CN117740101A - 一种真体积测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明专利涉及分析仪器技术领域的一种真体积测试装置，包括至少一个用于盛装样品的样品仓；至少一个参比仓；用于测量所述样品仓和所述参比仓中压力的压力传感器器；用于连接所述参比仓、所述样品仓和外部气源的管道系统；所述压力传感器设置于所述管道系统上；所述管道系统包括若干阀门。本发明实现了分析气体时参比仓与样品仓指向性的自主选择扩散，适用于不同样品的真体积测试，结构简单，便于操作。

Description

一种真体积测试装置

技术领域

本发明专利涉及分析仪器技术领域，特别涉及一种真体积测试装置。

背景技术

根据物体的真体积可得到真密度、孔隙率、开孔率、闭孔率等等重要参数。目前测试真体积常用的方法有排液法、密度梯度法、气体扩散法等。其中，排液法所用的液体容易跟样品发生相互作用，且较小的孔液体无法进入，导致测试结果偏差比较大；密度梯度法跟排液法存在相同的问题，并且密度梯度法需要配不同密度的混合液体，而这些液体往往对环境有一定的影响；而气体扩散法操作简单，对环境友好，对样品无损测试，不但可以测试固体，还可以测试液体，胶体等，该方法的应用日益广泛。

气体扩散法的原理采用波义耳定律(Boyle's law，有时又称Mariotte's Law)：在恒定温度下，理想气体的体积与气体的压力成反比，即当温度不变时，一定摩尔量的气体体积同它的压强成反比。即温度不变时，一定摩尔量气体的体积与压强的乘积是一恒量。

当在盛装有样品(体积为Vsampe)的样品仓(体积为Vs)或参比仓(体积为Vr)建立压力P1后，打开阀门向参比仓(体积为Vr)或者盛装有样品((体积为Vsampe))的样品仓(体积为Vs)扩散后，压力为P2。根据波义耳定律可知：

(Vs-Vsampl)*P1＝Vr*P2或Vr*P1＝(Vs-Vsampl)*P2。

其中Vs和Vr为已知量，可通过校准而得，这样也就可以计算出样品的真体积Vsample。

目前市场上的真体积测试仪器存在不少问题。首先，参比仓的体积和样品仓的体积，即使是多种尺寸样品仓或者多种尺寸参比仓的配置，往往其对应的体积也都是固定的，它们之间有比较优选体积配比，而实际操作过程中，能提供测试的样品体积量往往无法固定，造成参比仓的体积和样品仓的剩余体积(样品仓体积减去样品体积)的配比无法达到优选，导致测试结果准确度受影响。其次，从波义耳定律可知，温度在整个过程中都是需要恒定的，而目前真体积测试仪器的控温有如下情况：仪器本身不控温需，要安装空间配备空调，此方法温度波动较大，尤其是测试液体或者胶体样品，对结果影响很大；仪器本身控温，但是只能制热无法制冷，测试必须在高于室温的情况下运行，往往无法满足行业标准要求的20℃下测试；仪器本身控温，可制热可制冷，例如外接循环水浴或者帕尔贴，但是只对参比仓或样品仓控温，但是其他控制部件无法控温，例如压力传感器，阀门，管道等。另外，气体流向问题，大部分为样品仓流向参比仓或者参比仓流向样品仓，往往无法兼容二者，或者兼顾二者时操作复杂，接口众多，容易漏气等。

发明内容

为了解决目前的真体积测试仪器存在的问题，本发明专利中披露了一种真体积测试装置，本发明专利的技术方案是这样实施的：

一种真体积测试装置，包括至少一个用于盛装样品的样品仓；

至少一个参比仓；

用于测量所述样品仓和所述参比仓中压力的压力传感器；

用于连接所述参比仓、所述样品仓、外部气源的管道系统；

所述压力传感器设置于所述管道系统上；

所述管道系统包括若干阀门。

优选地，所述管道系统包括第一通道、第二通道和第三通道；

所述第一通道连接所述样品仓和所述参比仓，所述第二通道连接所述第一通道和外部气源，所述第三通道一端连接所述样品仓，所述压力传感器设置于所述第一通道上，

所述第一通道上设置有用于封闭所述样品仓的第一阀门和用于封闭所述参比仓的第二阀门，所述第二通道上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门，所述第三通道上设置有第四阀门。

优选地，所述压力传感器包括第一传感单元和第二传感单元；所述第一传感单元设置于所述样品仓和所述第一阀门之间，所述第二传感单元设置于所述参比仓和所述第二阀门之间。

优选地，所述参比仓的数量为2或2个以上，所述参比仓之间通过管道系统并联或串联。

优选地，还包括用于调节所述参比仓和所述样品仓中至少一者内部空间大小的体积可调装置。本发明专利中的体积可调装置为现有技术，技术方案采用了专利申请号为“202222069648.7”、专利名称为“一种可调节定量空间体积的装置”中记载的内容。本发明专利中对此并不展开，仅仅是对该技术的一种优选的应用。

优选地，还包括控温模块。

优选地，所述控温模块包括循环风装置和帕尔贴半导体控温结构。

本发明专利的真体积测试装置提供了全新的气体流向布局，实现了参比仓与样品仓之间的气流指向性的自主选择扩散；操作简单，管道系统死体积小；对于参比仓的体积和样品仓的体积，根据样品量的多少，可对参比仓和样品仓的体积进行调节，从而得到最合适的体积配比，尤其对超微量样品极其合适；可根据需求对多个参比仓进行串联或者并联连接，满足最优的体积配比；控温模块采用帕尔贴半导体控温结构进行全域控温，参比仓、样品仓和其他控制部件等都在同一个温度浴中，不但可以加热，也可以制冷，从而测试结果更稳定，更准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明专利实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明专利的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。

图1为一种真体积测试装置实施例的结构示意图；

图2为另一种真体积测试装置实施例的结构示意图；

图3为另一种真体积测试装置实施例的结构示意图；

图4为另一种真体积测试装置实施例的结构示意图。

在上述附图中，各图号标记分别表示：

1，样品仓；

2，参比仓；

3，第一通道；

4，第二通道；

5，第三通道；

6，第一阀门；

7，第二阀门；

8，第三阀门；

9，第四阀门；

10，帕尔贴半导体控温结构；

11，循环风装置；

12，体积可调装置；

13，压力传感器；13-1，第一传感单元；13-2，第二传感单元。

具体实施方式

下面将结合本发明专利实施例及其附图，对本发明专利的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明专利一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明专利保护的范围。

实施例1

在一种具体的实施例1中，如图1所示，一种真体积测试装置，包括一个用于盛装样品的样品仓1、一个参比仓2、用于测量样品仓1和参比仓2中压力的压力传感器13、用于连接参比仓2、样品仓1、外部气源的管道系统；压力传感器13设置于管道系统上；管道系统包括第一通道3、第二通道4和第三通道5；第一通道3连接样品仓1和参比仓2，第二通道4连接第一通道3和外部气源，第三通道5一端连接样品仓1，压力传感器13设置于第一通道3上。第一通道3上设置有用于封闭样品仓1的第一阀门6和用于封闭参比仓2的第二阀门7，第二通道4上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门8，第三通道5上设置有第四阀门9。

本实施例可分为两种情况。

情况一：在样品仓1内建立压力，向参比仓2扩散，操作步骤如下：

1，将样品置于样品仓1内，并密封。

2，通过控制第一阀门6、第三阀门8、第四阀门9的开启或关闭，对样品进行有效的预处理，常规的预处理方式有：脉冲、吹扫、真空等方式。

3，打开第一阀门6、第二阀门7、第四阀门9进行传感器归零，之后关闭所有阀门。

4，打开第一阀门6和第三阀门8，在样品仓1内建立压力为P1，之后关闭第三阀门8。

5，打开第二阀门7，样品仓1的内的气体流向参比仓2。

6，待参比仓2压力稳定后，读取压力P2.

根据波耳定律(Vs-Vsampl)*P1＝Vr*P2或Vr*P1＝(Vs-Vsampl)*P2，计算出样品的真体积Vsample。其中。Vs和Vr为已知量，可通过校准而得。

情况二：在参比仓2内建立压力，向样品仓1扩散，操作步骤如下：

1，将样品置于样品仓1内，并密封。

2，通过控制第一阀门6、第三阀门8、第四阀门9的开启或关闭，对样品进行有效的预处理，常规的预处理方式有：脉冲、吹扫、真空等方式。

3，打开第一阀门6、第二阀门7、第四阀门9进行传感器归零，之后关闭所有阀门。

4，打开第二阀门7和第三阀门8，在样参比内建立压力为P1，之后关闭第三阀门8。

5，打开第一阀门6，参比仓2的内的气体流向样品仓1。

6，待样品仓1压力稳定后，读取压力P2。

根据波义耳定律，可计算出样品的真体积Vsample。

实施例2

在一种优选的实施例2中，如图2所示，一种真体积测试装置，包括一个用于盛装样品的样品仓1、2个参比仓2、用于测量样品仓1和参比仓2中压力的压力传感器13、用于连接参比仓2、样品仓1、外部气源的管道系统；压力传感器13设置于管道系统上；管道系统包括第一通道3、第二通道4和第三通道5；第一通道3连接样品仓1和参比仓2，第二通道4连接第一通道3和外部气源，第三通道5一端连接样品仓1，压力传感器13设置于第一通道3上。第一通道3上设置有用于封闭样品仓1的第一阀门6和用于封闭参比仓2的第二阀门7，第二通道4上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门8，第三通道5上设置有第四阀门9。2个参比仓2并联连接，参比仓2的体积可以有不同的体积大小。

本实施例是对实施例1的进一步优化。相比较实施例1，本实施例无论是情况一或情况2，都可以同时或者单独开启一个或者多个参比仓2，这样便可在测量不同的样品量时，选择参比仓2和样品仓1的合适体积配比，提高测试精准度和重复性。

实施例3

在一种优选的实施例3中，如图3所示，一种真体积测试装置，包括一个用于盛装样品的样品仓1、2个参比仓2、用于测量样品仓1和参比仓2中压力的压力传感器13、用于连接参比仓2、样品仓1、外部气源的管道系统；压力传感器13设置于管道系统上；管道系统包括第一通道3、第二通道4和第三通道5；第一通道3连接样品仓1和参比仓2，第二通道4连接第一通道3和外部气源，第三通道5一端连接样品仓1，压力传感器13设置于第一通道3上。第一通道3上设置有用于封闭样品仓1的第一阀门6和用于封闭参比仓2的第二阀门7，第二通道4上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门8，第三通道5上设置有第四阀门9。2个参比仓2串联，参比仓2的体积可以有不同的体积大小。

压力传感器13包括第一传感单元13-1和第二传感单元13-2；第一传感单元13-1设置于样品仓1和第一阀门6之间，第二传感单元13-2设置于参比仓2和第二阀门7之间。

本实施例是对实施例1的进一步优化。相比较实施例1，本实施例无论是情况一或是情况二，都可以同时或者单独开启一个或者多个参比仓2，这样便可在测量不同的样品量时，选择参比仓2和样品仓1的合适体积配比，提高测试精准度和重复性。

本实施例中，第一传感单元13-1用于测量样品仓1的压力，第二传感单元13-2用于测量参比仓2的压力。比起实施例1，本实施例通过两个传感单元可以实时测试样品仓1和参比仓2内的压力；在压力传感器13归零的操作中，当关闭各个阀门后，由于阀门的影响，导致各个封闭空间的压力不一。传统的方法中，均假设阀门关闭后无论是样品仓1或参比仓2的内部压力是恒定的，因此只需要一个压力传感器13即可，这样对大体积的样品仓1和大体积的参比仓2往往影响不大，然而对于微量样品的测试，会极大影响测试结果的重复性和精度。而本实施例通过两个传感单元，可以有效的解决上述假设压力不变的情况，可以实时记录压力，更好的修正压力传感器13归零的问题。

实施例4

在一种优选的实施例4中，如图4所示，在一种具体的实施例4中，如图4所示，一种真体积测试装置，包括一个用于盛装样品的样品仓1；一个参比仓2；用于测量样品仓1和参比仓2中压力的压力传感器13；用于连接参比仓2、样品仓1、外部气源的管道系统；用于调节参比仓2和样品仓1中至少一者内部空间大小的体积可调装置12；控温模块。

压力传感器13设置于管道系统上；管道系统包括第一通道3、第二通道4和第三通道5；第一通道3连接样品仓1和参比仓2，第二通道4连接第一通道3和外部气源，第三通道5一端连接样品仓1，压力传感器13设置于第一通道3上。第一通道3上设置有用于封闭样品仓1的第一阀门6和用于封闭参比仓2的第二阀门7，第二通道4上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门8，第三通道5上设置有第四阀门9。

控温模块包括循环风装置11和帕尔贴半导体控温结构10。

本实施例是对实施例1的进一步优化。

本实施例中，体积可调装置12采用了专利申请号为“202222069648.7”、专利名称为“一种可调节定量空间体积的装置”中记载的内容。本发明专利中对此并不展开，仅仅是对该技术的一种优选的应用。

本实施例的操作步骤如下：

测试真体积之前，通过控温模块，对整个系统进行控温，帕尔贴半导体控温结构10可以加热或制冷；由于整个系统都置于循环风装置11的作用范围内，因此内部各个部件之间温度都是均衡的。

本实施例在操作时，首先大概估算一下样品的体积大小，通过体积可调节装置12调节参比仓2或样品仓1，使得参比仓2和样品仓1有较佳的体积配比；然后再对样品进行真体积测试，测试过程与实施例1中的相同。

需要指出的是，以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种真体积测试装置，其特征在于，包括：

至少一个用于盛装样品的样品仓；

至少一个参比仓；

用于测量所述样品仓和所述参比仓中压力的压力传感器；

用于连接所述参比仓、所述样品仓、外部气源的管道系统；

所述压力传感器设置于所述管道系统上；

所述管道系统包括若干阀门。

2.根据权利要求1所述的一种真体积测试装置，其特征在于，所述管道系统包括第一通道、第二通道和第三通道；

所述第一通道连接所述样品仓和所述参比仓，所述第二通道连接所述第一通道和外部气源，所述第三通道一端连接所述样品仓，所述压力传感器设置于所述第一通道上，

所述第一通道上设置有用于封闭所述样品仓的第一阀门和用于封闭所述参比仓的第二阀门，所述第二通道上设置有用于开启和封闭外部气源的第三阀门，所述第三通道上设置有第四阀门。

3.根据权利要求2所述的一种真体积测试装置，其特征在于，所述压力传感器包括第一传感单元和第二传感单元；所述第一传感单元设置于所述样品仓和所述第一阀门之间，所述第二传感单元设置于所述参比仓和所述第二阀门之间。

4.根据权利要求1所述的一种真体积测试装置，其特征在于，所述参比仓的数量为2或2个以上，所述参比仓之间通过管道系统并联或串联。

5.根据权利要求1所述的一种真体积测试装置，其特征在于，还包括用于调节所述参比仓和所述样品仓中至少一者内部空间大小的体积可调装置。

6.根据权利要求1-4任一所述的一种真体积测试装置，其特征在于，还包括控温模块。

7.根据权利要求6所述的一种真体积测试装置，其特征在于，所述控温模块包括循环风装置和帕尔贴半导体控温结构。