CN104208905B - 一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备和应用；将5-20克表面键合苯磺酸官能团的直径为40-60微米二氧化硅小球，装入内径为3-6厘米，高20-30厘米的圆柱型管中，柱管下端塞入脱脂棉，按顺序用3倍硅胶质量的1mol/L的硝酸银溶液、5倍硅胶质量的去离子水、3倍硅胶质量的无水乙醇、与硅胶质量等同的二氯甲烷淋洗，所得硅胶填料在120℃下干燥3h，待冷却后放入干燥器密封避光保存；将0.8-1.5克该填料装入内径为0.5-1.5厘米的，高5-6厘米的聚丙烯柱管中制成固相萃取小柱；该固相萃取小柱用于分离柴油饱和烃组分中的烯烃，具有选择性好、用样量少、快速、银离子稳定和不易流失的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种负载银离子的固相萃取小柱及其制备方法和应用于分离柴油饱和烃组分中的烯烃。
背景技术
烯烃含量是影响柴油质量的主要因素之一。烯烃含量高会使得产品的储存安定性变差，易生成胶质和沉淀。了解柴油中烯烃的含量能为优化柴油炼制工艺、改善柴油质量提供重要信息，具有指导意义。
目前柴油的烃组成分析多采用硅胶柱层析法作为预处理手段，即将柴油分为饱和烃组分和芳烃组分，再分别进行定量，但由于烯烃和饱和烃被同时洗脱，饱和烃组分中实际上包含了烯烃组分。因而，无法对烯烃进行定量，也影响了对饱和烃组分的准确定量。
为了解决这一问题，多采用溴价法、荧光指示剂法等测定油品中的烯烃含量，流程繁琐费时。近年来发展了通过仪器手段（例如高效液相色谱、超临界流体色谱）将烯烃组分从油品中分离再进行测定的方法，刘泽龙等报道了采用吸附硝酸银的二氧化硅为填料的固相萃取小柱对柴油中的不饱和成分进行萃取，再通过高分辨飞行时间质谱对其中的烯烃和芳烃组分进行分别定量（石油学报（石油加工）,2010,26(3):431-436），或通过气相色谱质谱联用和核磁方法对烯烃进行分析（石油炼制与化工，2011,42(11):76-80）。但这类方法需专门购置较昂贵的仪器设备，在应用推广上受到限制。也可通过基于银离子和烯烃络合这一原理的银柱色谱法对烯烃进行选择性预富集，但柱层析所需时间较长，回收率和重现性均较差。迫切需要发展快速、简便、经济分离柴油饱和烃组分中烯烃的手段。
固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物进行吸附，与样品中其他成分分离，然后再用洗脱剂洗脱或加热解吸附的方法使目标化合物得到分离和富集的样品预处理技术。与传统的柱层析法相比，固相萃取法能显著减少吸附剂和溶剂的用量，简化了样品处理过程，分离时间也大为缩短，有利于节约分析成本和保护环境，能够大大提高了预处理的效率。自20世纪70年代后期问世以来，在许多领域得到了广泛应用，是近年来发展迅速的样品前处理技术之一。利用银离子和双键的络合作用，可以对柴油饱和烃组分中的烯烃组分进行选择性富集，从而制备出相应的填料用于烯烃的固相萃取分离。之前有报道（石油学报（石油加工）,2010,26(3):431-436和石油炼制与化工，2011,42(11):76-80）是通过直接混合硝酸银和二氧化硅来制备固相萃取小柱，但经过实验发现这种方法所得固相萃取小柱在使用过程中硝酸银容易分解失效，并在洗脱过程中伴有银离子流失，对样品乃至后续的分析系统都造成不可逆的污染。本发明中涉及的固相萃取小柱采用了离子键合负载银离子的二氧化硅为载体，除了选择性好、用样量少、快速等优势以外，还具有银离子性质稳定和不易流失的优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种对柴油饱和烃组分中的烯烃具有高度选择性、用样量少、分离快速、且性质稳定的负载银离子的固相萃取小柱及其制备方法和应用。
为解决银离子的稳定性问题，本发明所述的固相萃取小柱是以离子键合的方式在二氧化硅小球表面负载了银离子。其银离子是通过与二氧化硅小球表面键合的苯磺酸官能团结合负载的，使得负载的银离子性质稳定，不易分解或流失。
本发明所述负载银离子的固相萃取小柱的制备方法是通过离子交换的方式制得填料，再将填料装入柱管中。具体如下：
将5-20克表面键合苯磺酸官能团的离子交换型硅胶（直径40-60微米）装入内径为3-6厘米，高20-30厘米的圆柱型管中，柱管下端塞入脱脂棉，按顺序用3倍硅胶质量的1mol/L的硝酸银溶液、5倍硅胶质量的去离子水、3倍硅胶质量的无水乙醇、与硅胶质量等同的二氯甲烷淋洗，所得硅胶填料在120℃下干燥3小时，待冷却后放入干燥器密封避光保存。将0.8-1.5克该填料装入内径为0.5-1.5厘米的，高5-6厘米的聚丙烯柱管中制成固相萃取小柱。
本发明所述负载银离子的固相萃取小柱可用于分离柴油饱和烃组分中的烯烃。固相萃取柱中所用填料质量和粒径适中，柱管尺寸适宜，可将0.1-0.2克样品中的烯烃快速、高选择性的分离洗脱，整个分离过程仅需5-10分钟，与柱层析方法相比效率大大提高，且不需使用专门的仪器。本发明所述的负载银离子的固相萃取小柱在干燥器中存放1年后未出现变色、失效，且分离后得到的洗脱液中未检测到银离子，与以吸附硝酸银的二氧化硅为填料的固相萃取小柱相比，稳定性有了明显改善，且银离子不易流失。
具体实施方式
实施例1
（1）制备离子键合负载银离子的固相萃取小柱的方法如下：配制1moL/L的硝酸银溶液。称取10g离子交换型硅胶，装入直径为5厘米的玻璃柱管中，下端塞入脱脂棉，按顺序用30mL硝酸银溶液、50mL去离子水、30mL无水乙醇、10mL二氯甲烷淋洗，最后将硅胶在120℃下干燥3小时，待冷却后放入干燥器密封避光保存。将1.2克该填料装入在内径为0.7厘米，高5厘米的柱管中即可。
（2）离子键合负载银离子的固相萃取小柱分离柴油饱和烃组分中烯烃的方法如下：在（1）中制得的小柱中加入1毫升正戊烷润湿，加入0.1毫升样品，用3毫升正戊烷洗脱饱和烃，再用3毫升甲苯洗脱烯烃。将洗脱的饱和烃和烯烃分别收集，之后可通过称重或气相色谱分析等方法进行定量。
Claims (3)
1.一种负载银离子的固相萃取小柱的制备方法，其特征在于：
(1)将5-20克表面键合苯磺酸官能团的直径为40-60微米二氧化硅小球，装入内径为3-6厘米，高20-30厘米的圆柱型管中，柱管下端塞入脱脂棉，按顺序用3倍硅胶质量的1mol/L的硝酸银溶液、5倍硅胶质量的去离子水、3倍硅胶质量的无水乙醇、与硅胶质量等同的二氯甲烷淋洗，所得硅胶填料在120℃下干燥3h，待冷却后放入干燥器密封避光保存；所述圆柱型管为玻璃柱管；
(2)将0.8-1.5克该填料装入内径为0.5-1.5厘米的，高5-6厘米的聚丙烯柱管中制成固相萃取小柱。
2.一种负载银离子的固相萃取小柱，其特征在于：它是根据权利要求1所述的方法制备的。
3.一种权利要求2所述的负载银离子的固相萃取小柱的应用，其特征在于：用作分离柴油饱和烃组分中的烯烃。
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