CN201000447Y - 工业煤气用气相色谱仪阀路系统 - Google Patents
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Abstract
一种工业煤气用气相色谱仪阀路系统，包括定量管、十通阀、进样口、PQ色谱柱、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器(TCD)和相应连接管路，其中的PQ色谱柱连接在十通阀的第2接口和第5接口之间，进样口通过一根毛细管柱直接连通六通阀的第5接口。本实用新型用于分析工业煤气特别是转炉煤气、焦炉煤气和高炉煤气，各种煤气中的高含量组分的分析可靠性明显提高，焦炉煤气中的氢气和氧气的分离效果明显改善，有助于能源精确调配，节约能源，满足冶金企业精益生产的需求。本实用新型适合钢铁企业的特殊煤气组分测试，可在国内外能源利用和炼钢炼铁生产的同类企业中推广应用。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体分析装置，特别涉及一种工业煤气用气相色谱仪阀路系统。
背景技术
钢铁企业的煤气分为三种：转炉煤气(LDG)、焦炉煤气(COG)和高炉煤气(BFG)，它们分别是炼钢、炼焦和炼铁的副产品，这些副产品可以作为能源加以回收利用，以达到环保节能的目的。钢铁企业产生的三种煤气在组分含量和热值上与人工煤气不同，其组分主要包括CO、CO2、H2、O2、N2、CH4、C2H2、C2H6，在不同种类的煤气中，组分含量不尽相同。在钢铁企业，一般是根据这三种煤气的组分含量及热值，按比例调配作为能源供给轧钢的均热炉等生产线使用。由于各种煤气的组分和热值数据是进行调配供气总热值的依据，故在调配前，要对各种煤气的组分和热值数据进行分析，而且对分析数据的可靠性要求很高。
目前，气相色谱法应用于人工燃气分析已相当普遍，包括利用气相色谱仪填充柱分离技术测定人工燃气的组分含量。但利用填充柱分离技术测定焦炉煤气的组分含量不具有良好的分析可靠性，满足不了能源调配的要求。近几年随着毛细管柱分离技术的迅猛发展，毛细管柱气相色谱仪已应用于石化和人工煤气行业，其分析装置适合人工燃气的分析，已成为标准的分析装置，现有技术的一种毛细管柱气相色谱分析仪的阀路系统如图1所示，它包括定量管1、十通阀2、预分离柱3、进样口4、PQ色谱柱5、六通阀6、5A分子筛色谱柱7和检测器(TCD)8。十通阀2的第7接口接通气源，定量管1连接在十通阀2的第8接口和第1接口之间，预分离柱3连接在十通阀2的第2接口和第5接口之间，进样口4的进口连通十通阀2的第6接口，进样口4的出口连通PQ色谱柱5的进口，PQ色谱柱5的出口连通六通阀6的第5接口，5A分子筛色谱柱7连接在六通阀6的第3接口和第4接口之间，检测器(TCD)8连通六通阀6的第2接口。
上述现有技术毛细管柱气相色谱仪阀路系统的分析流程是：载气从十通阀2的第7接口进入十通阀2后，从第8接口出来，将定量管内事先取好的待分析气体试样经定量管定量释放，又从第1接口进入十通阀2，从十通阀2的第2接口出来进入预分离柱3，经预分离柱3预分离后从第5接口再进入十通阀2，并由第6接口出来，经进样口4流入PQ色谱柱5，在此PQ色谱柱5内，分离CO2、C2H4等，未经分离的H2、O2、N2、CH4等组分率先流出，经六通阀6的5-4接口流入5A分子筛色谱柱7。待H2等混合试样完全流出PQ色谱柱5并进入5A分子筛色谱柱7后，六通阀6切换，将H2等封闭在六通阀6的4-3接口之间的5A分子筛色谱柱里，此时分离后的CO2等组分流出PQ色谱柱，经六通阀6的5-6-1-2接口流入检测器(TCD)8进行逐个检测。当CO2等组分检测结束后，六通阀6再次切换，将原先封在5A分子筛柱内的H2等气体分离并经六通阀6的3-2接口流出，进入检测器(TCD)8进行逐个检测。
由图1可知：用于分离CO2、C2H4、C2H6的PQ色谱柱5处在进样口4和六通阀6之间，在试样流经的路线上，CO2组始终是先出峰，即出峰顺序是CO2、C2H4、C2H6、H2、O2、N2、CH4、CO，见图2。
按照现有技术毛细管柱气相色谱仪阀路系统检测焦炉煤气(COG)，测试结果如表1所示，高炉煤气(BFG)和转炉煤气(LDG)高含量组分的测试结果如表2所示。
表1
| 组分及标准值％ | 测得值％ | 相对标准偏差％ |
| H2 57.89 | 58.08，57.80，58.53，58.30 | 0.43 |
| O2 0.51 | 0.58，0.55，0.56，0.54 | 3.06 |
| N2 3.41 | 3.43，3.47，3.47，3.43 | 0.67 |
| CH4 25.70 | 25.85，26.03，25.90，25.79 | 0.39 |
| CO 7.00 | 7.14，7.07，7.08，7.10 | 0.44 |
| CO2 2.30 | 2.33，2.33，2.31，2.32 | 0.41 |
表2
| 参数 | 高炉煤气(N2)％ | 转炉煤气(CO)％ |
| 1 | 51.63 | 57.86 |
| 2 | 51.47 | 57.91 |
| 3 | 51.43 | 57.90 |
| 平均值 | 51.51 | 57.89 |
| 标准值 | 51.81 | 58.25 |
| 差值 | 0.30 | 0.36 |
由表1、表2和图2可见，焦炉煤气的氢气峰和氧气峰分离效果不佳，氧气峰容易被忽略；三种煤气中高含量组分(H2、N2、CO)的测定值与标准值之差虽然在允许差的范围内，但有较大的偏离，甚至有超出允许差的现象发生；焦炉煤气中的氧气相对标准偏差比较大，有数据超出钢铁企业规定的精度管理控制范围。可见，在此条件下数据的可靠性不能满足用户的要求。
根据色谱分离理论基础可知，表征色谱柱分离效果的参数是塔板高度H，它与载气流速的关系如下述Giddings方程所示：
H＝A/(1+E/u)+B/u+Cu
式中：u…载气流速mL/min；
A…涡流扩散项；
B…分子扩散项；
C…流动相对传质的阻力
E…峰展宽常数
H…塔板高度(柱效高度)
进样后，在现有技术的阀路系统状况下，由于分离CO2、C2H4、C2H6组的PQ色谱柱处于路径上，所以该组分先出峰，在PQ色谱柱工作时，H2、O2、N2组封于5A分子筛色谱柱内，也就是说5A分子筛柱内载气被切断，流速趋向0(即u→0)，那么根据Giddings方程，其中A/(1+E/u)→0，Cu→0，B/u增大，致使5A分子筛柱效高度H增大，H越大，其柱效能就越低，即色谱柱的分离效率降低。
另外，对于焦炉煤气来说，高含量的氢气峰有拖尾现象，紧跟其后流出的氧气峰由于含量低而峰型小，紧贴着氢气峰，保留时间相差无几，在5A分子筛色谱柱内的一个个组分向周围空间扩散，相邻两组分的边界重新混合，原先连续的迁移和再平衡过程(梯度平衡状态)被破坏，需重新建立平衡，从而导致高含量的氢气和低含量的氧气相互干扰，影响分离效果，致使它们的分析准确度和精度下降。
实用新型内容
本实用新型的目的，在于克服上述现有技术存在的缺点，提供一种有利于提高各气体组分的分离效果的工业煤气用气相色谱仪阀路系统。
本实用新型的目的是这样实现的：该气相色谱仪阀路系统，包括定量管、十通阀、进样口、P Q色谱柱、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器，其中：所述的十通阀的第7接口接通气源，定量管连接在十通阀的第8接口和第1接口之间，PQ色谱柱连接在十通阀的第2接口和第5接口之间，进样口的进口连通十通阀的第6接口，5A分子筛色谱柱连接在六通阀第3接口和第4接口之间，检测器连通六通阀的第2接口。
所述的进样口通过毛细管柱直接连通六通阀的第5接口。
本实用新型工业煤气用气相色谱仪阀路系统由于采用了以上技术方案，使其与现有技术相比，具有以下的优点和特点：
1、高含量组分的分析可靠性明显提高，三种煤气高含量组分及COG的O2组分无论是在准确度方面还是精度方面都提高了0.5-2倍；高炉、转炉、焦炉煤气高含量组分的标准偏差均在0.10％左右，远远低于文献报道的2％，可为按比例调配成混配煤气提供可靠的数据基础。
2、焦炉煤气中的氢气和氧气的分离效果有明显的改善。
3、由于提高了分析数据的可靠性，有助于能源精确调配，节约能源，满足冶金企业精益生产的需求。
附图说明
图1为现有技术气相色谱仪阀路系统的结构示意图；
图2为采用现有技术气相色谱仪阀路系统时焦炉煤气的出峰顺序示意图；
图3为本实用新型气相色谱仪阀路系统的结构示意图；
图4为采用本实用新型气相色谱仪阀路系统时焦炉煤气的出峰顺序示意图。
具体实施方式
参见图3，本实用新型工业煤气用气相色谱仪阀路系统，包括定量管1、十通阀2、进样口4、PQ色谱柱5、六通阀6、5A分子筛色谱柱7和检测器(TCD)8。十通阀2的第7接口接通气源，定量管1连接在十通阀2的第8接口和第1接口之间，PQ色谱柱5连接在十通阀2的第2接口和第5接口之间，进样口4的进口连通十通阀2的第6接口，进样口4的出口通过一根毛细管柱直接连通六通阀6的第5接口，5A分子筛色谱柱7连接在六通阀6的第3接口和第4接口之间，检测器(TCD)8连通六通阀6的第2接口。
PQ(又称Porapak Q)色谱柱是键合聚苯乙烯-二乙烯苯毛细管色谱柱，属聚苯乙烯型色谱固定相，耐250℃高温，用于分离CO2、C2H4、C2H6等烃类化合物，其规格是长30m，外径0.53mm，粒径40um。
5A分子筛色谱柱是三氧化二铝和二氧化硅等共聚物，多孔性物质，比表面积大，在气相色谱中作为固定相的颗粒状固体吸附剂，极性色谱柱的一种。5A表示孔径。用于分离H2、O2、N2、CH4和CO等气体，其规格是长30m，外径0.53mm，粒径25um。
本实用新型考虑到H2、O2、N2(H2组)分子量较小，易逃逸，且封在色谱柱内有8分多钟，它们的含量易发生变化，致使准确度及精度下降。而CO2、C2H4、C2H6(CO2组)分子量相对较大，闷在色谱柱内不足6分钟，时间较短，分离效能的降低不及H2组明显，将它们封在柱子里，使易逃逸的氢气等先出峰，即氢、氧、氮气这一组先出，在保证CO2组的分析可靠性下，以提高它们的分离效果，及氢气和氧气等组分测定的可靠性。
本实用新型通过将现有技术设置在十通阀处的预分离柱去掉，代之以用于分离CO2、C2H4和C2H6的PQ色谱柱，而在现有技术设置PQ色谱柱的地方代之以毛细管柱。从而使煤气组分的出峰顺序发生变化。
本实用新型仪阀路系统的分析流程如下：载气从十通阀2的第7接口进入十通阀2后，从第8接口出来，将定量管内事先取好的待分析气体试样经定量管定量释放，又从第1接口进入十通阀2，从十通阀2的第2接口出来流入PQ色谱柱5，未经分离的H2、O2、N2、CH4等组分率先流出，完全流出后，十通阀2切换，将CO2等组分锁定在连接在十通阀2的2-5接口之间的PQ色谱柱5内，流出的H2等经六通阀6的5-4接口流入5A分子筛色谱柱7，分离后，从六通阀6的3-2接口流出进入检测器(TCD)逐个检测，待检测完毕，六通阀6和十通阀2切换，将原先锁在PQ色谱柱内的CO2等组分分离，经十通阀2的5-6接口、六通阀6的5-6-1-2接口进入检测器(TCD)逐个检出。
采用本实用新型仪阀路系统时，三种煤气的出峰顺序如图4所示，依次为：H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6。
将图4与图2比较可见，采用本实用新型仪阀路系统，H2和O2的分离效果明显提高，O2的峰面积有所提高，有利于积分的准确。
本实用新型适合钢铁企业的特殊煤气组分测试，可在国内外能源利用和炼钢炼铁生产的同类企业中推广应用。
Claims (2)
1、一种工业煤气用气相色谱仪阀路系统，包括定量管、十通阀、进样口、PQ色谱柱、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器，其特征在于：所述的十通阀的第7接口接通气源，定量管连接在十通阀的第8接口和第1接口之间，PQ色谱柱连接在十通阀的第2接口和第5接口之间，进样口的进口连通十通阀的第6接口，5A分子筛色谱柱连接在六通阀第3接口和第4接口之间，检测器连通六通阀的第2接口。
2、如权利要求1所述的工业煤气用气相色谱仪阀路系统，其特征在于：
所述的进样口通过毛细管柱直接连通六通阀的第5接口。
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