CN103472177B - 一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，包括六氟化硫分离装置、毛细柱进样装置、Gaspro色谱柱、微板流路控制阀和第二硫化物检测器，其中，所述毛细柱进样装置包括互相连通的第一入口、第二入口和第一出口，所述第二入口与所述六氟化硫分离装置连通，所述第一入口用于通入辅助气，所述微板流路控制阀包括第三入口、第二出口和第三出口，所述Gaspro色谱柱分别与所述第一出口和所述第三入口连通，所述第二硫化物检测器与所述第二出口连通。本发明提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置能够实现对氟化硫酰的准确检测。

Description

一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置

技术领域

本发明涉及六氟化硫分解产物检测技术领域，特别涉及一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置。

背景技术

SO₂F₂是六氟化硫气体的分解产物之一，SO₂F₂中文名称为氟化硫酰，是六氟化硫电气设备运行故障判断的重要参数之一，对分解产物的准确检测可以提高设备故障判断的准确性，提前发现设备内部的潜伏性故障。定量不准确和检测灵敏度低将导致设备故障性质不能准确定性。

目前气相色谱法分析六氟化硫及其分解产物通用流程为：样品气体通过六通阀进入定量环中得到定量样品气体，然后定量样品气体通过六通阀切换进入Porapak QS色谱柱，定量样品气体流经Porapak QS色谱柱后依次分离出空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分，之后通入到TCD检测器中，TCD的英文全称为ThermalConductivity Detector，中文名称为热导池检测器，热导池检测器能够将空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂五种气体检测出来，之后剩余气体样品（SOF₂、SO₂）由检测器TCD流出后经硫化物检测器检出后排空。

现有技术中的分析流程能够分离空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分。但由于样品气中SF₆为背景气，SO₂F₂浓度很低，同时Porapak QS色谱柱对SF₆、SO₂F₂两种组分的分离度不好，SF₆色谱峰很高，SO₂F₂色谱峰一般出现在SF₆色谱峰的肩峰位置，因此该分析流程流程对于SO₂F₂定量不准确、灵敏度较低。

因此，如何提供一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，以实现对氟化硫酰的准确检测，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，以实现对氟化硫酰的准确检测。

为解决上述技术问题，本发明提供如下方案：

一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，包括六氟化硫分离装置、毛细柱进样装置、Gaspro色谱柱、微板流路控制阀和第二硫化物检测器，其中，所述毛细柱进样装置包括互相连通的第一入口、第二入口和第一出口，所述第二入口与所述六氟化硫分解装置连通，所述第一入口用于通入辅助气，所述微板流路控制阀包括第三入口、第二出口和第三出口，所述Gaspro色谱柱分别与所述第一出口和所述第三入口连通，所述第二硫化物检测器与所述第二出口连通。

优选的，上述辅助气为氦气。

优选的，上述六氟化硫分离装置包括六通阀、第一色谱柱和热导池检测器，其中，所述六通阀包括依次排列的第一一号接口、第一二号接口、第一三号接口、第一四号接口、第一五号接口和第一六号接口，所述六通阀上还设置有定量环，所述定量环分别与所述第一六号接口和所述第一三号接口连通，所述第一色谱柱分别与所述第一四号接口和所述热导池检测器连通。

优选的，上述六氟化硫分离装置还包括第一四通阀、第二四通阀和第一硫化物检测器，其中，所述第一四通阀包括第二一号接口、第二二号接口、第二三号接口和第二四号接口，所述第二四通阀包括第三一号接口、第三二号接口、第三三号接口和第三四号接口，所述第二一号接口与所述第三四号接口连通，所述第一硫化物检测器与所述第三三号接口连通，所述热导池检测器与所述第二四号接口连通，所述第二入口与所述第二三号接口连通。

优选的，上述第一色谱柱为Porapak QS色谱柱。

上述本发明所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，包括六氟化硫分解装置、毛细柱进样装置、Gaspro色谱柱、微板流路控制阀和第二硫化物检测器，其中，所述毛细柱进样装置包括互相连通的第一入口、第二入口和第一出口，所述第二入口与所述六氟化硫分解装置连通，所述第一入口用于通入辅助气，所述微板流路控制阀包括第三入口、第二出口和第三出口，所述Gaspro色谱柱分别与所述第一出口和所述第三入口连通，所述第二硫化物检测器与所述第二出口连通。

使用时，首先，六氟化硫分离装置能够将样品气体中的空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分依次分离出来。空气、CF₄、CO₂、SF₆四种气体采用现有技术中的TCD检测器检测出，当然不排除采用其他的同样功能的检测装置，然后SO₂F₂和少量SF₆的混合气体从TCD检测器流出进入到毛细柱进样装置中，即包含SO₂F₂及少量SF₆的混合气体通过第二入口进入到毛细柱进样装置中，由于经过一次检测后，此处剩余的样品气体为微量，因此，需要采用毛细柱进样装置，并且，还需要通过从第一入口中进入的辅助气推动流动，辅助气和剩余的样品气体从第一出口进入到Gaspro色谱柱中，Gaspro色谱柱能够很好的完成对SF₆和SO₂F₂两种气体的分离，SF₆和SO₂F₂两种气体分离后通过第三入口进入到微板流路控制阀中，此处因为进入的气体为微量，因此需要使用微板流路控制阀才能实现良好的流通控制作用，在SO₂F₂进入微板流路控制阀之前，微板流路控制阀的第三入口与第三出口连通实现排空，因为Gaspro色谱柱将SF₆和SO₂F₂两种气体分离时，SF₆气体首先先分离，需要第三入口与第三出口连通实现SF₆气体的排空，当SF₆气体完全由第三出口排空后，微板流路控制阀的第三入口与第二出口连通，将SO₂F₂气体通入到第二硫化物检测器中进行检测后排空。

本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置可以实现对SF₆、SO₂F₂两种组分的精确分离，从而提高了对氟化硫酰的准确检测。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置的结构示意图。

上图1中：

六通阀1、第一一号接口11、第一二号接口12、第一三号接口13、第一四号接口14、第一五号接口15、第一六号接口16、定量环17、第一四通阀2、第二一号接口21、第二二号接口22、第二三号接口23、第二四号接口24、第二四通阀3、第三一号接口31、第三二号接口32、第三三号接口33、第三四号接口34、毛细柱进样装置4、第一入口41、第二入口42、第一出口43、微板流路控制阀5、第三入口51、第二出口52、第三出口53、第一色谱柱6、热导池检测器7、Gaspro色谱柱8、第二硫化物检测器9、第一硫化物检测器10。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，以提高对氟化硫酰的准确检测。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

请参考图1，图1为本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置的结构示意图。

色谱柱是一种内有固定相，用以分离混合物的柱管，根据其柱管内的填充物的不同其详细名称也不同，例如Porapak QS色谱柱和Gaspro色谱柱，两者均为现有产品。

本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，包括六氟化硫分离装置、毛细柱进样装置4、Gaspro色谱柱8、微板流路控制阀5和第二硫化物检测器9，其中，毛细柱进样装置4包括互相连通的第一入口41、第二入口42和第一出口43，第二入口42与六氟化硫分离装置连通，第一入口41用于通入辅助气，微板流路控制阀5包括第三入口51、第二出口52和第三出口53，Gaspro色谱柱8分别与第一出口43和第三入口51连通，第二硫化物检测器9与第二出口52连通。

使用时，首先，六氟化硫分离装置能够将样品气体中的空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分依次分离出来。空气、CF₄、CO₂、SF₆四种气体采用现有技术中的TCD检测器检测出，当然不排除采用其他的同样功能的检测装置，然后SO₂F₂和少量SF₆的混合气体从TCD检测器流出进入到毛细柱进样装置中，即包含SO₂F₂及少量SF₆的混合气体通过第二入口42进入到毛细柱进样装置4中，由于经过一次检测后，此处剩余的样品气体为微量，因此，需要采用毛细柱进样装置4，并且，还需要通过从第一入口41中进入的辅助气推动流动，辅助气和剩余的样品气体从第一出口43进入到Gaspro色谱柱8中，Gaspro色谱柱8能够很好的完成对SF₆和SO₂F₂两种气体的分离，SF₆和SO₂F₂两种气体分离后通过第三入口51进入到微板流路控制阀5中，此处因为进入的气体为微量，因此需要使用微板流路控制阀51才能实现良好的流通控制作用，当SO₂F₂色谱峰开始出峰时，微板流路控制阀5的第三入口51与第三出口53连通实现排空，因为Gaspro色谱柱8将SF₆和SO₂F₂两种气体分离时，SF₆气体首先先分离，需要第三入口51与第三出口53连通实现SF₆气体的排空，当SF₆气体完全由第三出口排空后，微板流路控制阀5的第三入口51与第二出口52连通，将SO₂F₂气体通入到第二硫化物检测器9中进行检测后排空。其中，辅助气可以为氦气。

本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置可以实现对SF₆、SO₂F₂两种组分的精确分离，从而提高了对氟化硫酰的准确检测。

其中，六氟化硫分离装置包括六通阀1、第一色谱柱6和热导池检测器7，其中，六通阀1包括依次排列的第一一号接口11、第一二号接口12、第一三号接口13、第一四号接口14、第一五号接口15和第一六号接口16，六通阀1上还设置有定量环17，定量环17分别与第一六号接口16和第一三号接口13连通，第一色谱柱6分别与第一四号接口14和热导池检测器7连通，热导池检测器7还与第一四通阀2第二四号接口24连通。六通阀1是高效液相色谱系统中最理想的进样器，定量环17用于定量存取样品气体，第一色谱柱6用于依次分离出样品气体中的空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分，第一色谱柱6可以为Porapak QS色谱柱，热导池检测器7用于检测出至少空气、CF₄、CO₂、SF₆四种气体，具体各个部件的操作使用见下文中的详细描述。

其中，六氟化硫分离装置还包括第一四通阀2、第二四通阀3和第一硫化物检测器10，其中，第一四通阀2包括第二一号接口21、第二二号接口22、第二三号接口23和第二四号接口24，热导池检测器7还与第二四号24接口连通，第二四通阀3包括第三一号接口31、第三二号接口32、第三三号接口33和第三四号接口34，第二一号接口21与第三四号34接口连通，第一硫化物检测器10与第三三号接口33连通，热导池检测器7与第二四号接口24连通，第二入口42与第二三号接口23连通。第一四通阀2用于实现热导池检测器7检测完空气、CF₄、CO₂、SF₆气体后将包含SO₂F₂及少量SF₆的混合气体，切换进入到毛细柱进样装置4中使第二硫化物检测器9完成对SO₂F₂气体的检测，最后，当SO₂F₂及少量SF₆的混合气体完全从热导池检测器7中流出后，通过第一四通阀2将剩余样品气体SOF₂、SO₂切换进第二四通阀3，SOF₂、SO₂由第一硫化物检测器10检测，当然不排除其他的同样功能的检测装置。第二四通阀3用于实现热导池检测器7检测完空气、CF₄、CO₂、SF₆气体后的排空以及将SOF₂和SO₂送入到第一硫化物检测器10中检测。具体各个部件的操作使用见下文中的详细描述。

本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置的具体各个部件的操作使用的详细描述：

其具体步骤为：

步骤1、包含SO₂F₂及少量SF₆的混合气体分离前的状态：

第一四通阀2的各接口连通状态为第二一号接口21连通第二四号接口24，第二二号接口22连通第二三号接口23。

第二四通阀3第三一号接口31连通第三四号接口34，第三二号接口32连通第三三号接口33，第三一号接口31排空。

六通阀第一一号接口11连通第一六号接口16，第一二号接口12连通第一三号接口13，第一四号接口14连通第一五号接口15，第一二号接口12用于排空。

第二一号接口21与第三四号接口34连通，热导池检测器7与第二四号接口24连通，第一四通阀2不与毛细柱进样装置4连通。

样品气体从第一一号接口11进入，从第一六号接口16进入到定量环17中并充满定量环17后通过第一三号接口13从第一二号接口12排除，定量环17中盛放需要的定量的样品气体，然后六通阀1切换，使得第一一号接口11连通第一二号接口12，第一三号接口13连通第一四号接口14，第一五号接口15连通第一六号接口16，用于驱动定量环17中的样品气体的运载气体从第一五号接口15通入，通过第一六号接口16进入到定量环17中并将样品气体推动，样品气体通过第一三号接口13从第一四号接口14中进入到第一色谱柱6中，第一色谱柱6依次分离出样品气体中的空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分，然后分离后的样品气体进入到热导池检测器7中，空气、CF₄、CO₂、SF₆四种气体通过热导池检测器7检测后，由热导池检测器7流出，依次通过第二四号接口24、第二一号接口21、第三四号接口34，从第三一号接口31中排空，

步骤2、当SF₆、SO₂F₂混合气体开始分离时的状态：

当SO₂F₂色谱峰在热导池检测器7中开始出峰时，第一四通阀2的连通状态切换为第二一号接口21连通第二二号接口22，第二三号接口23连通第二四号接口24，切断第一四通阀2与第二四通阀3的连通，使得第一四通阀2与毛细柱进样装置4连通。

热导池检测器7与第二四号接口24连通，第二三号接口23与第二入口42连通，微板流路控制阀5中的第三入口51与第三出口53连通。

样品气体，即包含SO₂F₂及少量SF₆的混合气体经过第二四号24接口、第二三号接口23进入到毛细柱进样装置4的第二入口42在从第一入口41进入的辅助气的推动下进入到入Gaspro色谱柱8中，完成对SO₂F₂和SF₆的混合气体的分离，其中，SF₆气体首先先分离，经过微板流路控制阀5中的第三入口51与和第三出口53后，通过第三出口53排空。

步骤3、SF₆、SO₂F₂混合气体中SF₆气体在Gaspro色谱柱8中分离完成后，SO₂F₂开始出峰时的状态：

当SF6气体完全出峰后，第一四通阀24的连通状态仍旧为第二一号接口21连通第二二号接口22，第二三号接口23连通第二四号接口24。

微板流路控制阀5的连通状态切换为的第三入口51与第二出口52连通。

分离完成后的样品气体经过微板流路控制阀5中的第三入口51和第二出口52后，进入第二硫化物检测器9，完成对SO₂F₂的检测。

步骤4、分离完成后的状态：

当SO2F2色谱峰完全出峰后，第一四通阀2的连通状态切换为第二一号接口21连通第二四号接口24，第二二号接口22连通第二三号接口23，使得第一四通阀2与第二四通阀3的连通，切断第一四通阀2与毛细柱进样装置4连通。

样品气体将由热导池检测器7流出，分别经第一四通阀2的第二四号接口24、第一四通阀2的第二一号接口21、第二四通阀3的第三四号接口34，进入到第二四通阀3中，第二四通阀3的连接状态切换为：第三一号接口31连通第三二号接口32，第三三号接口33连通第三四号接口34，剩余气体样品SOF₂和SO₂由热导池检测器7流出后经第三四号接口34通过第三三号接口33进入到第一硫化物检测器10检出后排空。

本发明实施例所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置在能够实现在原有的对样品气体中的空气、CF₄、CO₂、SF₆、SO₂F₂、SOF₂、SO₂七种组分进行检测的同时，可进一步实现SF₆、SO₂F₂精确分离，单独对SO₂F₂进行检测，将用于对SO₂F₂进行检测的毛细柱进样装置4、Gaspro色谱柱8、微板流路控制阀5和第二硫化物检测器9非常完美的嵌入，不会影响原有的检测流程和检测效果。

以上对本发明所提供的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置及其使用方法进行了详细介绍。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，其特征在于，包括六氟化硫分离装置、毛细柱进样装置(4)、Gaspro色谱柱(8)、微板流路控制阀(5)和第二硫化物检测器(9)，

其中，所述毛细柱进样装置(4)包括互相连通的第一入口(41)、第二入口(42)和第一出口(43)，所述第二入口(42)与所述六氟化硫分离装置连通，所述第一入口(41)用于通入辅助气，

所述微板流路控制阀(5)包括第三入口(51)、第二出口(52)和第三出口(53)，

所述Gaspro色谱柱(8)分别与所述第一出口(43)和所述第三入口(51)连通，

所述第二硫化物检测器(9)与所述第二出口(52)连通，所述六氟化硫分离装置包括六通阀(1)、第一色谱柱(6)和热导池检测器(7)，

其中，所述六通阀(1)包括依次排列的第一一号接口(11)、第一二号接口(12)、第一三号接口(13)、第一四号接口(14)、第一五号接口(15)和第一六号接口(16)，所述六通阀(1)上还设置有定量环(17)，所述定量环(17)分别与所述第一六号接口(16)和所述第一三号接口(13)连通，

所述第一色谱柱(6)分别与所述第一四号接口(14)和所述热导池检测器(7)连通。

2.根据权利要求1所述的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，其特征在于，所述辅助气为氦气。

3.根据权利要求1所述的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，其特征在于，所述六氟化硫分离装置还包括第一四通阀(2)、第二四通阀(3)和第一硫化物检测器(10)，

其中，所述第一四通阀(2)包括第二一号接口(21)、第二二号接口(22)、第二三号接口(23)和第二四号接口(24)，

所述第二四通阀(3)包括第三一号接口(31)、第三二号接口(32)、第三三号接口(33)和第三四号接口(34)，所述第二一号接口(21)与所述第三四号(34)接口连通，

所述第一硫化物检测器(10)与所述第三三号(33)接口连通，

所述热导池检测器(7)与所述第二四号接口(24)连通，所述第二入口(42)与所述第二三号接口(23)连通。

4.根据权利要求1所述的用于检测六氟化硫分解产物氟化硫酰的气相色谱装置，其特征在于，所述第一色谱柱(6)为Porapak QS色谱柱。