CN1314962C - 一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法，涉及一种绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法。本发明使用氩气作为载气，使用填充柱进样口，使用六通阀切换色谱柱，使用热传导检测器和氢火焰离子化检测器；主要步骤是氩气分两路，一路经热传导检测器参考臂6后直接流出，另一路经进样口1、第一色谱柱2，再通过六通阀4到第二色谱柱5或到气阻3，再到热传导检测器7，然后和氢气一起到镍触媒甲烷转化器8，最后和空气一起经氢火焰离子化检测器9后流出。本发明一次进样，同时完成含气量测定和常规的油中故障特征气体分析，操作简单、工作量小，可以相对减少分析误差，满足脱气量少的油样分析；各组分分离效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法，具体地说，涉及一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法。
背景技术
绝缘油中的含气量是500kV充油设备投运前的一个重要验收指标，也是衡量充油设备运行状况的一个重要依据。含气量的大小不仅影响到设备的运行安全，更重要的是它直接影响到绝缘油、纸的老化速度，即设备的运行寿命；所以越来越受到发电厂、供电局等电力生产单位的重视。
目前绝缘油含气量测定方法有真空压差法、二氧化碳洗脱法和气相色谱法。
1、因真空仪器要求高不易普及，所以用真空压差法测定含气量有一定的局限性。
2、二氧化碳洗脱法则仅适用于不含酸性气体的油品测定。
3、关于气相色谱法的现状
利用气相色谱法分析油中溶解气体，检测充油电气设备内部故障，是变压器等充油电气设备绝缘监督的一个重要手段，也是充油电气设备实现状态检修的基础，所以在电力系统被广泛普及，这也为利用气相色谱法进行含气量测定提供了便利条件。
目前使用的气相色谱法一般用两台色谱仪或两次进样来完成，过程比较复杂，因此国内大部分供电局、发电厂、甚至一些试验研究单位都不开展此项工作。
现行的中华人民共和国电力行业标准DL/T703-1999《绝缘油中含气量色谱测定法》中推荐的含气量测定色谱流程有下列两种。
绝缘油中的气体组分主要包括：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等9种，而绝缘油中故障特征气体组分一般指H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等7种。如果测含气量需要检测9种气体组分，而一般的油色谱分析只检测7种气体组分。
图1中没有包括烃类气体(CH4、C2H4、C2H6、C2H2)，如果要测准确的含气量，还需另外一套系统专门分析烃类气体。这两套系统彼此独立，可以放在同一台色谱仪中，也可以放在两台色谱仪中。深圳市资通计算机有限公司推出的色谱仪就是将两套气路系统放在一个色谱仪中。而有条件的电力生产部门，为了不影响正常的色谱分析，通常用两台色谱仪，一台主要用于分析O2、N2，只在测含气量时用，另一台平时生产用，主要用于分析另外7种气体。
此流程的优点是不影响正常的色谱分析，缺点是测含气量时需操作两套系统或两台仪器，进样需进两次，程序复杂，工作量大，结果重复性难以保证。
图2中，用1套气路系统完成含气量的测定。优点是测含气量时只需操作一套气路系统，一台仪器；缺点是测含气量和平时的色谱分析都需进两次样，增加了平时的工作量，所以很少有单位用此方法。
经《湖北省科技信息研究院查新检索中心》(国家一级科技查新咨询单位)检索比较表明：在检测油中9种气体组分含量的报道中，未见一次进样和相同的色谱流程的报道，也未见不用程序升温最小检测浓度能满足标准的要求的报道。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有技术存在的问题和不足，而提供一种一次进样完成绝缘油中含气量测定的气相色谱法，即一种简单、有效，而且能与常规油中溶解气体分析同时完成的油中含气量测定的气相色谱法，有利于推广和应用。
本发明的目的是这样实现的。
色谱技术经过一个世纪的发展，已经成为一种广泛使用的分析方法；各种相关色谱仪器已被广泛使用。目前，色谱仪器的自动化程度越来越高，新技术层出不穷，为含气量测定新方法的提出奠定了硬件基础。
色谱仪器一般由下面几部分组成：
气路系统 包括载气和检测器所用气体的气源以及气流控制装置。本发明用氩气作为载气。
进样系统 其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如自动进样器、进样阀、各种进样口(填充柱进样口、分流/不分流进样口、程序升温进样口)，以及顶空进样器、裂解进样器等辅助进样装置。本发明使用填充柱进样口。
柱系统 包括柱加热箱、色谱柱、以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。本发明使用六通阀切换色谱柱。
检测系统 用各种检测器检测色谱柱的流出物，如热传导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、质谱检测器(MSD)等。本发明使用热传导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)。
数据处理系统 即对气相色谱原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据。
控制系统 主要是对检测器、进样口、柱温、检测信号的控制等。
本发明对数据处理系统和控制系统没有特殊要求。
具体地说，本发明一次进样，有下列步骤：
①氩气(Ar)分两路，一路经热传导检测器参考臂6后直接流出，另一路经第一进样口1、第一色谱柱2，再通过六通阀4到第二色谱柱5或到气阻3，再到热传导检测器7，然后和氢气(H2)一起(两种气体)到镍触媒甲烷转化器8，最后和空气一起(三种气体)经氢火焰离子化检测器9后流出；
其中第一色谱柱2选不锈钢填充柱，柱长为360-370cm，柱内径为2.1mm，填料为60-100目高分子聚合物Porapak N；第二色谱柱5选不锈钢填充柱，柱长为90-190cm，柱内径为2.1mm，填料为40-80目分子筛5A；
②柱箱温度保持60-75℃，待基线稳定后，进标准样；在H2、O2、N2色谱峰出来后切换六通阀4，将第二色谱柱5切掉，这时第一色谱柱2经气阻3接到热传导检测器7上；在H2、O2、N2、CO2、C2H4、C2H6、C2H2色谱峰出来后再次切换六通阀4，使第二色谱柱5连通；标准样中9种气体组分色谱峰都出来后，标准样分析完成；
③将样品脱气后，从第一进样口1进样品气，分析方法同步骤②；
④样品气中9种气体组分色谱峰都出来后，样品分析完成；将样品气色谱峰与标准气色谱峰比较，便得到9种气体组分浓度，将9种气体组分浓度相加，得到含气量。
本发明的工作原理：
利用色谱柱特性，将两根色谱柱配合使用，在一定的条件下，用相应的流程实现用气相色谱法一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定工作。
本发明实验结果：
一次进样，同时完成含气量测定和常规的油中故障特征气体分析工作，且最小检测浓度满足试验标准要求。
本发明具有下列优点：
①一次进样，同时完成含气量测定和常规的油中故障特征气体分析，操作简单、工作量小，可以相对减少分析误差，满足脱气量少的油样分析；
②各组分分离效果好；
③柱效好，最小检测浓度满足试验标准要求；
④基线稳定，切阀没有影响热传导检测器(TCD)7和氢火焰离子化检测器(FID)9的基线，因此重复性好；不影响正常的色谱分析，当仅测7种组分时，在检测前用六通阀4将第二色谱柱5切掉即可。
附图说明
图1-现有技术中的色谱流程图一。
图2-现有技术中的色谱流程图二。
图3-本发明色谱流程图。
其中：
1-第一进样口；
2-第一色谱柱；
3-气阻；
4-六通阀，阀切换在如图3位置时，接通第二色谱柱5；阀切换脱开第二色谱柱5时接通气阻3；
5-第二色谱柱；
6-TCD参考臂，即热传导检测器参考臂；
7-TCD，即热传导检测器；
8-镍触媒甲烷转化器；
9-FID，即氢火焰离子化检测器；
10-第二进样口。
具体实施方式
第一色谱柱2选不锈钢填充柱，柱长为365.76cm，柱内径为2.1mm，填料为80-100目高分子聚合物Porapak N；第二色谱柱5选不锈钢填充柱，柱长为182.88cm，柱内径为2.1mm，填料为60-80目分子筛5A；
调氩气(载气)流速为20ml/m，氢气流速45ml/m，空气流速450ml/m；
热传导检测器7：桥流80mA，100℃；
氢火焰离子化检测器9：380℃；
柱箱温度：70℃。
Claims (2)
1、一种一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法，包括由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统组成色谱仪器；
其特征在于：使用氩气作为载气，使用填充柱进样口，使用六通阀切换色谱柱，使用热传导检测器和氢火焰离子化检测器；一次进样；
其步骤如下：
①氩气分两路，一路经热传导检测器参考臂(6)后直接流出，另一路经进样口(1)、第一色谱柱(2)，再通过六通阀(4)到第二色谱柱(5)或到气阻(3)，再到热传导检测器(7)，然后和氢气一起到镍触媒甲烷转化器(8)，最后和空气一起经氢火焰离子化检测器(9)后流出；
其中第一色谱柱(2)选不锈钢填充柱，柱长为360-370cm，柱内径为2.1mm，填料为60-100目高分子聚合物Porapak N；第二色谱柱(5)选不锈钢填充柱，柱长为90-190cm，柱内径为2.1mm，填料为40-80目分子筛5A；
②柱箱温度保持60-75℃，待基线稳定后，进标准样；在H2、O2、N2色谱峰出来后切换六通阀(4)，将第二色谱柱(5)切掉，这时第一色谱柱(2)经气阻(3)接到热传导检测器(7)上；在H2、O2、N2、CO2、C2H4、C2H6、C2H2色谱峰出来后再次切换六通阀(4)，使第二色谱柱(5)连通；标准样中9种气体组分色谱峰全部出来后，标准样分析完成；
③将样品脱气后，从第一进样口(1)进样品气，分析方法同步骤②；
④样品气中9种气体组分色谱峰全部出来后，样品分析完成；将样品气色谱峰与标准气色谱峰比较，便得到9种气体组分浓度，将9种气体组分浓度相加，得到含气量。
2、按权利要求1所述的一种一次进样完成绝缘油中含气量及特征气体测定的气相色谱法，其特征在于：
第一色谱柱(2)选不锈钢填充柱，柱长为365.76cm，柱内径为2.1mm，填料为80-100目高分子聚合物Porapak N；第二色谱柱(5)选不锈钢填充柱，柱长为182.88cm，柱内径为2.1mm，填料为60-80目分子筛5A；
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| 绝缘油溶解气体气相色谱一次进样分析的试研 朱洪斌，江苏电机工程，第4期 1997 * |
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