CN102928401A - 一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法，属于组合功能的气体成分分析装置。该检测装置设有一个四通阀，样气经四通阀后进入进样阀，用于测定被测食品用二氧化碳中的总硫含量；样气经四通阀和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管之后进入进样阀，用于测定被测食品用二氧化碳中的除二氧化硫外的总硫含量，通过总硫含量与除二氧化硫外的总硫含量的差值，得出二氧化硫的含量。由于进入填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管中的气样，气样中的二氧化硫能100%被脱除。使该装置大大提高了二氧化碳产品中总硫（除二氧化硫外）成分检测结果的可靠性、准确性，解决了行业内长期需要解决的技术难题。

Description

一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法，属于组合功能的气体成分分析装置。 
背景技术
目前，在食品等行业广泛使用二氧化碳作为防腐剂、致冷剂、萃取剂、保护性气体或碳酸化剂。因为从防腐的角度讲，二氧化碳能对微生物起作用是由于：①二氧化碳分压的增高，影响需氧微生物对氧的利用。②二氧化碳能终止各种微生物的呼吸代谢。③如果食品中存在大量二氧化碳，可改变食品表面的pH值，而使微生物失去生存的必需条件。二氧化碳对于多脂食品、乳制品、快餐食品、花生和其他对氧敏感的干制品的“抗氧化剂”作用和在贮藏环境中对水果、蔬菜及谷物呼吸作用影响均较其抗菌作用重要得多。在果汁、软饮料、葡萄酒中的二氧化碳主要起防腐作用，此外它在软饮料中还起清凉作用，阻碍微生物生长，致死嗜氧微生物，突出香气赋以饮料，舒适的杀口感。 
现在广泛用食品添加剂使用的二氧化碳产品对具有一定毒性、又可产生强烈异味的硫化物指标控制极为苛刻。国际饮料技术学会、国家标准等对除二氧化硫外的总硫指标的控制限为0.1PPm，二氧化硫控制在1.0PPm。 
现行的硫化物分析方法包括：氧化为库伦法、紫外荧光法、硫化氢比色（色带）法及火焰光度气相色谱法等。上述方法在用于二氧化碳中总硫、二氧化硫指标测试时，均执行以下路线：①测定总硫含量；②测定二氧化硫含量；③通过总硫含量与二氧化硫含量的差值，给出除二氧化硫外的总硫含量。由于除二氧化硫外的总硫含量远小于二氧化硫的含量，差减结果往往存在很大的分析误差。 
发明内容
本发明提供一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法，该装置应采用下列的检测方法：①测定总硫含量；②测定除二氧化硫外的总硫含量；③通过总硫含量与除二氧化硫外的总硫含量的差值，给出二氧化硫的含量。由于二氧化硫的含量远小于除二氧化硫外的总硫含量，差减结果只存在很小的分析误差。 
本发明采用的技术方案是：一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置，它包括一个进样阀，样气从样气进口b进入进样阀后，从样气出口e排出，它还包括一个四通阀，所述进样阀与四通阀采用管道连接，样气经四通阀进入进样阀，或样气经四通阀和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管进入进样阀，进样阀与火焰光度检测器之间采用管道连接。 
所述的一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的方法，其特征是：所述检测方法采用下列步骤： 
（1）首先对要检测的食品用二氧化碳产品取样；
（2）让样气从样气进口b依次进入四通阀和进样阀后，送到火焰光度检测器测出样气中的总硫量；
（3）再让样气从样气进口b依次进入四通阀和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管，经100%脱除二氧化硫的样气进入进样阀后，送到火焰光度检测器（9）测出样气中的除二氧化硫外的总硫量；
（4）通过计算求得二氧化硫量：二氧化硫量=总硫量-除二氧化硫外的总硫量。
本发明的有益效果是：这种检测食品用二氧化碳中总硫二氧化硫的装置及其方法，该检测装置设有一个四通阀，样气经四通阀进入进样阀，用于测定被测食品用二氧化碳中的总硫含量，样气经四通阀和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管进入进样阀，用于测定被测食品用二氧化碳中的除二氧化硫外的总硫含量，通过总硫含量与除二氧化硫外的总硫含量的差值，得出二氧化硫的含量。由于进入填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管中的气样，气样中的二氧化硫能100%被脱除。使该装置大大提高了二氧化碳产品中总硫（除二氧化硫外）成分检测结果的可靠、准确性，解决了行业内长期需要解决的技术难题。 
附图说明
图1是一种检测食品用二氧化碳中总硫的装置工作原理图。 
图2是一种检测食品用二氧化碳中除二氧化硫外总硫的装置工作原理图。 
图中：1、四通阀，2、进样阀，3、第一稳压阀，3a、第二稳压阀，3b、第三稳压阀，4、稳流阀，5、压力表，6、第一气阻，6a、第二气阻，6b、第三气阻，7、针形阀，8、脱二氧化硫管，9、火焰光度检测器；a、载气，b、样气进口，c、氢气，d、空气，e、样气出口。 
具体实施方式
以下参照附图对本发明的结构做进一步描述。 
图1、2示出了一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置的工作原理图。 
图中，该装置有四路进气：氢气c依次经第二稳压阀3a、稳流阀4和第一气阻6被送入火焰光度检测器9。空气d经第三稳压阀3b和第二气阻6a被送入火焰光度检测器9中，由针形阀7和第三气阻6b组成第二气阻6a的旁通管路，用于调节进入火焰光度检测器9的空气进气量。样气从样气进口b经四通阀1进入进样阀2后，从样气出口e排出。四通阀1的接口3-4连接一个填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管8，脱除二氧化硫催化剂由大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司生产，市售产品型号为HGM-S2。载气a经第一稳压阀3后，通过进样阀2，载气a在进样阀2中时已按一定比例混入了样气，最后载气a进入火焰光度检测器9接受检测。 
一、检测食品用二氧化碳中总硫含量（如图1所示） 
首先转动四通阀1，使其接口1-2、接口3-4连通，进样阀2的接口1-6连通，第一稳压阀3连接进样阀2的接口1，进样阀2的接口6连接火焰光度检测器9。样气从样气进口b经四通阀1进入进样阀2，载气（氮气）a经第一稳压阀3后，通过进样阀2，载气（氮气）a在进样阀2中时已按一定比例混入了样气，最后载气a进入火焰光度检测器9接受检测。火焰光度检测器9检测的结果为被检测食品用二氧化碳中总硫的参数。
二、检测食品用二氧化碳中除二氧化硫外总硫含量（如图2所示） 
首先转动四通阀1，使其接口1-4、接口2-3连通，进样阀2的接口1-6连通，第一稳压阀3连接进样阀2的接口1，进样阀2的接口6连接火焰光度检测器9。样气从样气进口b经四通阀1和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管8进入进样阀2，载气（氮气）a经第一稳压阀3后，通过进样阀2，载气（氮气）a在进样阀2中时已按一定比例混入了样气，最后载气a进入火焰光度检测器9接受检测。火焰光度检测器9检测的结果为被检测食品用二氧化碳中除二氧化硫外总硫的参数。
三、二氧化硫含量计算 
二氧化硫含量=总硫含量-除二氧化硫外总硫含量。
四、测量精确度举例分析（采用对比法） 
由于国内外食用级二氧化碳产品规范对除二氧化硫外总硫的控制指标较二氧化硫低一个数量级，通过测定总硫和二氧化硫后，差减取得的除二氧化硫外总硫结果的分析误差极大，下表为各分析方法的直接测定值：
氧化微库仑法 硫化氢色带法 紫外荧光法 气相色谱法 本方法
总硫 总硫 总硫 分项硫 总硫
二氧化硫 二氧化硫 二氧化硫 二氧化硫 总硫（不含二氧化硫）
   除本方法外，其他方法中的非二氧化硫总硫含量均采用间接计算法。若以二氧化硫10-6量级 、非二氧化硫总硫10-7量级计，测定过程10%的相对偏差，对于非二氧化硫总硫的计算结果偏差将扩大为100%。
   而采用上述技术方案的非二氧化硫总硫直接测定方法，可以维持方法的测定精度。 
  

Claims (2)

1.一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置，它包括一个进样阀（2），样气从样气进口b进入进样阀（2）后，从样气出口e排出，其特征是：它还包括一个四通阀(1)，所述进样阀（2）与四通阀(1)采用管道连接，样气经四通阀(1)进入进样阀（2），或样气经四通阀(1)和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管（8）进入进样阀（2），进样阀（2）与火焰光度检测器（9）之间采用管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的检测方法，其特征是：所述检测方法采用下列步骤：
（1）首先对要检测的食品用二氧化碳产品取样；
（2）让样气从样气进口b依次进入四通阀(1)和进样阀（2）后，送到火焰光度检测器（9）测出样气中的总硫量；
（3）再让样气从样气进口b依次进入四通阀(1)和填装有脱除二氧化硫催化剂的脱二氧化硫管（8），经100%脱除二氧化硫的样气进入进样阀（2）后，送到火焰光度检测器（9）测出样气中的除二氧化硫的总硫量；
（4）通过计算求得二氧化硫量：二氧化硫量=总硫量-除二氧化硫的总硫量。
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