CN101968466B - 气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳，其特征在于：首先将纯度小于10-3％的载气以0.20～0.60MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将所述净化后的载气以15～75ml/min的流量、在15～40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25～50℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入电子俘获检测器、热导池检测器，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述电子俘获检测器和热导池检测器所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。本发明简单、易操作，可有效降低数据精度误差，缩短样品测量周期。

Description

气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳
技术领域
本发明涉及煤矿、环保、空分制备等领域中氧化亚氮、二氧化碳的分析，尤其涉及气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳。
背景技术
目前，采用气相色谱法分析大气中N2O、CO2组分需二次进样才能得到最终结果，这种方式不但造成数据精度误差较大，而且也延长了样品测量周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效降低数据精度误差、缩短样品测量周期的气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳。
为解决上述问题，本发明所述的气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳，其特征在于：首先将纯度小于10-3％的载气以0.20～0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将所述净化后的载气以15～75ml/min的流量、在15～40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25～50℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入电子俘获检测器(ECD)、热导池检测器(TCD)，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述电子俘获检测器(ECD)和热导池检测器(TCD)所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
所述载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
所述色谱柱是指内径为1～5mm、柱长为2～8m且内填Porapak、Chromosorb和GDX高聚物小球填料的不锈钢管，或内径为0.25～0.53mm、柱长为30～90m的PLOT Q石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的电子俘获检测器(ECD)和热导池检测器(TCD)串联在一起。
所述净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧填料的容器与所述色谱柱相通。
所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛，且4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛的容积比为1∶1∶1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明将色谱柱与电子俘获检测器和热导池检测器串联在一起，因此，可以实现一次进样分析的目的，从而有效地降低数据精度误差，同时也缩短了样品测量周期。
2、由于在现有技术中需要二次进样，双倍时间，因此电子俘获检测器(ECD)和热导池检测器(TCD)将分别获得两张色谱图；而本发明仅需一次进样，就可得到一张完整的分析结果色谱图，其分析时间仅为现有技术的二分之一(参见图2～4)。同时，数据精度也得到了有效提高(参见表1)。
表1：采用本发明方法测定的标准气和钢瓶空气的N2O、CO2组分数据
Figure BSA00000266920400021
注：国家色谱数据精度相对标准偏差RSD(％)＜5％。
3、本发明简单、易操作。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的气相色谱装置示意图。
图2为本发明一次进样TCD、ECD分析标准气(N2O＝3.2ppm、CO2＝307ppm)色谱图。
图3为本发明一次进样TCD、ECD分析大气色谱图。
图4为本发明一次进样TCD、ECD分析标准气(N2O＝3.2ppm、CO2＝307ppm)、大气叠加对比色谱图。
具体实施方式
实施例1气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——He以0.20Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以15ml/min的流量、在15℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在90℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为1mm、柱长为2m且内填Porapak、Chromosorb和GDX高聚物小球填料的不锈钢管。
实施例2气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——Ne以0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以75ml/min的流量、在20℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在30℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在350℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为5mm、柱长为8m且内填Porapak、Chromosorb和GDX高聚物小球填料的不锈钢管。
实施例3气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——Ar以0.40Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以45ml/min的流量、在25℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在35℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在220℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为3mm、柱长为5m且内填Porapak、Chromosorb和GDX高聚物小球填料的不锈钢管。
实施例4气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——N2以0.30Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以25ml/min的流量、在30℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在40℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在150℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.25mm、柱长为30m的PLOT Q石英毛细管。
实施例5气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——H2以0.50Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以65ml/min的流量、在35℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在45℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在260℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.53mm、柱长为90m的PLOT Q石英毛细管。
实施例6气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳：首先将纯度小于10-3％的载气——H2以0.50Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将净化后的载气以35ml/min的流量、在40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在50℃的温度下经吸附脱附作用后，待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入ECD、TCD，在300℃的温度下进行检测；最后ECD和TCD所得到的数据同时输入至气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
其中：色谱柱是指内径为0.38mm、柱长为60m的PLOT Q石英毛细管。
上述实施例1～6中的净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧填料的容器组成。内装变色硅胶的容器的一端与内装分子筛的容器相连，其另一端则与内装脱氧填料的容器相连；内装分子筛的容器与载气相通；内装脱氧填料的容器与色谱柱相通。内装分子筛的容器内充填4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛，且4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛的容积比为1∶1∶1。
气相色谱仪为市售产品，其采样环为0.5～5ml，采样周期为0.01～2s；色谱柱与ECD和TCD串联在一起(参见图1)。

Claims (2)

1.一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳的气相色谱法，其特征在于：首先将纯度小于10-3％的载气以0.20～0.60Mpa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度小于10-4％；然后将所述净化后的载气以15～75ml/min的流量、在15～40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，在25～50℃的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的氧化亚氮和二氧化碳依次进入电子俘获检测器、热导池检测器，在90～350℃的温度下进行检测；最后所述电子俘获检测器和热导池检测器所得到的数据同时输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图；所述载气为He、Ne、Ar、N2中的任意一种；所述色谱柱是指内径为1～5mm、柱长为2～8m且内填Porapak、Chromosorb和GDX高聚物小球填料的不锈钢管，或内径为0.25～0.53mm、柱长为30～90m的PLOT Q石英毛细管；该色谱柱与所述气相色谱仪内安装的电子俘获检测器和热导池检测器串联在一起；所述净化器是指由三支串联且内径均为30～45mm、长度均为250～450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧填料的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧填料的容器与所述色谱柱相通。
2.如权利要求1所述的一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳的气相色谱法，其特征在于：所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛，且4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛的容积比为1∶1∶1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102706996A (zh) * 2012-06-27 2012-10-03 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 气相色谱法一次进样分析大气中Ar+O2、N2、CO2、N2O
CN103018356A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 张勇 一种具有多个检测系统的气相色谱仪
CN104991015A (zh) * 2015-08-11 2015-10-21 苏州优谱德精密仪器科技有限公司 基于多联分析法的气质波谱分析设备
CN106124663B (zh) * 2016-07-29 2019-04-02 黑龙江省劳动安全科学技术研究中心 一种空气中二氧化碳含量的检测方法
CN106324170A (zh) * 2016-08-25 2017-01-11 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 一次进样分析co2中烃、硫化物信号和质量数丰度值与比值
CN116840379A (zh) * 2023-07-13 2023-10-03 中国科学院西北生态环境资源研究院 利用二氧化碳族测量大气与人体呼气中二氧化碳差异方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3864395B2 (ja) * 2003-09-05 2006-12-27 独立行政法人科学技術振興機構 大気中又は溶存気体中の三種安定酸素同位体比測定方法及びそれに用いるｏ２単離装置
CN101078711A (zh) * 2006-05-26 2007-11-28 中国石油天然气股份有限公司 一种分析含氧化亚氮废气组分及含量的方法
CN101609074A (zh) * 2009-07-17 2009-12-23 国家海洋环境监测中心 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3864395B2 (ja) * 2003-09-05 2006-12-27 独立行政法人科学技術振興機構 大気中又は溶存気体中の三種安定酸素同位体比測定方法及びそれに用いるｏ２単離装置
CN101078711A (zh) * 2006-05-26 2007-11-28 中国石油天然气股份有限公司 一种分析含氧化亚氮废气组分及含量的方法
CN101609074A (zh) * 2009-07-17 2009-12-23 国家海洋环境监测中心 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘旭.气相色谱法一次进样分析氦、氖、甲烷、一氧化碳、硫化氢、一氧化二氮等十四种成分.《西北地区第五届色谱学术报告会暨甘肃省第十届色谱年会论文集》.2008,57-59. *

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