CN104101671A - 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 - Google Patents
一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104101671A CN104101671A CN201310125607.8A CN201310125607A CN104101671A CN 104101671 A CN104101671 A CN 104101671A CN 201310125607 A CN201310125607 A CN 201310125607A CN 104101671 A CN104101671 A CN 104101671A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- transformer oil
- column
- column jecket
- chromatographic column
- gas chromatography
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法,该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色谱填料组成,气相色谱填料为60~80目的碳分子筛-多孔聚合物型填料;采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内即得到本发明的色谱柱。与现有技术相比,本发明的色谱柱耐压高、耐温高、不锈钢柱管便于安装连接,能很好的分离变压器油溶解混合气中要求检测的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2七种组分,且单组分检出限达0.3ppm以下,检测重复性良好,可广泛应用于变压器油在线检测系统,实验室变压器油检测分析系统等仪器设备中对变压器油混合溶解气的分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种色谱柱及其制备方法,尤其是涉及一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法。
背景技术
大型电力变压器的绝缘油中的气体组分和含量与变压器内部故障的类型以及故障的严重程度有着十分密切的关系。基于上述原因,把对变压器油中的溶解气体分析作为油浸变压器故障分析的主要方法。变压器油中溶解气体经过油气分离后,一般采用色谱柱对气体的不同组分加以分离,然后再进行测量、分析。
从变压器油中渗透的是7种气体的混合气,即H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2七种组分。
传统的检测方法采用离线分离方式,即在变压器中取油样,脱气,再把气体注入色谱仪检测油中溶解气体的含量。这种色谱仪采用2跟色谱柱分离。这种双色谱柱的色谱仪体积大,操纵复杂,维护费用高,不适合安装在现场实现变压器油中溶解气的在线检测。
近年来又出现了新型的分离变压器油中溶解气的复合色谱柱。这种复合色谱柱采用氧化铝和Porapak N(波若派克N)材料作复合色谱柱的固定相,能够在14min内对从变压器油中分离出来的混合气体进行稳定、高效的分离,而且基本不受温度变化的影响。但是这种色谱柱只能分离混合气中除了CO2的6种组分,不能满足现在对变压器油溶解混合气检测的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法,该色谱柱能够在恒温下实现对大型变压器油中七种组分的溶解气体在线检测。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱,该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色谱填料组成,所述的气相色谱填料为60~80目的碳分子筛-多孔聚合物型填料。
所述的碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorb104与CarbonsieveB按体积比9∶1混合配置而成的混合填料。
所述的柱管由316不锈钢管制成,柱管的内、外壁经过抛光处理。
一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法,采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内,具体包括以下步骤:
(1)用石英棉塞住柱管的一端,并接上安全瓶和真空泵,柱管的另一端连接漏斗;
(2)将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内,开动真空泵,敲击柱管,使气相色谱填料下落,装柱要求填充得均匀,紧密,切忌有孔隙;
(3)当气相色谱填料装满柱管时,关闭真空泵,取下漏斗及安全瓶,并用石英棉塞住柱管的两端,得到装填气相色谱填料的柱管;
(4)将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中,柱管的一端接高纯氮气,连续通氮气老化,得到变压器油中溶解气分析专用色谱柱。
步骤(4)所述的氮气的流量为20~30ml/min,所述的老化箱内的温度为200~220℃,老化的时间为7~8小时。
所述的柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗,并在150~180℃范围内干燥5~10min。
与现有技术相比,本发明的色谱柱耐压高、耐温高、不锈钢柱管便于安装连接,碳分子筛-多孔聚合物型填料综合了碳分子筛填料和多孔聚合物填料的优点,前者对无机气体的分离较好,后者对低碳烃类有机气体分离较好,该碳分子筛-多孔聚合物型填料制备的色谱柱能很好的分离变压器油溶解混合气中要求检测的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6及C2H2七种组分,且单组分检出限达0.3ppm以下,检测重复性良好,可广泛应用于变压器油在线检测系统,实验室变压器油检测分析系统等仪器设备中对变压器油混合溶解气的分离。
附图说明
图1为实施例1中的色谱柱分离的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱,该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色谱填料组成,气相色谱填料为碳分子筛-多孔聚合物型填料,该气相色谱填料的目数为60~80目。碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorb104与Carbonsieve B按体积比9∶1混合配置而成的混合填料。柱管由316不锈钢管制成,柱管的内、外壁经过抛光处理,柱管的长度为5m,内径为2mm,外径为3mm。
一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法,采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内,具体包括以下步骤:
(1)柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗,并在150℃下干燥10min,用石英棉塞住柱管的一端,并接上安全瓶和真空泵,柱管的另一端连接漏斗;
(2)将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内,开动真空泵,不断地轻轻敲击柱子各部位,使气相色谱填料下落,装柱要求填充得均匀,紧密,切忌有孔隙;
(3)当气相色谱填料装满柱管时,关闭真空泵,取下漏斗及安全瓶,并用石英棉塞住柱管的两端,得到装填气相色谱填料的柱管;
(4)将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中,老化箱内的温度为200℃,柱管的一端接高纯氮气,氮气的流量为25ml/min,连续通氮气老化7~8小时,得到变压器油中溶解气分析专用色谱柱。
将老化好的色谱柱装入色谱仪,通高纯N2气作为载气,流量为20ml/min,柱前压0.2mpa,柱温60℃,将变压器油溶解气混合标气从色谱仪进样口注入,经检测器信号输出得到变压器油中溶解混合气七组分的色谱图,如图1所示。
经变压器油溶解混合气在线监测系统气敏传感器检测,混合气中七组分单组份检出限低于0.3ppm,重复性良好。该色谱柱可以在10分钟内有效地从变压器油中溶解混合气中分离出H2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C2H2七组分,单柱恒温操作,使用方便,性能稳定。
Claims (6)
1.一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱,该色谱柱由柱管及填充在柱管内的气相色谱填料组成,其特征在于,所述的气相色谱填料为60~80目的碳分子筛-多孔聚合物型填料。
2.根据权利要求1所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱,其特征在于,所述的碳分子筛-多孔聚合物型填料为由市售的Chromosorb104与CarbonsieveB按体积比9∶1混合配置而成的混合填料。
3.根据权利要求1所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱,其特征在于,所述的柱管由316不锈钢管制成,柱管的内、外壁经过抛光处理。
4.一种如权利要求1~3任一所述的变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法,其特征在于,采用真空法将气相色谱填料装填到柱管内,具体包括以下步骤:
(1)用石英棉塞住柱管的一端,并接上安全瓶和真空泵,柱管的另一端连接漏斗;
(2)将气相色谱填料从漏斗中连续加入到柱管内,开动真空泵,敲击柱管,使气相色谱填料下落;
(3)当气相色谱填料装满柱管时,关闭真空泵,取下漏斗及安全瓶,并用石英棉塞住柱管的两端,得到装填气相色谱填料的柱管;
(4)将装填气相色谱填料的柱管放入老化箱中,柱管的一端接高纯氮气,连续通氮气老化,得到变压器油中溶解气分析专用色谱柱。
5.根据权利要求4所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的氮气的流量为20~30ml/min,所述的老化箱内的温度为200~220℃,老化的时间为7~8小时。
6.根据权利要求4所述的一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱的制备方法,其特征在于,所述的柱管在使用前用分析纯丙酮冲洗,并在150~180℃范围内干燥5~10min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310125607.8A CN104101671B (zh) | 2013-04-11 | 2013-04-11 | 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310125607.8A CN104101671B (zh) | 2013-04-11 | 2013-04-11 | 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104101671A true CN104101671A (zh) | 2014-10-15 |
CN104101671B CN104101671B (zh) | 2016-04-27 |
Family
ID=51669993
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310125607.8A Expired - Fee Related CN104101671B (zh) | 2013-04-11 | 2013-04-11 | 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104101671B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105510491A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 上海华爱色谱分析技术有限公司 | 变压器油专用耐油抗污染色谱柱 |
CN106622125A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-10 | 许继集团有限公司 | 一种表面改性的碳分子筛,色谱填料组合物,变压器油中溶解气分析用色谱柱及其制备方法 |
CN110487936A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 岭澳核电有限公司 | 核电站待测物质中目标气体的测定方法 |
CN110836940A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-02-25 | 国网福建省电力有限公司 | 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998036275A1 (en) * | 1997-02-14 | 1998-08-20 | Raychem Corporation | Apparatus for extracting a gas from a liquid and delivering the gas to a collection station |
CN1487295A (zh) * | 2003-07-31 | 2004-04-07 | 上海交通大学 | 分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法 |
JP2010025899A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Mitsubishi Electric Corp | 油中溶存ガス分析装置 |
CN102716726A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 章金谋 | 变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法 |
-
2013
- 2013-04-11 CN CN201310125607.8A patent/CN104101671B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998036275A1 (en) * | 1997-02-14 | 1998-08-20 | Raychem Corporation | Apparatus for extracting a gas from a liquid and delivering the gas to a collection station |
CN1487295A (zh) * | 2003-07-31 | 2004-04-07 | 上海交通大学 | 分离变压器油中溶解混合气体的复合色谱柱制备方法 |
JP2010025899A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-02-04 | Mitsubishi Electric Corp | 油中溶存ガス分析装置 |
CN102716726A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 章金谋 | 变压器油中气体色谱分析柱填料配方及其配制与填充方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
国家质量技术监督局: "《中华人民共和国国家标准GB/T 17623-1998》", 17 December 1998, article "绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法", pages: 1-14 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105510491A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-04-20 | 上海华爱色谱分析技术有限公司 | 变压器油专用耐油抗污染色谱柱 |
CN106622125A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-10 | 许继集团有限公司 | 一种表面改性的碳分子筛,色谱填料组合物,变压器油中溶解气分析用色谱柱及其制备方法 |
CN106622125B (zh) * | 2016-11-29 | 2019-08-13 | 许继集团有限公司 | 一种表面改性的碳分子筛,色谱填料组合物,变压器油中溶解气分析用色谱柱及其制备方法 |
CN110487936A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-22 | 岭澳核电有限公司 | 核电站待测物质中目标气体的测定方法 |
CN110836940A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-02-25 | 国网福建省电力有限公司 | 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用 |
CN110836940B (zh) * | 2019-11-13 | 2022-05-13 | 国网福建省电力有限公司 | 一种用于便携式绝缘油色谱分析仪的微填充柱及其制备方法与应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104101671B (zh) | 2016-04-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102128894B (zh) | 在线绝缘油中气体分析色谱仪及色谱检测方法 | |
CN104101671B (zh) | 一种变压器油中溶解气分析专用色谱柱及其制备方法 | |
CN101799458B (zh) | 一种分析电气设备中的sf6的分解产物的方法 | |
CN101923098B (zh) | 二氧化碳中苯、总烃、甲烷和co连续在线分析装置 | |
CN104076102A (zh) | 移动式绝缘油中溶解气体分析仪及其检测方法 | |
CN102967671B (zh) | 油浸式变压器中六氟化硫气体的检测设备及方法 | |
CN103472177B (zh) | 一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置 | |
CN104458970A (zh) | 一种热解吸装置 | |
CN103048412B (zh) | 一种天然气中微痕量氢气同位素在线分析的前处理装置 | |
CN104198601A (zh) | 一种色谱柱并联分析装置及方法 | |
CN105353057A (zh) | 一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法 | |
CN102937627A (zh) | 天然气制氢工艺中气体组分的在线分析方法 | |
CN103424486A (zh) | 一种变压器油色谱在线监测装置性能检测系统及其方法 | |
CN106596811B (zh) | 用于气体中微量氧、氩分析的填充色谱柱及其制备方法,高纯气体中微量氧、氩的分析方法 | |
CN101968466A (zh) | 气相色谱法一次进样分析大气中氧化亚氮、二氧化碳 | |
CN103837629B (zh) | 用于气体中co、ch4和co2组分色谱分析的装置及其检测方法 | |
CN104359988B (zh) | 一种新的矿物油中溶解气体分析的气相色谱检测方法 | |
CN104237427B (zh) | 一种液相色谱流动相预警装置 | |
CN204731068U (zh) | 用于绝缘油气相色谱分析的玻璃注射器密封取样辅助接头装置 | |
CN102788851B (zh) | 变压器油中气体单柱一针进样色谱分析方法 | |
CN203148918U (zh) | 一种碳分子筛性能快速检测器 | |
CN103115970A (zh) | 用于sf6气体分析和绝缘油中含气量的联合测试方法 | |
CN204346990U (zh) | 气体中的微量氢和氧气相色谱分析装置 | |
CN202145204U (zh) | 一种液相色谱柱 | |
CN204065040U (zh) | 一种液相色谱流动相预警装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160427 Termination date: 20180411 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |