CN110836940A - 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用。一套色谱柱管包括第一色谱柱柱长为2.5m，第二色谱柱柱长为1m；第三色谱柱柱长0.2m，所述第一、第二色谱柱并联后和第三色谱柱串联使用；第一、第二色谱柱采用外径1.59mm，内径1.02mm不锈钢色谱柱管。第三色谱柱采用外径3mm内径2mm聚四氟乙烯管；第一色谱柱内部担体为GDX502和Hayesep N 质量比例为1:1 混合填充，采用100～120目担体。第二色谱柱内部采用80～100目Unibeads C和100～120目GDX502串联填充，先填充Unibeads C，后填充GDX502填充长度各一半。第三色谱柱内部填充硅烷化白色101载体。本发明的微填充色谱柱比传统填充柱的体积缩小一半，能有效的减少了仪器的整体体积，同时出峰速度比传统填充柱提高一倍。

Description

一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法 与应用
技术领域
本发明涉及电力绝缘油色谱分析领域，特别是一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用。
背景技术
变压器绝缘油色谱分析是电力行业用于充油设备故障监测不可或缺的手段。目前的绝缘油色谱分析中大多用的常规填充柱或者毛细管柱来完成绝缘油样品中气体浓度的分析。对于填充柱分析方法常用的填充柱采用外径3mm内径2mm的不锈钢管进行填充。通常都为一针进样方式，可以组成双柱并联气路流程或者单柱气路流程。目前常采用的是双柱并联气路，这种流程中其中一根柱子，用于分析一氧化碳、二氧化碳。另外一根柱子用于分析烃类。
还有常用的单柱分析流程时容易出现一氧化碳和二氧化碳影响烃类组分的出峰，同时烃类物质在经过转化炉时存在不同的吸附，影响烃类的分析结果。出峰速度不便于进一步缩短，不适合便携仪器。
也可以采用毛细管实现绝缘油色谱分析，一般采用分子筛柱和氧化铝柱串联通过六通阀切换实现不同组分的分离。采用毛细管柱成本较高，制备困难。柱容量小，容易受绝缘油污染。所需柱长较长，整体体积大不适合便携仪器使用。
当传统的常规填充柱用于便携色谱分析仪器时，存在载气用量大。色谱柱体积大不适合便携仪器使用，同时分析速度慢，分析所需要的样品的量大等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用，可以用更小的色谱柱箱，更适合便携色谱使用，有效的减少了仪器的整体体积，同时加快了分析速度，提高了整体的工作效率。
本发明采用以下方案实现：一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，包括一套色谱柱管，所述一套色谱柱管包括第一色谱柱管，柱长为2.5m；第二色谱柱管，柱长为1m；第三色谱柱管，柱长为0.2m；所述第一色谱柱管与第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联。
进一步地，所述第一、第二色谱柱管均为经过表面惰性处理的不锈钢色谱柱管，内径0.8～1.2mm；长度1m～3m。
进一步地，所述第三色谱柱管，采用外径为3mm，内径为2mm聚四氟乙烯管作为色谱柱管。
进一步地，本发明还提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；所述色谱柱管采用表面经过惰性处理的不锈钢色谱柱管，两根色谱柱管的外径均为1.59mm，内径均为1.02mm；
步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；
步骤S2：向所述第一、第二色谱柱管分别通入100mL/min高纯氮气吹扫5min，并在吹扫过程中用振动棒进行持续振荡，用以清除管道内的机械杂质；
步骤S3：在所述第一、第二色谱柱管的距离出口10cm处套入标识牌做标识，并填充5mm长度的硅烷化玻璃丝绵，并用外径0.8mm的钢丝填入深度15mm；将200目316L不锈钢编织网裁剪成5mm宽的长条，卷制成外径约0.9mm的不锈钢丝网卷，分别塞入所述第一、第二色谱柱出口内，并用钢丝塞入距离出口5mm深；在所述第三色谱柱管的距离出口5cm处套入标识牌做好出口标识，用120目316不锈钢编制网裁剪成10mm宽的长条，卷制成直径2mm的钢丝卷，塞入所述第三色谱柱距离出口20mm深；接着塞入外径2mm的长度20mm的不锈钢衬管；
步骤S4：进行第一色谱柱的担体准备：采用精密天平分别称取0.25g的GDX502和HayesepN 按质量比1：1放入烧杯进行混合；并往烧杯加入2mL丙酮用小玻璃棒充分搅拌混匀后备用；所述加入丙酮用以减少填充时的担体吸附作用；
步骤S5：进行第二色谱柱的担体准备：先称取Unibeads C担体0.25g ，然后称取GDX502担体0.1g备用；
步骤S6：进行第三色谱柱的填料准备：称取0.2g硅烷化白色101担体备用；
步骤S7：第一色谱柱填充，将第一色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S4中称量混合好的担体转移到密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢阀门瓶通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为10mL/min；采用振动棒振动第一色谱柱管和密封漏斗；当填充到不再下料则关闭减压阀输出30分钟，然后再重复打开钢瓶阀门并振动直至密封漏斗中的担体不再减少；完成第一种担体的装填；
步骤S8：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第一色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出约1.5cm柱长的担体；按步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第一色谱柱的装填；
步骤S9：第二色谱柱填充，将第二色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S5中称量好的Unibeads C担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为15mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，关闭减压阀的压力输出，拧开密封漏斗的上盖，放入称量好的GD502担体；重新打开钢瓶减压阀的压力输出，对色谱柱及密封漏斗进行振动，直至担体不再明显减少，完成第二种担体的装填；
步骤S10：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和第二色谱柱管的连接，把第二色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出1.5cm柱长的担体；按照步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第二色谱柱的装填；
步骤S11：第三色谱柱的装填：更换密封漏斗下部和第三色谱柱外径对应的接头；把步骤S6准备好的担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为40mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，完成第三色谱柱的填充过程；
步骤S12：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第三色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出3cm柱长的担体；按照步骤S3中第三色谱柱出口封堵方法，依次填入不锈钢丝卷和衬管，做好进入口标识，完成第三色谱柱的装填。
步骤S13：对所述第一和第二进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速10～15mL/min ，50℃通气1小时按2℃/min升温到150℃老化8小时。对所述第三色谱柱进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速40～60mL/min ，80℃通气4小时。
进一步地，本发明所述的用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱可以延长便携式绝缘油色谱分析仪的载气使用时间；所述第一色谱柱管和第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联使用，所述第三色谱柱管为保护柱，用于吸附分析过程中进入仪器的微量变压器油，能够定期更换。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明由于采用了内径更小的微填充柱，所以载气用量少，双柱并联后流速20mL/min 比常规填充柱的流速降低一半，延长了便携式绝缘油色谱分析仪的载气使用时间。
（2）本发明所采用的微填充色谱柱的柱效高于传统内径的填充柱，分析7个组分的出峰所需时间比传统填充柱缩短一半，提高了工作效率。
（3）本发明色谱柱体积小，比传统填充柱的体积缩小一半，可以用更小的柱箱，更适合便携色谱使用，有效的减少了仪器的整体体积。同时减少了加热色谱所需要的功耗。降低了仪器的整体功耗。
附图说明
图1为本发明实施例的微填充柱的装填过程示意图，其中1为氮气钢瓶、2为氮气钢瓶减压阀、3为稳流阀、4为转子流量计、5为密封漏斗、6为色谱柱。
图2为本发明实施例的微填充柱的密封漏斗结构示意图，其中51为上盖、52为密封圈、53为进气口、54为漏斗体、55为密封垫、56为可换接头、57为色谱柱。
图3为本发明实施例的微填充柱的使用气路流程图。
图4为本发明实施例的微填充柱的出峰谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
如图1、2所示，本实施例提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，包括一套色谱柱管，所述一套色谱柱管包括第一色谱柱管，柱长为2.5m；第二色谱柱管，柱长为1m；第三色谱柱管，柱长为0.2m；所述第一色谱柱管与第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联。
在本实施例中，所述第一、第二色谱柱管均为经过表面惰性处理的不锈钢色谱柱管，内径0.8～1.2mm；长度1m～3m。
在本实施例中，所述第三色谱柱管，采用外径为3mm，内径为2mm聚四氟乙烯管作为色谱柱管。
较佳的，在本实施提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；
步骤S2：向所述第一、第二色谱柱管分别通入100mL/min高纯氮气吹扫5min，并在吹扫过程中用振动棒进行持续振荡，用以清除管道内的机械杂质；
步骤S3：在所述第一、第二色谱柱管的距离出口10cm处套入标识牌做标识，并填充5mm长度的硅烷化玻璃丝绵，并用外径0.8mm的钢丝填入深度15mm；将200目316L不锈钢编织网裁剪成5mm宽的长条，卷制成外径约0.9mm的不锈钢丝网卷，分别塞入所述第一、第二色谱柱出口内，并用钢丝塞入距离出口5mm深；在所述第三色谱柱管的距离出口5cm处套入标识牌做好出口标识，用120目316不锈钢编制网裁剪成10mm宽的长条，卷制成直径2mm的钢丝卷，塞入所述第三色谱柱距离出口20mm深；接着塞入外径2mm的长度20mm的不锈钢衬管；
步骤S4：进行第一色谱柱的担体准备：采用精密天平分别称取0.25g的GDX502和HayesepN 按质量比1：1放入烧杯进行混合；并往烧杯加入2mL丙酮用小玻璃棒充分搅拌混匀后备用；所述加入丙酮用以减少填充时的担体吸附作用；
步骤S5：进行第二色谱柱的担体准备：先称取Unibeads C担体0.25g ，然后称取GDX502担体0.1g备用；
步骤S6：进行第三色谱柱的填料准备：称取0.2g硅烷化白色101担体备用；
步骤S7：第一色谱柱填充，将第一色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S4中称量混合好的担体转移到密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢阀门瓶通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为10mL/min；采用振动棒振动第一色谱柱管和密封漏斗；当填充到不再下料则关闭减压阀输出30分钟，然后再重复打开钢瓶阀门并振动直至密封漏斗中的担体不再减少；完成第一种担体的装填；
步骤S8：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第一色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出约1.5cm柱长的担体；按步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第一色谱柱的装填；
步骤S9：第二色谱柱填充，将第二色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S5中称量好的Unibeads C担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为15mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，关闭减压阀的压力输出，拧开密封漏斗的上盖，放入称量好的GD502担体；重新打开钢瓶减压阀的压力输出，对色谱柱及密封漏斗进行振动，直至担体不再明显减少，完成第二种担体的装填；
步骤S10：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和第二色谱柱管的连接，把第二色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出1.5cm柱长的担体；按照步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第二色谱柱的装填；
步骤S11：第三色谱柱的装填：更换密封漏斗下部和第三色谱柱外径对应的接头；把步骤S6准备好的担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为40mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，完成第三色谱柱的填充过程；
步骤S12：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第三色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出3cm柱长的担体；按照步骤S3中第三色谱柱出口封堵方法，依次填入不锈钢丝卷和衬管，做好进入口标识，完成第三色谱柱的装填。
步骤S13：对所述第一和第二进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速10～15mL/min ，50℃通气1小时按2℃/min升温到150℃老化8小时。对所述第三色谱柱进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速40～60mL/min ，80℃通气4小时。
较佳的，本实施例还提供一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的应用，所述用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱用于延长便携式绝缘油色谱分析仪的载气使用时间；所述第一色谱柱管和第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联使用，所述第三色谱柱管为保护柱，用于吸附分析过程中进入仪器的微量变压器油，能够定期更换。
较佳的，在本实施例中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的流速比大约6:4。通过色谱柱的长度和填充密度控制。通过记录填充完成时的转子流量计的流速进行匹配。
较佳的，在本实施例中，采用以下装置对所述微填充柱进行填充：包括氮气钢瓶1、氮气降压阀、稳流阀、转子流量计和密封漏斗；所述三根色谱柱管的填充时出口均放空，所述氮气钢瓶1接口配备了氮气钢瓶减压阀2，氮气钢瓶减压阀2的出口连接到稳流阀3，稳流阀3的出口连接到密封漏斗5，在密封漏斗5和稳流阀3之间设置了转子流量计4；所述三根色谱柱管填充时的入口接所述密封漏斗5。所述密封漏斗5包括带密封圈52的可打开上盖51。漏斗体54采用可视透明材料加工，可以选用石英玻璃或者硬质塑料进行加工，在漏斗体54的底部设置有可换接头56接密封垫55，用于匹配不同外径的色谱柱管实现快速连接和密封。
较佳的，本实施例中微填充柱的实际使用方法如下：
在本实施例中1#柱采用柱长2.5m，内部担体为GDX502+Hayesep N 质量比例为1:1 混合填充，采用100～120目担体。2#柱采用1m柱长内部 100～120目GDX502和80～100目的Unibeads C分子筛串联填充。由于采用内径更小的微填充柱，与以往的常规填充柱相比，具有更高的柱效率。同时因为柱内径小减少了载气用量。为了提高抗污染能力，设置了第三色谱柱柱用作保护柱，吸附进样时带入的微量变压器油。本实施例微填充柱采用了如图3所示的气路流程，在该气路流程中第一色谱柱即微填充柱1（1#柱）和第二色谱柱即微填充柱2（2#柱）并联使用。这两根色谱柱在填充过程中根据担体的阻力情况考虑了阻力匹配。其分流比约为6：4。
在载气的入口设计了稳压阀1 后面连接稳流阀和背压阀。保证了进样过程中的进样口压力恒定。在进样口的出口和分流三通之间设置有第三色谱柱，分流三通可以同时并联安装1号柱和2号柱。1号柱用来分析烃类物质，包括甲烷（CH4）、乙烯（C2H4），乙烷（C2H6），乙炔（C2H2）。2号柱用来分离氢气（H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）。
1号柱的出口连接FID检测器1用于检测烃类物质（见图4中FID1谱图）。2号柱出口连接微池TCD检测器用于检测H2（见图4中的TCD谱图），后面连接针阀1。用于修正1号柱和2号柱的平衡。后面连接用于把CO和CO2转化成甲烷的Ni催化甲烷化转化炉。以便于用FID2检测器分析CO和CO2（见图4中的FID2谱图）。
为了改善FID灵敏度，优化出峰形状。在气路中加入了尾吹气路，由稳压阀2和针阀3、针阀4等组成，为了节省氮气载气，采用比较容易获得的空气作为尾吹气体，尾吹气流量每路大约10mL/min。
采用该气路流程利用混合标准气进行出峰测试。出峰情况如图4和表1所示。图4中的三组谱图分别由FID1、FID2及TCD检测器得到。
通过测试，证明采用该微填充柱的色谱仪的分析灵敏度能满足GB/T 17623的要求。
表1 微填充柱出峰数据表
峰高名称 标气浓度ppm 峰高mv 灵敏度 保留时间min
H<sub>2</sub> 1047 2.472 4.924 0.150
CO 1006 16.806 1.748 0.618
CO<sub>2</sub> 3022 15.5 6.29 3.240
CH<sub>4</sub> 101 29.462 0.0535 0.600
C<sub>2</sub>H<sub>4</sub> 101 39.228 0.04 1.712
C<sub>2</sub>H<sub>6</sub> 100 33.508 0.0465 2.005
C<sub>2</sub>H<sub>2</sub> 50.2 13.73 0.056 2.590
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，其特征在于：包括一套色谱柱管，所述一套色谱柱管包括第一色谱柱管，柱长为2.5m；第二色谱柱管，柱长为1m；第三色谱柱管，柱长为0.2m；所述第一色谱柱管与第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联。
2.根据权利要求1所述的一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，其特征在于：所述第一、第二色谱柱管均为经过表面惰性处理的不锈钢色谱柱管，内径0.8～1.2mm；长度1m～3m。
3.根据权利要求1所述的一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱，其特征在于：所述第三色谱柱管，采用外径为3mm，内径为2mm聚四氟乙烯管作为色谱柱管。
4.一种基于权利要求1至3任一项所述的用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将所述第一、第二色谱柱管均盘绕成直径为10cm螺旋形状；
步骤S2：向所述第一、第二色谱柱管分别通入100mL/min高纯氮气吹扫5min，并在吹扫过程中用振动棒进行持续振荡，用以清除管道内的机械杂质；
步骤S3：在所述第一、第二色谱柱管的距离出口10cm处套入标识牌做标识，并填充5mm长度的硅烷化玻璃丝绵，并用外径0.8mm的钢丝填入深度15mm；将200目316L不锈钢编织网裁剪成5mm宽的长条，卷制成外径约0.9mm的不锈钢丝网卷，分别塞入所述第一、第二色谱柱出口内，并用钢丝塞入距离出口5mm深；在所述第三色谱柱管的距离出口5cm处套入标识牌做好出口标识，用120目316不锈钢编制网裁剪成10mm宽的长条，卷制成直径2mm的钢丝卷，塞入所述第三色谱柱距离出口20mm深；接着塞入外径2mm的长度20mm的不锈钢衬管；
步骤S4：进行第一色谱柱的担体准备：采用精密天平分别称取0.25g的GDX502和HayesepN 按质量比1：1放入烧杯进行混合；并往烧杯加入2mL丙酮用小玻璃棒充分搅拌混匀后备用；所述加入丙酮用以减少填充时的担体吸附作用；
步骤S5：进行第二色谱柱的担体准备：先称取Unibeads C担体0.25g ，然后称取GDX502担体0.1g备用；
步骤S6：进行第三色谱柱的填料准备：称取0.2g硅烷化白色101担体备用；
步骤S7：第一色谱柱填充，将第一色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S4中称量混合好的担体转移到密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢阀门瓶通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为10mL/min；采用振动棒振动第一色谱柱管和密封漏斗；当填充到不再下料则关闭减压阀输出30分钟，然后再重复打开钢瓶阀门并振动直至密封漏斗中的担体不再减少；完成第一种担体的装填；
步骤S8：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第一色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出约1.5cm柱长的担体；按步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第一色谱柱的装填；
步骤S9：第二色谱柱填充，将第二色谱柱管入口接入密封漏斗下部，拧开密封漏斗的上盖，用量勺把步骤S5中称量好的Unibeads C担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为15mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，关闭减压阀的压力输出，拧开密封漏斗的上盖，放入称量好的GD502担体；重新打开钢瓶减压阀的压力输出，对色谱柱及密封漏斗进行振动，直至担体不再明显减少，完成第二种担体的装填；
步骤S10：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和第二色谱柱管的连接，把第二色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出1.5cm柱长的担体；按照步骤S3依次填入硅烷化玻璃丝绵和不锈钢丝卷，做好入口标识；完成第二色谱柱的装填；
步骤S11：第三色谱柱的装填：更换密封漏斗下部和第三色谱柱外径对应的接头；把步骤S6准备好的担体加入密封漏斗，拧紧密封上盖；打开氮气钢瓶开关通气，调节氮气钢瓶减压阀输出压力为0.25Mpa,逐渐打开稳流阀到转子流量计显示流量为40mL/min；采用振动棒振动色谱柱管及密封漏斗；当担体全部进入柱管后，完成第三色谱柱的填充过程；
步骤S12：关闭氮气钢瓶减压阀输出，拆开密封漏斗和色谱柱管的连接，把第三色谱柱入口处略向下倾斜，轻轻振荡倒出3cm柱长的担体；按照步骤S3中第三色谱柱出口封堵方法，依次填入不锈钢丝卷和衬管，做好进入口标识，完成第三色谱柱的装填；
步骤S13：对所述第一和第二进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速10～15mL/min ，50℃通气1小时 按2℃/min升温到150℃ 老化8小时；
对所述第三色谱柱进行老化，色谱柱接入色谱柱老化箱，柱入口通入99.999%高纯N2 流速40～60mL/min ，80℃通气4小时。
5.一种基于权利要求1所述的用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱的应用，其特征在于：所述第一色谱柱管和第二色谱柱管并联后和第三色谱柱管串联使用，所述第三色谱柱管为保护柱，用于吸附分析过程中进入仪器的微量变压器油，能够定期更换。
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