CN101078711A - 一种分析含氧化亚氮废气组分及含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用气相色谱法分析己二酸生产过程中含氧化亚氮废气组分及含量的方法，特别适用于硝酸氧化法生产己二酸过程中含氧化亚氮废气组分的定性、定量分析，采用带有热导检测器的气相色谱仪，选用固定相为碳素或5A分子筛的A、B的2根色谱填充柱，柱前压为100kPa，柱温为30～60℃，汽化室温度为80～100℃，检测器温度为80～100℃，桥电流为150～180mA，以纯度为99.99％的氢气或氦气为载气，载气流速为30～80ml/min，含氧化亚氮废气注入量0.5ml，收集图谱，通过与标准样品比照，完成定性、定量分析，本方法可有效地定性、定量分析己二酸生产中含氧化亚氮废气组分，具有结果准确，灵敏度高，重现性好，方法简单，易操作等特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用气相色谱法分析己二酸生产过程中含氧化亚氮废气组分及含量的方法，特别适用于硝酸氧化法生产己二酸过程中含氧化亚氮废气组分的定性、定量分析。
背景技术：
硝酸氧化法生产己二酸的反应方程式如下：
C6H11OH+2HNO3——→HOOC(CH2)4COOH+N2O+NOX
反应过程中产生的NOX类的氮氧化物，可以通过水吸收成为稀硝酸，返回装置循环使用，而气体N2O(氧化亚氮，俗称笑气)，因为化学性质不活泼，不能回收利用，只能经空气稀释后直接排入大气。氧化亚氮是近年发现的一种破坏臭氧层、导致温室效应的气体，对其治理已引起世界环保组织和己二酸生产厂家的高度重视。因此，必须对氧化亚氮废气进行定性、定量分析，知道废气的组成和含量，进而采取有效措施达到消除的目的。
目前在国内没有查到对己二酸生产过程中氧化亚氮废气组分的气相色谱分析方法的专利。
发明内容：
本发明的目的是提供一种硝酸氧化法生产己二酸过程中含氧化亚氮废气组分及含量的气相色谱分析方法，通过对氧化亚氮废气组分的分析，了解废气的组成和含量，采取有效措施消除己二酸生产过程中氧化亚氮废气对环境的影响。
本发明的己二酸生产过程中含氧化亚氮的废气组分及含量的分析方法包括以下步骤：
(1)用气袋从生产己二酸装置的废气排放管线上采集废气，备分析用；
(2)选择两根放入气相色谱仪中的色谱填充柱，其中一根为A、另一根为B，规格均为1～3m×3mm，填充相为碳素或5A分子筛；
(3)调整带有热导检测器(TCD)的气相色谱仪：柱前压为100kPa，柱温为30～60℃，汽化室温度为80～100℃，检测器温度为80～100℃，桥电流为150～180mA；
(4)以氢气或氦气为载气，载气流速为30～80ml/min；
(5)用注射器或六通阀自动进样器将步骤(1)的氧化亚氮废气快速注入步骤(2)的A色谱柱，待出峰完全后，结束分析；
(6)用注射器或六通阀自动进样器将步骤(1)的氧化亚氮废气快速注入步骤(2)的B色谱柱，待出峰完全后，结束分析；
(7)将含有氧化亚氮混合气体的标准气体快速注入步骤(2)的A色谱柱，待出峰完全后，结束分析；将含有氧化亚氮混合气体的标准气体快速注入步骤(2)的B色谱柱，待出峰完全后，结束分析；
(8)通过两根色谱柱可以将废气中的各组分分离，利用出峰时间的不同及与标准气体对比，实现氧化亚氮废气组分的定性分析；出峰时间和峰面积、单点外标定量法测定样品废气中各组分的含量，定量分析的计算公式为：
P＝Ai/As·Ps
其中：P-被测组分的百分含量；
Ai-被测组分i的峰面积；
As-标准气体s的峰面积；
Ps-标准气体s的百分含量。
为了能够更准确的测出废气中各组分的含量，可根据需要多次重复上述步骤。
所述的氢气或氦气的纯度大于99.99％。
所述的进样量为0.5ml。
本发明实现了己二酸生产过程中含氧化亚氮的废气的定性、定量分析；其积极效果在于为己二酸生产商提供行之有效的氧化亚氮废气组分分析方法。本发明具有分析效果准确，操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，对己二酸生产厂家有效治理氧化亚氮废气起积极的推动作用。
附图说明
图1.本发明实施例1的N2O废气在A色谱填充柱的谱图。
图2.本发明实施例1的标准气体(O2、N2)在A色谱填充柱的谱图。
图3.本发明实施例1的N2O废气在B色谱填充柱的谱图。
图4.本发明实施例1的标准气体(CO、CO2)在B色谱填充柱的谱图。
图5.本发明实施例1的CO标准气体在B色谱填充柱的谱图。
具体实施方式
实施例1：
氧化亚氮废气组分的分析
本发明对辽阳石化尼龙厂己二酸生产装置氧化亚氮废气进行了分析。用气袋从生产己二酸装置的废气排放管线上采集废气，备分析用。
将长度为1m、内径为3mm、固定相为A和B的2根不锈钢色谱填充柱装在气相色谱仪上，填充相为碳素。通入纯度大于99.99％氢气作载气，载气流速为40ml/min，载气通入10分钟后，设置色谱分析条件：柱前压：100kPa；柱温：50℃；气化室温度：80℃；检测器温度：80℃；桥电流：160mA。
开启色谱工作站，查看基线，待基线稳定后，开始进样分析。用注射器取0.5ml氧化亚氮废气从进样口注入A色谱柱中，等待色谱出峰，待出峰完全后，停止采集。按同样的方法将氧化亚氮废气注入B色谱柱，得到谱图。
按上述操作步骤将氧化亚氮混合气体的标准气体分别注入A、B色谱柱，利用色谱工作站得到标准谱图。
请参见图1，N2O废气在A色谱填充柱的谱图；分析结果见表1。
表1
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 12 | O2N2 | 0.3480.748 | 10830.22341501.090 | 40768.000310968.000 | 11.590588.4095 |
| 总计 | 52331.313 | 351736.000 | 100.00 | ||
请参见图2，标准气体(O2、N2)在A色谱填充柱的谱图；分析结果见表2。
表2
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 123 | HeO2N2 | 0.1320.3480.748 | 21206.72914577.80656013.719 | 45172.52055580.832425668.625 | 8.581010.5582880.8607 |
| 总计 | 91798.253 | 526421.977 | 100.00 | ||
请参见图3，N2O废气在B色谱填充柱的谱图，分析结果见表3。
表3
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 1234 | O2、N2COCO2N2O | 0.7151.0579.54817.032 | 52038.000263.000967.2723781.909 | 345398.4061987.20046496.000366393.594 | 45.43070.26146.115748.1922 |
| 总计 | 57505.909 | 760275.200 | 100.00 | ||
请参见图4，标准气体(CO、CO2)在B色谱填充柱的谱图；分析结果见表4。
表4
| 峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| 1234 | O2、N2HeCO2N2O | 0.0480.7239.54017.032 | 22176.66612278.0001304.8002981.922 | 50150.39886499.20365078.398284550.406 | 10.313117.788013.383058.5159 |
| 总计 | 38741.388 | 486278.4051 | 100.00 | ||
请参见图5，CO标气在B色谱填充柱的谱图；分析结果见表5。
表5
| 峰名 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 | 含量 |
| CO | 1.042 | 289.833 | 2101.234 | 100 |
| 289.833 | 2101.234 | 100.00 |
通过对比氧化亚氮废气谱图、标准气体谱图上各色谱峰的保留时间，实现氧化亚氮废气的定性分析。通过说明书中的公式，实现氧化亚氮废气的定量分析。
通过以上步骤，分析出氧化亚氮废气中的CO2、N2O、N2、O2、CO五种组分，且含量分别为7.14％、51.8％、36.6％、3.66％、0.17％。
实施例2
氧化亚氮废气组分的分析
本发明对辽阳石化尼龙厂己二酸生产装置氧化亚氮废气进行了分析。用气袋从生产己二酸装置的废气排放管线上采集废气，备分析用。
将长度为2m、内径为3mm、固定相为A和B的2根不锈钢色谱填充柱装在气相色谱仪上填充相为5A分子筛。通入纯度大于99.99％氦气作载气，载气流速为800ml/min，载气通入10分钟后，设置色谱分析条件：柱前压：100kPa；柱温：30℃；气化室温度：100℃；检测器温度：100℃；桥电流：180mA。
开启色谱工作站，查看基线，待基线稳定后，开始进样分析。用注射器取0.5ml氧化亚氮废气从进样口注入A色谱柱中，等待色谱出峰，待出峰完全后，停止采集。按同样的方法将氧化亚氮废气注入B色谱柱，得到谱图。
按上述操作步骤将氧化亚氮混合气体的标准气体分别注入A、B色谱柱，利用色谱工作站得到标准谱图。
通过对比氧化亚氮废气谱图、标准气体谱图上各色谱峰的保留时间，实现氧化亚氮废气的定性分析。通过说明书中的公式，实现氧化亚氮废气的定量分析。
通过以上步骤，分析出氧化亚氮废气中的CO2、N2O、N2、O2、CO五种组分，且含量分别为7.14％、51.8％、36.6％、3.66％、0.17％。
实施例3：
氧化亚氮废气组分的分析
本发明对辽阳石化尼龙厂己二酸生产装置氧化亚氮废气进行了分析。用气袋从生产己二酸装置的废气排放管线上采集废气，备分析用。
将长度为3m、内径为3mm、固定相为A和B的2根不锈钢色谱填充柱装在气相色谱仪上填充相为碳DTX-01分子筛。通入纯度大于99.99％氢气作载气，载气流速为30ml/min，载气通入10分钟后，设置色谱分析条件：柱前压：100kPa；柱温：60℃；气化室温度：90℃；检测器温度：90℃；桥电流：150mA。
开启色谱工作站，查看基线，待基线稳定后，开始进样分析。用注射器取0.5ml氧化亚氮废气从进样口注入A色谱柱中，等待色谱出峰，待出峰完全后，停止采集。按同样的方法将氧化亚氮废气注入B色谱柱，得到谱图。谱图同实施例1。
按上述操作步骤将氧化亚氮混合气体的标准气体分别注入A、B色谱柱，利用色谱工作站得到标准谱图。标准谱图同实施例1。
通过对比氧化亚氮废气谱图、标准气体谱图上各色谱峰的保留时间，实现氧化亚氮废气的定性分析。通过说明书中的公式，实现氧化亚氮废气的定量分析。
通过以上步骤，分析出氧化亚氮废气中的CO2、N2O、N2、O2、CO五种组分，且含量分别为7.14％、51.8％、36.6％、3.66％、0.17％。
Claims (1)
1.一种含氧化亚氮的废气组分及含量的分析方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)从己二酸生产装置的废气排放管线采集废气；
(2)选择两根放入气相色谱仪中的色谱填充柱，其中一根为A、另一根为B，规格均为1～3m×3mm，填充相为碳素或5A分子筛；
(3)调整带有热导检测器的气相色谱仪：柱前压为100kPa，柱温为30～60℃，汽化室温度为80～100℃，检测器温度为80～100℃，桥电流为150～180mA；
(4)以氢气或氦气为载气，载气流速为30～80ml/min，纯度为99.99％；
(5)用注射器或六通阀自动进样器将步骤(1)的含氧化亚氮废气快速注入步骤(2)的A色谱柱，含氧化亚氮废气注入量0.5ml，待出峰完全后，结束分析；
(6)用注射器或六通阀自动进样器将步骤(1)的含氧化亚氮废气快速注入步骤(2)的B色谱柱，含氧化亚氮废气注入量0.5ml，待出峰完全后，结束分析；
(7)将含有氧化亚氮混合气体的标准气体快速注入步骤(2)的A色谱柱，待出峰完全后，停止数据采集；将含有氧化亚氮混合气体的标准气体快速注入步骤(2)的B色谱柱，待出峰完全后，停止数据采集；
(8)通过两根色谱柱将废气中的各组分分离，利用出峰时间的不同及与标准气体对比，实现氧化亚氮废气组分的定性分析；出峰时间和峰面积、单点外标定量法测定样品废气中各组分的含量，定量分析的计算公式为：
P＝Ai/AS·Ps
其中：P-被测组分的百分含量；
Ai-被测组分i的峰面积；
As-标准气体s的峰面积；
Ps-标准气体s的百分含量。
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