CN101175983A - 使用快速预处理测量气体渗透性的方法和实施所述方法的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量由聚合物材料制得的空心物体(6)的壁的气体渗透性的方法，其特征在于该方法包括第一预处理步骤和第二测量步骤，在所述第一步骤中一种冲洗气体冲洗所述的空心物体(6)，在所述第二步骤中，引入一测量气体到所述的空心物体(6)中；其中冲洗气流大于测量气流；和所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体(6)中。
Description
技术领域
本发明涉及测量聚合物壁的气体渗透性的技术领域，特别是所述的聚合物壁例如为，但不专有地为，诸如瓶子之类的空心物体的壁，例如由对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制得的瓶子。
背景技术
与玻璃、金属和金属合金、以及陶瓷制品相反的是，聚合物材料对气体和对湿气具有相对渗透性。穿入装有饮料的容器的壁的氧气会最终导致某些化合物的氧化，所述的某些化合物例如维他命、脂肪酸和蛋白质。同样地，由于食物容器的弱屏障性能，会导致味道的散失，更通常的是引起感观性质的丧失。
在渗透性非常通用的术语中，可以区别3种机理：
-在容器内壁上的吸附和解吸附作用；
-穿过容器壁的扩散作用；
-某种化合物从形成容器的聚合物材料迁移到该容器的内容物。
测量聚合物材料的渗透性的技术通常涉及板状材料，和该技术可被分为3类：在可变的压力下测量，在可变的体积下测量，被称为均衡的和等压的测量。
不管是对氧气或是对二氧化碳，用于测量对其渗透性的各种仪器均在市场有售。从而，特别地，以商品名Ox-tran所售卖的仪器是用于测量对氧气的渗透性，以商品名Permatran所售卖的仪器是用于测量对二氧化碳的渗透性(比较例如文献US 6 699 320(栏4，第7-16行))。
为了研究由柔性材料(例如PET)制得的三维容器在其应用时的几何形状的渗透性质，仅仅是将这种容器置于测试气体气氛中，并在该容器内部循环载气流，向外传的气流被运送到检测和测量的仪器。
然而，特别地由于氧气的吸附作用和为了避免假象，在实际进行渗透性测试之前，需要首先清洗诸如瓶子的空心物体。该第一步骤称为预处理(conditioning)。
在完成这种预处理之后，获得一稳定的状态，此时可以进行渗透性的测试。
为了减少预处理的时间，设计将聚合物容器预先置于真空下(参见US2004/0177676)，这种技术招致主要的风险在于在测试期间容器不可修复的磨损。
通常，在预处理后，为了测量对氧气的渗透性，以连续的混合物气流引入空气或氧气，所述的混合物气流包括高含量的氮气和低含量的氢气(介于0.5％-5％氢气，典型的2％氢气于已知的用于测量对氧气的渗透性的仪器中)。这种连续的气流是以非常低的流速，约10ml每分钟传送的。氧气被载气氮气所带着移动，该氧气量通过电量分析测定。
如果被测试的聚合物材料具有弱的屏障特性，测量使用空气。
对于基本上具有良好的或甚至是非常好的屏障特性的材料，例如特别是通过使用等离子体沉积技术包覆了无定形的碳的PET容器，测量使用氧气，所述的等离子体沉积技术例如在文献EP 1068 032中所描述的技术，其被本中请人完善。
对于二氧化碳渗透性的测试，使用已知的测试仪器，提供3种方法：
-第一种方法称为堆积法(accumulation)，用于具有低于55cc每平方米每天的渗透值的材料。在此第一种方法中，红外传感器比较在参比池中的二氧化碳的参比量所获得的信号和通过聚合物材料并聚积在测量池中的二氧化碳的量所获得的信号，测量池具有和参比池同样的体积；
-第二种方法称为动力学方法(dynamic method)，用于具有约55cc每平方米每天的渗透值的聚合物材料。在此第二种方法中，当二氧化碳通过待测试的聚合物材料进入测量池时，通过红外传感器获得一电流值。当这种电流值随时间线性变化时，获得一稳态情形和所获得的该稳态信号与当注入预定量的CO2到与测量池相同体积的容积中时所获得的信号相比较；
-第三种方法称为连续流动法(continuous flow method)。在此第三种方法中，用于具有介于30和10000每平方米每天之间的渗透值的聚合物材料，并且如果需要测试大量样品时，通过聚合物材料的二氧化碳和氮气混和，这种混合物通过红外传感器的前方。所获得的值和参比值比较。
预处理是一个冗长的步骤，其被设计为确保测试条件处于平衡。
这种预处理的时间取决于很多的因素，例如聚合物材料的屏障特性、聚合物材料的厚度以及温度。
如在文献FR 2 844 596中所述，当在一瓶上进行测试时，预处理的时间与该瓶子的展开后的表面区域成比例。
对于本领域的技术人员来说，预处理时间从约15到20小时是司空见惯的，这对于追踪测试会带来很多实际问题。此外，使用现今申请人已知的技术是不可能在每一个池中和每24小时进行多于1个的测试。
本发明的目的在于提供一种预处理方法和装置，其用于更快然而同样准确和可靠的测量。
发明内容
基于这个目的，根据第一方面，本发明涉及一种测量由聚合物材料制得的空心物体壁的气体渗透性的方法，其特征在于该方法包括称为预处理步骤的第一步骤和称为测量步骤的第二步骤，在所述第一步骤中一种冲洗气体冲洗所述的空心物体，在所述第二步骤中，引入一测量气体到所述的空心物体中，其中冲洗气体的流速高于测量气体的流速，和所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体中。
根据一个实施方式，对于所述的聚合物壁，冲洗气体的流速是10倍高于测量气体的流速。
根据一个特别的实施方式，冲洗气体的流速对于所述的壁是约200cc每分钟，测量气体的流速对于所述的壁是约10ml每分钟。
有利地，冲洗气体和测量气体是不同的。因此，对于测量或对氧气的渗透，冲洗气体可以是便宜的气体，例如标准工业氮气，测量气体部分是比较昂贵的气体，例如混和了介于0.5％和5％之间的氢气的氮气。
在一个实施方式中，本方法包括一个通过电量分析测量气体量的步骤，所述的电量分析例如使用Mocon出售的Ox-tran仪器或类似的仪器。
根据第二方面，本发明涉及一种装置用于实施测量由聚合物材料制得的空心物体的壁的渗透性的方法，其特征在于该装置包括一个适用于冲洗空心物体的冲洗气体的第一环路，和一个测量气体被引入到所述空心物体内的第二环路，这两个环路部分共用并且通过流体分配装置彼此连接，以使得所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体中。
在一个实施方式中，分配装置包括至少2个入口和1个出口，且每个入口均可以选择性地和该出口连通。
在一个实施方式中，分配装置包括一个阀门，该阀门包括至少2个可以分别打开的端口(port)，所述的端口每一个都具有1个入口和1个出口；优选地，该两个端口和它们的出口相连接，以使得该出口可被一个端口或另一个端口所补给。
在一个特别的实施方式中，分配装置的第一入口连接到与用于测量特定气体量的仪器相关联的测量气体分配源，所述特定气体例如氧气或二氧化碳，分配装置的第二入口连接到冲洗气体的源，和阀门的出口与聚合物壁的一侧流动地连通，此外一个管路使得聚合物壁侧与用于测量气体量的仪器流动地连通。
根据第三方面，本发明涉及上述方法或装置在测量空心物体对氧气或对二氧化碳的渗透性中的应用，所述的空心物体例如塞子、盒子或瓶子，尤其是PET瓶子。
通过显著地缩短了预处理的时间，和无需冒着空心物体磨损的风险，本发明的方法和装置对于测量容器的渗透性特别有利，所述的容器例如瓶子，由PET通过在模中吹塑(或拉/吹)制得的，或在其制得后经过沉积一屏蔽覆盖层的处理，以改善其对气体的不渗透性。事实上，在调整容器吹塑或处理机器的安装过程中，和在其工业运行状态下，都需要进行不渗透性测试以判断该机器的正确安装和/或判断其生产质量。需要在足够数量的容器上进行这些测量以建立有代表性的样本，因此本发明适合于比现有技术的装置较快地分析一个特定尺寸的样品，或者，在同样的时间间隔内，本发明适合于分析比现有技术的装置所适用的较大尺寸的样品
附图说明
从下述实施方式，参考附图的描述，本发明的其它目的和优点更为明显，其中：
-图1是根据一个实施方式的、一个包括预处理设备的装置在第一运行阶段的示意图，所述的装置用于测量一个空心物体的渗透性；
-图2是图1的装置在第二运行阶段的示意图。
具体实施方式
测量装置1包括一个气体分析器2，例如按照Mocon标准Ox-tran出售的类型。
该气体分析器2包括一个用于供给测量气体的部分和一个测量池。
测量气体出口经由第一管路3被连接到四路型(four-way type)(更精确地是具有2个入口4a、4d和2个出口4b、4c)流体分配装置4的第一入口4a。因此，分配装置4包括至少2个入口4a、4d和1个出口4b，每个入口4a、4d部可选择性地连通出口4b。测量池经由第二管路5被连接到待测试的空心物体6上。
第三管路7将分配装置4的出口4b连接到空心物体6。
第四管路9将分配装置4的出口4c连接到外部空气8。
最后，第五管路11将分配装置4的入口4d连接到冲洗气体源10。
简要地，分配装置4的第一入口4a连接到与用于测量特定气体量的仪器2相关联的测量气体分配源。分配装置4的第二入口4d连接到冲洗气体的源10，和阀门4的出口4b和聚合物壁的一侧流动地连通，此外管路5使得聚合物壁侧和用于测量气体量的仪器流动地连通。
在第一步骤中，如图1所示，例如氮气的惰性冲洗气体，经由第五管路11由源10被送到分配装置4的入口4d，然后该惰性气体经由所述装置4的端口4bd被引到阀门4的出口4b，经由第三管路7送往空心物体6。
可以观察到，在冲洗步骤，只有装置4的端口4bd是开的，其它的端口4ab(其连接入口4a到出口4b)、4ac(其连接入口4a到出口4c)和4cd(其连接入口4d到出口4c)都是闭合的。
这种惰性气体冲洗空心物体6并从那里经由第二管路5排出，通过分析器2，被排放到外部的环境大气中。
这种惰性气体便于在高流速下传送进入第一环路，例如约200cc每分钟。
在第二步骤中，如图2所示，测量气体经由第一管路3被送到装置4的第一入口4a，和这种气体经由端口4ab从第一入口4a传送到出口4b，并经由第三管路7被引入到空心物体6中。
测量气体以低流速传送，大约10ml每分钟，并从空心物体6中出来经由第二管路5通往分析器2的测量池。
可以观察到，在测量步骤，只有分配装置4的端口4ab是开的，其它的端口4bd(其连接入口4d到出口4b)、4ac(其连接入口4a到出口4c)和4cd(其连接入口4d到出口4c)都是闭合的。
按照如上所述的装配，与通常的渗透仪相反，用于预处理(图1所示的第一步骤)的气体环路部分地不同于用于渗透性测试(图2所述的第二步骤)的气体环路。
因此，在测量之前，使用比测量气体较为便宜的第一气体例如氮气冲洗待测试的空心物体6，和该第一气体可以高的流速送入到空心物体中，无需冒着和测量气体混和的风险。
换句话说，根据本发明的用于测量由聚合物材料制得的空心物体6的壁对气体的渗透性的方法包括称为预处理步骤的第一步骤和称为测量步骤的第二步骤，在所述第一步骤中一种冲洗气体冲洗所述的空心物体6，在所述第二步骤中，引入一测量气体到所述的空心物体6中，冲洗气体的流速高于测量气体的流速，和所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体6中，冲洗气体的流速10倍高于测量气体的流速。
优选地，冲洗气体和测量气体是不同的，更优选地对于测量对氧气的渗透性，冲洗气体是氮气，那么测量气体是混有0.5～5％氢气的氮气。
此外，本发明的方法包括一个通过电量分析测量气体量的步骤。
明显地，待测试的空心物体以已知的方式被紧紧地固定在测量支架上。
使用常规比较测试来控制适当预处理的时间。因此本申请人成功地减少了预处理时间，在测量26.5g PET瓶子时，将16小时的预处理时间降至半小时。
如以前所观察到的，在冲洗或测量步骤，分配装置4的端口4ac和4cd是闭合的。事实上，这些端口不是必不可缺的，而是为了便于冲洗环路而优选的：为此目的，分配装置4的出口4c被连接到外部的空气，然后在冲洗时，端口4ac和4cd是开的。
因此出口4c和端口4ac和4cd不是必不可缺的，而是优选的。
可以观察到，本发明的装置和方法没有改变气体分析器(例如MoconOx-tran)的结构和操作。
简要地，本发明还涉及一种用于实施测量由聚合物材料制得的空心物体6的壁的渗透性的方法的装置，其特征在于该装置包括一个适用于冲洗空心物体6的冲洗气体的第一环路，和一个被引入到所述的空心物体6内的测量气体的第二环路，这两个环路部分共用并且通过流体分配装置4彼此连接，以使得所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体6中。
如前所述的该方法和如前所述的该装置更适用于测量一个空心物体6对氧气或二氧化碳的渗透性。
应该理解，本发明的方法和装置特别有利地用于测量例如瓶子的空心物体对气体的渗透性，但是本发明也可用于测量薄膜对气体的渗透性。
Claims (10)
1.一种测量由聚合物材料制得的空心物体(6)的壁的气体渗透性的方法，其特征在于该方法包括称为预处理步骤的第一步骤和称为测量步骤的第二步骤，在所述第一步骤中一种冲洗气体冲洗所述的空心物体(6)，在所述第二步骤中，引入一测量气体到所述的空心物体(6)中，其中冲洗气体的流速高于测量气体的流速，和所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和而被送入所述的空心物体(6)中。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于：所述的冲洗气体的流速是10倍高于测量气体的流速。
3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于：所述冲洗气体的流速是约200cc每分钟，测量气体的流速是约10ml每分钟。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的测量方法，其特征在于：所述的冲洗气体和测量气体是不同的
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的测量方法，其特征在于：对于测量对氧气的渗透性，冲洗气体是氮气，测量气体是混和了0.5～5％氢气的氮气。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的测量方法，其特征在于：其包括一个通过电量分析测量气体量的步骤。
7.一种装置，用于实施测量由聚合物材料制得的空心物体(6)的壁的渗透性的方法，该方法如前述的任一权利要求中所述，其特征在于：该装置包括一个适用于冲洗空心物体(6)的冲洗气体的第一环路，和一个被引入到所述的空心物体(6)内的测量气体的第二环路，这两个环路部分共用并且通过流体分配装置(4)彼此连接，以使得所述的冲洗气体无需和所述的测量气体混和即被送入所述的空心物体(6)中。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述的分配装置(4)包括至少2个入口(4a；4d)和1个出口(4b)，且每个入口(4a；4d)均可以选择性地和该出口(4b)连通。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述分配装置(4)的第一入口(4a)连接到与测量特定气体量的仪器(2)相关联的测量气体分配源，分配装置(4)的第二入口(4d)连接到冲洗气体的源(10)，和阀门(4)的出口(4b)与所述的聚合物壁的一侧流动地连通，此外管路(5)使得所述的聚合物壁侧与测量气体量的仪器流动地连通。
10.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的方法或根据权利要求7至9中任一权利要求所述的装置在测量空心物体(6)对氧气或对二氧化碳的渗透性中的应用。
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