CN1971249A - 氢气还原测汞仪 - Google Patents

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CN1971249A CN 200510101570 CN200510101570A CN1971249A CN 1971249 A CN1971249 A CN 1971249A CN 200510101570 CN200510101570 CN 200510101570 CN 200510101570 A CN200510101570 A CN 200510101570A CN 1971249 A CN1971249 A CN 1971249A
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Abstract

本发明属于汞分析系统。本装置是采用在气相中用氢气还原汞化物成汞原子蒸气的原理制造出的一种新型测汞仪。可应用于科研、生产和环境监测中的总汞、有机汞和无机汞分析，其检测极限为1×10－11克汞，具有灵敏度高操作方便，抗干扰快速等特点。

Description

氢气还原测汞仪
技术领域
本发明是属于汞分析系统。
背景技术
由于汞及其化合物具有特殊的性质，使其应用范围很广，就不可避免地污染了环境，对人体造成了危害。因此汞的监测得到国家重视、并规定了空气中汞蒸气的浓度不得超过10微克/米3，生活用水中汞含量不得超过1PPb，为了适应科研、生产和环境的监测工作的需要，人们研制出各种测汞仪，岛本杉山元医理器株式会社生产的MV-250R型测汞仪是以燃烧管热分解成汞原子蒸气经金汞齐吸附和加热脱吸附而后用冷原子吸收原理进行测定。但其仪器价格昂贵，进样方式很不方便，当样品中有机物质含量高时，不能定量原子化并发生炭化现象，分析结果重复性差，本发明是利用氢气在气相中还原汞化物成汞原子蒸气的原理制造出一种新型测汞仪用它分析天然水样时无需对样品做任何予处理工作就可以直接进行分析，其灵敏度可达0.2PPb，分析一个样品只需五分钟。
发明内容
氢气还原测汞仪的原理、流程，如附图所示，样品(气、液体)可直接由进样口(15)注入在还原反应管(17)内迅速气化并同氢载气进行还原反应，汞化物转变成原子态汞蒸气，汞蒸气随载气到金丝吸附柱(19)，汞与金生成金汞齐，而大量溶剂蒸气和其它组分随载气到放空阀(25)由放空口(26)放空消除了以后检测时的干扰物质，随后用金汞齐脱吸加热器(37)在不断通载气的条件下，加热金丝吸吸附柱(19)致600～700℃使金汞齐受热释放出纯净的汞蒸气随载气载入吸收池(27)在253.7nm波长处测量吸光度，可定量分析汞的含量。
在还原反应管(17)内汞化合物被氢载气还原反应为：
有机汞：RHgCl+H2 182℃H+HCl+Hg°
无机汞：HgCl2+H2 182℃2HCl+Hg°
上述反应在反应管(17)内瞬时完成即汞原子化效率高。从而提高了灵敏度和准确角。
氢载气通过气体净化管⑤和气体阻尼管⑦一侧气路的作用是一方面起到清洗吸收池(27)的作用，另一方面，在测汞时此略载气作为尾吹气可改善峰形，增加峰高起到提高灵敏度作用。
还原反应管(17安装和拆卸容易。便于更换内部填料清除长期使用沉积此处少量的干扰物质。
金丝吸附柱(19)拆卸方便，在分析大气中的汞含量时。可以卸下到现场取样。
球形单向阀(12)的作用，在注入液体样品后，溶液迅速气化，产生大量气体，瞬时内有一个反冲压力，设此单向阀可避免气体反冲倒流，可以增大液体进样量，提高了相对灵敏度。
综上可见，本装置具有灵敏度高，操作简便快速等特点。
实验证明，有机汞和无机汞如氯化甲基汞、苯基汞、醋酸苯汞和氯化汞等汞化合物等均能定量反应，以汞计算重量校正因子均相等，所以本装置可分析无机汞、有机汞和总汞，具体应用简述如下：
(1)气体样品分析：用医用注射器直接进样或用金丝吸附柱(19)到现场采样，大气经过滤器过滤，通过金丝吸附柱用100毫升医用注射器抽吸即可。在生产工作区吸取大气10～100毫升；在居民区吸取100～500毫升(用100毫升医用注射器连续吸取5次)，而后带回吸附管进行测定，应用本方法曾到吉林市某厂的车间及厂区和吉林大学理化楼的一些实验室内采样进行分析，方法很方便，准确度好。
(2)液体样品分析：用分析纯试剂无机汞(氯化汞)和有机汞(氯化甲基汞、氯化乙基汞、苯基汞和醋酸苯汞)分别配制成标准水溶液和标准苯溶液，直接注入样品进行分析，测得峰高与汞量均成线性关系(1×1011g～1×10-9g范围内)，所以可以直接测定总汞和经简单的样前处理就可分析出有机汞和无机汞的各个含量，如果以水样为例：
①总汞测定：我们曾到某厂使用硫酸汞为催化剂的醋酸车间的生产流线取样和到松花江哈达湾采样，取5毫升水样，加入适当的保护剂，到实验室不经任何化学处理直接注射1～50微升进行分析，分析结果某厂排废水口的水样含总汞0.02ppm.变动系数小于5％。加入法测回收率在90％以上；松花江哈达湾水样含总汞0.007ppm，变动系数为6.4％，加入法测回收率95％以上。生产流线中的水样分析的精密度和回收率都优于前述数据。
分析中国计量科学研究院提供的标准参考物质，标准含量为0.0097±0.0002mg/Kg，密封保存一年以后用本装置分析六次，平均结果为0.0090mg/Kg，变动系数为5.3％，误差为-7.2％。
由上所述可知本装置为水质汞污染分析的最佳仪器设备，灵敏度可达0.2PPb。
②有机汞和无机汞分析：用巯基棉吸附柱到现场采样，有机汞和无机汞吸附到巯基棉管中，带回实验室，先用定量的2NHCL，洗脱，取该洗脱液直接进行分析，测得结果为有机汞含量；而后再用氯化钠饱和过的4NHCL洗脱，先脱液直接进行。
附图中：分析，测得结果为无机汞含量，如果经巯基棉二次富集后的分析，灵敏度高达0.03PPt，可以应用于天然水样中有机汞背景值的测定。
(3)固体样品分析：
固体样品需要转化为液体(水溶液或有机溶液均可)样品形式进行分析，例如人们发中汞的分析为例：将人发剪成小于2mm的发样，用4NHCL浸泡过夜、次日直接注射浸取液进行总汞分析；而后将4NHCL浸取液用蒸馏水稀释一倍，再用等体积的苯进行萃取，直接注人苯相进行有机汞分析。
(4)利用现有技术可扩大本装置多种功能用途，例如：
①汞置换法测定大气中的一氧化碳将本装置的反应管(17)中的填料换为活性氧化汞用氮作为载气而可成为汞置换法一氧化碳测定仪，进样1毫升气样而可测定大气中0.05毫克/米3的一氧化碳。
利用SO2在水溶液中与Hg2 2+发生岐化反应，产生原子态汞蒸气，可通过测定汞来间接地测定大气中的二氧化硫，本装置的球形单向阀(12)更换成一个岐化反应器，而成大气中二氧化硫测定仪。进样1～10毫升气样就可以监测大气中的二氧化硫浓度。
附图说明：
①⑧⑨气体稳压阀 (18)金丝吸附柱填料 (28)滤光膜
②④⑤气体净化管 (19)金丝吸附柱     (29)低压汞灯
③⑥⑦气体阻尼管 (20)螺钉接头       (30)排放管
⑩(11)气体流量计 (21)对接接头       (31)光电管
(12)球型单向阀   (22)螺母           (32)放大器
(13)气体预热管   (23)接头           (33)还原反应管加热器
(14)进样口压帽   (24)放空阀加热器   (34)还原反应管热电偶
(15)进样口       (25)放空阁         (35)记录仪
(16)密封硅橡胶垫 (26)放空口         (36)温度控制器
(17)还原反应管 (27)吸收池 (37)金汞齐脱吸加热器
(38)金汞齐脱吸加热器热电偶

Claims (3)

1、一种氢气还原测汞仪，它包括汞化物汞原子化部件和以检测汞原子蒸气原理的测量部件，其特征在于由氢气还原反应臂(17)、加热器(33)、进样器(14)、(15)、(16)和气路系统所构成氢气还原汞原子化部件。
2、按照权力要求1所述的测汞仪，其特征在于反应原理和条件：
有机汞：
例：CH3HgCl+H2 140～210℃CH4+HCL+Hg°
无机汞：
例HgCl2+H2 140～210℃2HCl+Hg°
3、按照权利要求1所述的测汞仪，其特征在于在氢气还原反应管前装有气体球形单向阀(12)。
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