CN101210912B - 一种气相色谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
一种气相色谱分析装置，包括第一色谱柱、第一炉箱、气化室、载气装置、检测装置、气化室以及进样口，第一色谱柱位于第一炉箱内，气化室通过管道与载气装置连通，该装置还包括第二炉箱、第二色谱柱，第二色谱柱位于第二炉箱内，第一色谱柱的进样端、第二色谱柱的进样端和气化室在第一节点两两连通，第一色谱柱的出口端和第二色谱柱的出口端在第二节点处连通，第一色谱柱的保留能力高于第二色谱柱的保留能力，两根色谱柱共用一个检测装置。本发明可实现低碳气体、汽油、柴油混合产物的全在线分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱分析装置，尤其涉及一种能对包含低碳气体、汽油、柴油的混合产物进行全在线分析的气相色谱分析装置。
背景技术
催化材料的实验室微反活性评价是催化剂研发过程中的一个关键步骤。对于催化剂的初步评价和快速筛选，微反装置具有比较大的优势，其中的脉冲微反以其经济、快速的优点受到了越来越多催化剂研究者的关注。
目前普遍使用的脉冲微反-色谱装置，大多是在原有色谱装置上插入一个微型反应器改造而来的，具有反应体积小、催化剂填装量少，可对反应产物进行快速、准确检测等特点，特别适合于在实验室前期研究阶段样品量有限的条件下得到基本评价数据。但由于此类色谱分析装置只包含一个炉箱，且该炉箱内仅有一路色谱柱，由于色谱柱材料的特性和炉箱温度的限制，只能通过频繁更换色谱柱实现低碳数的烃类、汽油流程内PONA的分析。
使用阀或者中心切割装置的气相色谱分析装置在使用一个炉箱的基础上，还需要辅助气路和两个以上的检测器。例如一种色谱分析装置包含了一个炉箱、一个十通阀进样装置和一路载气装置，该箱内有两路彼此分离的色谱柱，两路色谱柱材料不同，可分别对不同的组分进行分离，每路色谱柱一端和该十通阀相连，另一端各连接一个检测装置。理论上通过十通阀和载气系统的开关控制，可利用两路色谱柱分别对样品中的两种不同组分进行在线分析，提高了分析效率。但由于两根性能不同的色谱柱在一个炉箱内工作，而不同色谱柱需要的工作温度不同，这样得到的分析效果不尽人意。
以上常用的色谱装置中，为了获得更加详细准确的组分信息还需将所述反应产物经气液分离后再分别测定，这样所需的分析时间较长，分析成本较高而且还会带来很大的分析误差，而兼顾二者的在线微反产物的气液组分全分析在目前使用的色谱分析系统上根本无法实现。
发明内容
本发明针对上述装置存在无法真正实现气液组分在线全分析的缺点，提供一种可实现低碳气体、汽油、柴油的混合产物的全在线分析的气相色谱分析装置，该装置可用来进行重烃催化裂解产物、重油微反产物等的气液组分全在线分析。
本发明的气相色谱分析装置包括第一炉箱、检测装置、载气装置、第一色谱柱、气化室以及进样口，第一色谱柱位于第一炉箱内，气化室通过管道与载气装置连通，其中，该气相色谱分析装置还包括第二炉箱、第二色谱柱，第二色谱柱位于第二炉箱内，第一色谱柱的进样端、第二色谱柱的进样端和气化室在第一节点两两连通，第一色谱柱的出口端、第二色谱柱的出口端和检测装置在第二节点处两两连通，第一色谱柱的保留能力高于第二色谱柱的保留能力。
使用本发明的气相色谱分析装置，低碳气体、汽油和柴油的混合样品只需一次进样，可在第一节点处分成两路，分别进入第一色谱柱和第二色谱柱，两个炉箱对第一色谱柱和第二色谱柱分别进行温度控制，由于同一组分通过第一色谱柱的保留时间长于通过第二色谱柱的保留时间，样品从所述第一色谱柱和第二色谱柱先后流出经过第二节点到达检测装置分别进行检测，这样就可实现低碳气体、汽油和柴油的混合产物样品的全在线色谱分析。该装置可提高分析效率，降低分析成本。
附图说明
图1为根据本发明的气相色谱分析装置的框图；
具体实施方式
下面参考图1来描述本发明述说的气相色谱分析装置。
本发明的气相色谱分析装置包括第一炉箱130、检测装置140、载气装置120、第一色谱柱132、气化室110以及进样口111，第一色谱柱132位于第一炉箱130内，气化室110通过管道与载气装置120连通，其中，该装置还包括第二炉箱230、第二色谱柱233，第二色谱柱233位于第二炉箱230内，第一色谱柱132的进样端、第二色谱柱233的进样端和气化室110在第一节点134两两连通，第一色谱柱132的出口端、第二色谱柱233的出口端和检测装置140在第二节点136处两两连通，第一色谱柱132的保留能力高于第二色谱柱233的保留能力。
所述第一炉箱130、第二炉箱230、气化室110可以选用各种常规使用的炉箱和气化室。
所述载气装置120包括压力控制系统121和气源(未图示)，所述压力控制系统121可以选用各种常规使用的压力控制系统，例如可以使用岛津公司的APC或者安捷仑公司的EPC等压力控制系统，用于控制第一色谱柱132和第二色谱柱233内气路的压力；所述气源中的载气种类选用各种常规使用的载气，优选采用氮气。
按照本发明提供的气相色谱分析装置，为了保证样品中的组分通过第一色谱柱132和第二色谱柱233后流出第二节点136的时间有显著的先后差异，第一色谱柱的保留能力高于第二色谱柱的保留能力，这里保留能力指组分通过色谱柱的保留时间的长短，保留能力越高组分通过色谱柱的保留时间越长。优选情况下，组分通过第一色谱柱132的保留时间长于通过第二色谱柱233至少为0.5分钟。因为第一色谱柱132和第二色谱柱233使用相同的检测装置140，为了避免通过第一色谱柱132和第二色谱柱233后的样品在保留时间上重叠，组分通过第一色谱柱132的保留时间长于通过第二色谱柱233的时间，更优选为0.5-7分钟。
所述第一色谱柱132和第二色谱柱233为满足上述条件的各种色谱柱，例如，第一色谱柱132可以是适合汽油单体烃分析的OV-1色谱柱，第一色谱柱132所在支路称为第一色谱柱分析系统410，用于进行汽油和柴油正碳的分析；第二色谱柱233可以是适合气体烃分析的Al2O3PLOT色谱柱，第二色谱柱233所在支路称为第二色谱柱分析系统420。
按照本发明一个优选的实施方式，本发明提供的气相色谱分析装置还包括阻尼柱133，设置在第一节点134和第一色谱柱132之间的管道上，用于调节第一色谱柱132和第二色谱柱233之间的压力分配，阻尼柱133可以保证组分在上述两个支路中流出第二节点136的时间具有明显的差别，还可以保证分析的正常运行。
按照本发明第二个优选的实施方式，本发明提供的气相色谱分析装置还包括第三色谱柱131，第三色谱柱131位于第一炉箱130之内，并设置在气化室110和第一节点134之间。当样品成分包含除低碳气体、汽油和柴油外的其它重组分时，用来截留从气化室110流出的所述重组分。第三色谱柱131是满足上述截留重组分条件的常规色谱柱，可选用OV-1色谱柱。
按照本发明第三个优选的实施方式，本发明提供的气相色谱分析装置还包括第四色谱柱231和第五色谱柱232，用来截留从第一节点134通往第二色谱柱233的大于碳五(C5)的组分。其中，第四色谱柱231位于第一炉箱130之内，并且设置在第一节点134与第二色谱柱233之间；第五色谱柱232位于第二炉箱230之内，设置在第四色谱柱(231)与第二色谱柱233之间。
所述气相色谱分析装置中，为了保护第二色谱柱，所述大于C5较重组分在第四色谱柱和第五色谱柱被截留，其中，第四色谱柱231用于保留重烃，第五色谱柱232用于保留碳五以上轻烃。所述第四色谱柱231和第五色谱柱232为满足上述条件的各种色谱柱，例如，优选情况下可选择OV-1色谱柱作为第四色谱柱231，选择Al2O3色谱柱作为第五色谱柱232。
各色谱柱的尺寸可以是常规的尺寸，并可以根据需要调整。
例如，所述第一色谱柱132可以为国际通用的专供单体烃(PONA)分析用的色谱柱，其内径为0.2毫米、长度为50米、液膜厚度为0.5微米。
所述第二色谱柱233内径可以为0.25-0.53毫米、长度为15-50米、液膜厚度为5-15微米。
所述第三色谱柱131内径可以为0.20-0.32毫米、长度为0.15-2米、液膜厚度为0.25-0.75微米。
所述第四色谱柱231内径可以为0.25-0.53毫米、长度为2-30米、液膜厚度为0.5-1.5微米。
所述第五色谱柱232内径可以为0.25-0.53毫米、长度为5-30米、液膜厚度为5-15微米。
所述阻尼柱133可以是常规阻尼柱，一般来说，所述阻尼柱133一段细口径毛细管柱，其内径为0.1-0.2毫米，优选为0.1-0.15毫米；长度为0.1-5米，优选0.2-1米。
按照本发明第四个优选的实施方式，本发明提供的气相色谱分析装置还包括第一辅助载气装置(220)和第二辅助载气装置(240)，第一辅助载气装置(220)设在第一色谱柱(132)的进口端，第二辅助载气装置(240)设在第二色谱柱(233)的进口端。
第一辅助载气装置220和第二辅助载气装置240用来控制所述第一色谱柱和第二色谱柱柱前的压力。在分析过程中的不同时间段分别设置不同的压力，形成一定的压力差，既可以保证分析正常进行也可以将滞留在第三色谱柱131、第四色谱柱231和第五色谱柱232内的重组分反吹出气相色谱分析装置。
第一辅助载气装置220和第二辅助载气装置240可以和所述载气装置120相同或不同，选自各种常规的载气装置。例如，第一辅助载气装置220包括第一辅助载气压力控制系统221和气源(未图示)；第二辅助载气装置240包括第二辅助载气压力控制系统241和气源(未图示)。第一辅助载气压力控制系统221和第二辅助载气压力控制系统241可以选用各种常规使用的压力控制系统，优选使用电子压力控制系统，例如安捷仑公司的EPC；对第一辅助载气装置220和第二辅助载气装置240的气源中的载气种类的选取选用各种常规使用的载气，例如氮气。
此外，本发明提供的气相色谱分析装置中的部分管道311和312位于第一炉箱130和第二炉箱230之外，为了保证该处管道311和312不会因为裸露引起管道311和312内组分因温度变化凝结，则这部分管道311和312长度不大于15厘米，或者在这部分管道311和312外壁包覆保温层。所述保温层的材料可以选用各种可用保温材料。
本发明提供的气相色谱分析装置还包括检测装置140和记录装置150。记录装置150与检测装置140连接，检测装置140与第二节点136连通。分离出的组分在检测装置140上检测，对该检测装置140可选用氢离子火焰检测器(FID)；所述记录装置150可以是带分析记录软件的色谱工作站，接收、放大检测装置140的输出信号，绘制出色谱流出曲线图，根据色谱峰的保留时间，进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，进行定量分析。检测装置140和记录装置150为本领域技术人员所公知。
在采用本发明提供的装置分析样品的组成时，所述气化室110的温度根据欲分析样品中组分的不同而不同，只要使欲分析的组分能够气化即可，一般来说，气化室110的温度为300℃。所述第一炉箱130的温度按第一色谱柱132的分析条件要求进行设置设置35℃(15min)，2℃/min，180℃(10min)。所述第二炉箱230温度按第二色谱柱233的分析条件要求进行设置，可以设定为恒温和程序升温两种操作模式，恒温操作时可以设定50-120℃，根据分离情况和出峰时间，恒温操作温度优选70-90℃。
图1中各压力点的压力控制如下所述：进样口111初始压力为150千帕-170千帕，优选155千帕-160千帕，保持5分钟-20分钟，然后以100千帕/分钟-250千帕/分钟的降压速度降至70千帕，保持5-120分钟。
图1中第一色谱柱分析系统410中，第一色谱柱132前压92千帕，根据分析对象保持5-120分钟。
图1中第二色谱柱分析系统420中，为了防止反吹过程中第一色谱柱132上由于进样口111压力降低和第二色谱柱分析系统420压力升高引起的二次进样，需将第二色谱柱分析系统420的压力在第三色谱柱131反吹时压力降至与第一色谱柱分析系统410相当的压力条件。一般设定初始压力92千帕，保持1分钟-5分钟，然后以100千帕/分钟的升压速度升至98千帕，保持6分钟-10分钟后再以100千帕/分钟的降压速度降至94千帕，保持120分钟。
下面根据图1描述利用所述气相色谱分析装置对重烃催化裂解产物进行分析时的分析过程。这里的说明是针对重烃催化裂解产物，但本发明也可用于重油微反产物的全自动气相色谱分析。
首先设置气化室110温度为300℃，使重烃催化裂解产物进入进样口111后，在气化室110内仍保持气化状态，裂解产物由载气装置120的载气携带进入第三色谱柱131。第一炉箱130温度设置为35℃(15min)，2℃/min，180℃(10min)。第二炉箱230温度设置为75℃，载气装置120的压力设置为150千帕。
重烃催化裂解产物中的低碳气体、汽油馏分及沸点高于汽油的柴油等重组分从第三色谱柱131出来后分为两路分别进入第一色谱柱分析系统410和第二色谱柱分析系统420。设置第二辅助载气装置压力控制系统241的压力对第二色谱柱系统420内压力进行控制，从而将大于C5的组分滞留在第四色谱柱231和第五色谱柱232内。待第一色谱柱分析系统410的样品全部进入第一色谱柱132后，调节压力控制系统121来改变压力控制系统121、221之间的压力差，这样降低进样口111的压力，将所有重组分从进样口111反吹出分析系统。低碳气体组分最先从第二色谱柱分析系统420分离后进入氢离子火焰检测器140中进行检测并被色谱工作站150记录。接着，从第一色谱柱分析系统410分离出的低碳气体、汽油馏分进入检测装置140中进行检测并被带分析记录软件的记录装置150记录。做汽油PONA分析时色谱条件为：主炉箱13035℃(15min)，2℃/min，180℃(0min)；辅炉箱：70℃；进样口120压力：155Kpa(10min)，100Kpa/min，降至70Kpa，保留118min。第一辅助载气装置220压力91Kpa，第二辅助载气装置240压力92Kpa(2～2.1min)，100Kpa/min，升至98Kpa，保留7.9～8min，(100Kpa/min降至94Kpa，保留110min。
然后，进行柴油正碳分布分析。做柴油正碳分布分析时的条件为：主炉箱130120℃(15min)，2℃/min，180℃(0min)，5℃/min，280℃(20min)；辅炉箱230：40℃(15min)，100℃，70min；进样口110压力：155Kpa(15min)，100Kpa/min，降至70Kpa，保留70min。220压力92Kpa(45min)，3Kpa/min，180Kpa，70min；240压力98Kpa(15min)100Kpa/min，92Kpa，70min。
至此完成了重烃催化裂解产物的低碳气体、汽油和柴油正碳分布的气相色谱全在线分析。
使用本发明的气相色谱分析装置对包含低碳气体的样品进行分析时，第二色谱柱分析系统420先分离出样品中的低碳数气体，接着第一色谱柱分析系统410分离出样品中的低碳气体和其它组分。尽管两套色谱柱分析系统都可以分离出低碳气体，但由于色谱柱的特性，第一色谱柱分析系统410分离的低碳气体无法将每一种成份都分离，但可以将大于碳五的汽油组分以单体烃的形式分离，柴油组分因为组分复杂可以给出碳数分布。而第二色谱柱分析系统420可以将低碳气体组分基线分离，这样，第一色谱柱分析系统410和第二色谱柱分析系统420配合，可以准确分析出样品中的低碳气体、汽油以及柴油正碳分布。
本发明的气相色谱分析装置使用两个炉箱，两根色谱分析柱，一个检测器实现了重烃催化裂解产物或重油微反产物中低碳气体、汽油和柴油正碳分布的全在线分析；本发明的气相色谱分析装置中的压力控制系统将重组分反吹出分析系统，保障了分离的正常进行，延长了色谱柱的使用寿命。
Claims (15)
1.一种气相色谱分析装置，该气相色谱分析装置包括第一炉箱(130)、检测装置(140)、载气装置(120)、第一色谱柱(132)，气化室(110)以及进样口(111)、第一色谱柱(132)位于第一炉箱(130)内，气化室(110)通过管道与载气装置(120)连通，其特征在于，该气相色谱分析装置还包括第二炉箱(230)、第二色谱柱(233)，第二色谱柱(233)位于第二炉箱(230)内，第一色谱柱(132)的进样端、第二色谱柱(233)的进样端和气化室(110)在第一节点(134)两两连通，第一色谱柱(132)的出口端、第二色谱柱(233)的出口端和检测装置(140)在第二节点(136)处两两连通，第一色谱柱(132)的保留能力高于第二色谱柱(233)的保留能力。
2.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，同一组分通过第一色谱柱(132)的保留时间长于在第二色谱柱(233)至少0.5分钟。
3.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，同一组分通过第一色谱柱(132)的保留时间长于通过第二色谱柱(233)0.5-7分钟。
4.根据权利要求2或3所述的气相色谱分析装置，其特征在于，所述组分为碳五以下的有机物。
5.根据权利要求1、2或3所述的气相色谱分析装置，其特征在于，所述第一色谱柱(132)是OV-1PONA分析色谱柱；所述第二色谱柱(233)是Al2O3PLOT色谱柱。
6.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置还包括阻尼柱(133)，设置在第一节点(134)和第一色谱柱(132)之间的管道上。
7.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置还包括第三色谱柱(131)，第三色谱柱(131)位于第一炉箱(130)之内，并设置在气化室(110)和第一节点(134)之间的管道上。
8.根据权利要求7所述的气相色谱分析装置，其特征在于，第三色谱柱(131)是OV-1色谱柱。
9.根据权利要求1或7所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置还包括第四色谱柱(231)和第五色谱柱(232)，第四色谱柱(231)位于第一炉箱(130)之内，并且设置在第一节点(134)与第二色谱柱(233)之间的管道上；第五色谱柱(232)位于第二炉箱(230)之内，并且设置在第四色谱柱(231)与第二色谱柱(233)之间的管道上。
10.根据权利要求8所述的气相色谱分析装置，其特征在于，第四色谱柱(231)是OV-1色谱柱；第五色谱柱(232)是Al2O3色谱柱。
11.根据权利要求8所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置还包括第一辅助载气装置(220)和第二辅助载气装置(240)，第一辅助载气装置(220)与第一色谱柱(132)的进样端连通，第二辅助载气装置(240)与第二色谱柱(233)的进样端连通。
12.根据权利要求11所述的气相色谱分析装置，其特征在于，所述第一辅助载气装置(220)包括第一辅助载气压力控制系统(221)和气源，第二辅助载气装置(240)包括第二辅助载气压力控制系统(241)和气源；所述第一辅助载气压力控制系统(221)和第二辅助载气压力控制系统(241)为电子压力控制系统。
13.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置中的连接在第一炉箱(130)和第二炉箱(230)之间的管道(311、312)的长度不大于15厘米，或者在上述管道(311、312)外壁包覆保温层。
14.根据权利要求1所述的气相色谱分析装置，其特征在于，该装置还包括记录装置(150)，记录装置(150)与检测装置(140)连接。
15.根据权利要求14所述的气相色谱分析装置，其特征在于，所述检测装置(140)是氢离子火焰检测器，所述记录装置(150)为色谱工作站。
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- 2006-12-30 CN CN200610171551XA patent/CN101210912B/zh active Active
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