在0.5mPa将所述色谱柱填料通入所述色谱柱，同时一边填充一边敲击色谱柱以使填充均匀；
(4)15分钟后停止通气，将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中2mm，通过查看是否有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压，如果水面无气泡产生则说明气压已恢复，即可卸下所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端，并填入约1cm石英棉，再填入1cm、200目的不锈钢网或1cm紧配不锈钢细管；
(5)对色谱柱进行老化处理：将色谱柱一端接气相色谱仪的进样口，另一端放空；从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。
分离过程的色谱图如图1所示。
测试条件如下：
色谱仪：美国PE公司580GC
温度(℃)：柱箱65，TCD 150，FID 250，转化炉350
流量(mL/min)：载气22，空气350，氢气45
进样体积(mL)：0.5
样品：混合标准气(北分氦谱)
测试数据如下表：
Figure BSA00000736133200041
重复上述实验过程多次，在同样色谱仪运行参数、同样进样量下进标气，所得色谱图峰面积不变，重现性好。
本发明实施过程只是用一根色谱柱，避免了使用双色谱柱分离的弊端，显著降低成本，且对各种气体的分离度好，灵敏度高，使用寿命长。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种变压器油中气体色谱柱分析填料，其组分及含量为：
Porapak N型填料约56％
Porapak Q型填料约14％
Hayesep N型填料约25％
Hayesep Q型填料约5％
所述百分比为质量百分比。
2.一种变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按质量比将4份Porapak N型填料及1份Porapak Q型填料混合为组合物A；
(2)按质量比将5份Hayesep N型填料及1份Hayesep Q型填料混合为组合物B；
(3)按质量比将所述7份组合物A及3份组合物B混合；
(4)使用可挥发溶剂将步骤(3)中所得组合物润湿，并通过摇晃或搅拌使其混合均匀。
3.一种变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)选取内径约为2mm的色谱柱；
(2)在所述色谱柱一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配细管，并将所述色谱柱另一端与混合用钢瓶罐相连接；
(3)将配制好的色谱柱填料置于所述钢瓶罐中，并向钢瓶罐中通入气体，利用气压将所述色谱柱填料充入所述色谱柱；
(4)停止通气至柱内气压恢复至常压，卸下色谱柱，在所述色谱柱与钢瓶罐连接的一端填入约1cm石英棉，再填入1cm不锈钢网或1cm紧配细管；
(5)对填充好的色谱柱进行老化处理。
4.根据权利要求2中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的配制方法，其特征在于：步骤(4)所述可挥发溶剂可以是2毫升至8毫升的丙酮或乙醇。 
5.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于：步骤(3)通入的气体为氮气，通入的气压维持在0.4mPa至0.5mPa之间，通气时间约15分钟。
6.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于还可以包括如下步骤：在步骤(3)之后将所述色谱柱未与钢瓶罐连接的一端浸入水中2mm左右，通过查看是否有气泡来检测柱内气压是否已经恢复至常压。
7.根据权利要求3中所述的变压器油中气体色谱柱分析填料的填充方法，其特征在于步骤(5)中所述老化处理过程如下：
(1)将色谱柱一端接气相色谱仪进样口，另一端放空；
(2)从进样口通入氮气，柱箱温度设为约130摄氏度，氮气流量约为30mL/min，老化时间约为8小时。 
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103675142A (zh) * 2013-12-16 2014-03-26 北京华电云通电力技术有限公司 一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱及制备方法
CN104101671A (zh) * 2013-04-11 2014-10-15 上海工程技术大学 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法
CN105510491A (zh) * 2015-12-30 2016-04-20 上海华爱色谱分析技术有限公司 变压器油专用耐油抗污染色谱柱
CN109975449A (zh) * 2017-12-28 2019-07-05 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 一种粗合成气中硫化氢和羰基硫的气相色谱测定方法
CN110836940A (zh) * 2019-11-13 2020-02-25 国网福建省电力有限公司 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000275150A (ja) * 1999-03-24 2000-10-06 Hitachi Ltd 油中溶存ガス分析装置
CN1487295A (zh) * 2003-07-31 2004-04-07 上海交通大学 分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法
CN200944098Y (zh) * 2006-07-12 2007-09-05 徐明远 变压器油色谱分析装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000275150A (ja) * 1999-03-24 2000-10-06 Hitachi Ltd 油中溶存ガス分析装置
CN1487295A (zh) * 2003-07-31 2004-04-07 上海交通大学 分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法
CN200944098Y (zh) * 2006-07-12 2007-09-05 徐明远 变压器油色谱分析装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国石油天然气集团公司人事部编: "《天然气净化分析技师培训教程》", 31 May 2012, 石油工业出版社 *
曹铁泽: "变压器油中溶解气体色谱在线监测系统关键技术研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》 *
郑铭斌: "变压器油色谱分析流程的改进", 《广东输电与变电技术》 *
黄云光 等: "单柱流程油气色谱分析技术", 《广西电力技术》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104101671A (zh) * 2013-04-11 2014-10-15 上海工程技术大学 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法
CN103675142A (zh) * 2013-12-16 2014-03-26 北京华电云通电力技术有限公司 一种用于分离电力绝缘用油气的单柱色谱柱及制备方法
CN105510491A (zh) * 2015-12-30 2016-04-20 上海华爱色谱分析技术有限公司 变压器油专用耐油抗污染色谱柱
CN109975449A (zh) * 2017-12-28 2019-07-05 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 一种粗合成气中硫化氢和羰基硫的气相色谱测定方法
CN110836940A (zh) * 2019-11-13 2020-02-25 国网福建省电力有限公司 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用
CN110836940B (zh) * 2019-11-13 2022-05-13 国网福建省电力有限公司 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用

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