CN101726474B - 串联法采集大气总汞的方法及在线分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种串联法采集大气总汞的方法，包括的步骤为：样气从预处理装置经过铁还原管，此时的铁还原管应处于加热状态，在此发生还原收集反应，这时释放的气态汞和样气中本来就有的气态单质汞一齐进入金汞齐富集管，大气中所有形态的汞都被金汞齐富集管收集下来，此时金汞齐富集管下的加热器并不加热，然后经过选择阀进入采样泵，最后进入缓冲装置；由去除汞的气体由缓冲装置出来进入铁还原管，此时并未发生还原反应，而后进入加热的金汞齐富集管，收集到的汞受热分解而经过选择阀进入冷原子化吸收池，经过光电采样电路最终交由核心处理器处理。本发明还公开了使用此方法的在线分析仪。本发明具有能耗低、使用方更、制造成本低的优点。

Description

串联法采集大气总汞的方法及在线分析仪

技术领域

本发明涉及环境监测中对汞的采集方法及分析仪器，尤其是涉及一种串联法采集大气总汞的方法，还涉及一种使用此方法的在线分析仪。

背景技术

汞是一种神经毒素，可在生物体内累积，并进入食物链，极难消除。它能影响人和动物的大脑功能和神经系统，对人类的健康造成严重危害，并贻害子孙后代。世界八大公害事件之一的日本水俣病事情，以及上世纪七、八十年代我国松花江沿岸发生的水俣病都是由于汞污染造成的结果。汞污染还可跨越国境长距离迁移，是一种典型的全球污染物。为此，世界卫生组织(WHO)和联合国环境署(VNEP)指出：“对汞这种有害物质，即使在很低的浓度下，也会影响人类和野生动植物的健康。”各环保组织更是提出“拒绝汞污染，远离汞危害。”

国内外目前大部份的在线大气汞分析仪使用汞齐法采集大气中的汞。然而单一的汞齐化法采集的汞仅为大气中的单质汞并不包括活性汞(Hg²⁺)，因此不能完全真实的反应现场环境中总汞的浓度国内外目前大部份的在线大气汞分析仪使用汞齐法采集大气中的汞。然而单一的汞齐化法采集的汞仅为大气中的单质汞并不包括活性汞(Hg²⁺)，虽然总的来说单质汞在大气中所占比例为95％以上，但也不排除特殊环境中大量活性汞的存在，这时仅以单一的、就算采集效率为100％的汞齐化法采集汞也不能完全真实的反应现场环境中总汞的浓度。单一的汞齐化法采集不太完美，串联采集便诞生了，目前它的实现方法是在汞齐化法的基础上串联一镀KCl的扩散管在450～500℃条件下以采集活性汞，然后在分析步骤中给该镀KCl的扩散管高温至900℃以上将采集的活性汞还原成单质汞，而若将这种多处且连续大温度的加热的方法使用在在线监测产品中，由于使用时温度过高而造成耗能大的缺点。

发明内容

针对现有串联采集大气总汞的方法在在线监测产品中，具有耗能大的缺点，本发明目的在于提供一种能采集耗能少且使用温度低的串联法采集大气总汞的方法及使用此方法的在线分析仪。

本发明是这样实现的，串联法采集大气总汞的方法，其步骤包括：

(1)、首先CPU处理模块控制前选择阀连通预处理装置和铁还原管的接口、还原管加热器加热以及后选择阀连通金汞齐富集管和采样泵的接口，样气从预处理装置经过铁还原管，此时的铁还原管应处于加热状态，样气在铁还原管内发生还原收集反应：Fe+Hg²⁺→Fe²⁺+Hg，反应后释放的气态单质汞和样气中本来就有的气态单质汞一齐进入金汞齐富集管，由于汞可以溶解多种金属(如金、银、钾、钠、锌等)，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金，由于汞的这一特性，经过铁还原管之后，样气中所有形态的汞都被金汞齐富集管溶解收集下来，此时金汞齐富集管下的汞齐管加热器不工作；

(2)、然后步骤(1)中产生的气体经后选择阀进入采样泵，并经限流装置进入缓冲装置，此时CPU处理模块控制前选择阀连通缓冲装置和铁还原管的接口、汞齐管加热器加热以及后选择阀连通金汞齐富集管和冷原子吸收接口，已去除汞的气体由缓冲装置出来后进入铁还原管，铁还原管不发生还原反应，该气体再进入被加热的金汞齐富集管，金汞齐富集管中收集到的汞受热分解成汞蒸气并载入流过的气体中，而后经过后选择阀进入冷原子吸收池；

(3)、最后载有汞蒸气的气体进入冷原子吸收池后，在冷原子吸收池内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池，汇聚的光线能激发气体中汞元素发光，光电检测器将检测到汞元素发出的光信号转化为电信号并送给CPU处理模块，数据交由CPU处理模块或传输给连接CPU处理模块的计算机进行分析处理计算出样气中汞的浓度。

为了系统的提高抗干扰能力，还可以在步骤(1)和步骤(2)之间加入步骤(2′)，并在步骤(3)之后加入步骤(4)，其中：

(2′)、CPU处理模块控制后选择阀连通金汞齐富集管和冷原子吸收池的接口短暂时间后，再控制后选择阀连通金汞齐富集管和采样泵的接口，此时从金汞齐富集管流过来的气体中基本上不含汞元素，该气体进入冷原子吸收池后，在冷原子吸收池内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池，光电检测器将检测到的冷原子吸收池的光信号转化为电信号并送给CPU处理模块，数据交由CPU处理模块或传输给连接CPU处理模块的计算机；

(4)、CPU处理模块或计算机对步骤(2′)和步骤(3)得到的电信号进行比较计算，从而转换计算得出样气中总汞的最接近真实浓度的含量。使用上述串联法采集大气总汞的方法的在线分析仪，包括串联采集气路、连通串联采集气路出口的冷原子吸收池、设置在冷原子吸收池内的光电检测器及与光电检测器电连接的CPU处理模块，所述串联采集气路包括预处理装置，连通预处理装置的前选择阀，连通前选择阀另二个出口的缓冲装置和铁还原管，连通铁还原管出口的金汞齐富集管，连通金汞齐富集管的后选择阀，连通后选择阀一个出口的采样泵，该后选择阀的另一个出口与冷原子吸收池连通，采样泵和缓冲装置之间连通的限流装置，以及对铁还原管和金汞齐富集管进行加热的还原管加热器和汞齐管加热器，其中前选择阀、后选择阀、还原管加热器和汞齐管加热器分别与CPU处理模块电连接并受CPU处理模块控制。

上述铁还原管内安装有铁丝网，以便样气经过铁还原管时Hg2+与Fe充分接触反应；上述冷原子吸收池内采用波长为253.7nm低压汞灯；上述CPU处理模块设置有I/O口与外部计算机相连接，还可设置有与外界进行数据交换的无线收发模块。

本发明的工作过程由于采用了双光路系统，即一路样气含汞，一路样气不含汞，根据测量的光电信号差与浓度成正比换算出浓度，从而能有效提高抗干扰能力并得到样气中汞的最接近真实浓度的含量。并且本发明引入了免载气气路，故不需要昂贵的载气如氩气等，加热器只需使用普通加热器，铁还原管中的加热温度仅需100℃多，因此能耗低，设备也不会因为需要过高的温度而要特别耐温材料制造，因此还具有制造成本低的优点。

附图说明

图1为本发明的结构框图。

具体实施方式

下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。

串联法采集大气总汞的方法，包括如下步骤：

(1)、首先CPU处理模块4控制前选择阀105连通预处理装置101和铁还原管103的接口、还原管加热器102工作以及后选择阀109连通金汞齐富集管107和冷原子吸收池2的接口，样气从预处理装置101经过铁还原管103，此时的铁还原管103应处于加热状态，样气在铁还原管103内发生还原收集反应：Fe+Hg²⁺→Fe²⁺+Hg，反应后释放的气态单质汞和样气中本来就有的气态单质汞一齐进入金汞齐富集管107，由于汞可以溶解多种金属(如金、银、钾、钠、锌等)，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金，由于汞的这一特性，经过金汞齐富集管107之后，样气中所有形态的汞都被金汞齐富集管107溶解收集下来，此时金汞齐富集管107下的汞齐管加热器104不工作；

(2)、此时从金汞齐富集管107流过来的气体中基本上不含汞元素，该气体经后后选择阀109进入冷原子吸收池2后，在冷原子吸收池2内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池2，光电检测器3将检测到的冷原子吸收池2的光信号转化为电信号并送给CPU处理模块4，数据交由CPU处理模块4或传输给连接CPU处理模块4的计算机，后选择阀109连通金汞齐富集管104和冷原子吸收池2的接口只有短暂时间，而后CPU处理模块4控制后选择阀109连通金汞齐富集管107和采样泵110的接口；

(3)、然后上一步骤的气体经后选择阀109进入采样泵110，并经限流装置108进入缓冲装置106，此时CPU处理模块4控制前选择阀105连通缓冲装置106和铁还原管103的接口、汞齐管加热器104加热以及后选择阀109连通金汞齐富集管107和冷原子吸收池2的接口，已去除汞的气体由缓冲装置106出来后进入铁还原管103，铁还原管103不发生还原反应，该气体再进入被加热的金汞齐富集管107，金汞齐富集管107中收集到的汞受热分解成汞蒸气并载入流过的气体中，而后经过后选择阀109进入冷原子吸收池2；

(4)、最后载有汞蒸气的气体进入冷原子吸收池2，在冷原子吸收池2内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池2，汇聚的光线能激发气体中汞元素发光，光电检测器3将检测到的汞元素发出的光信号转化为电信号并送给CPU处理模块4，数据传输给连接CPU处理模块4的计算机；

(4)、计算机对步骤(2)和步骤(4)得到的电信号进行比较计算，从而转换计算得出样气中总汞的最接近真实浓度的含量。

如图1所示使用上述串联法采集大气总汞的方法的在线分析仪，包括串联采集气路1、连通串联采集气路1出口的冷原子吸收池2、设置在冷原子吸收池内2的光电检测器3及与光电检测器2电连接的CPU处理模块4，冷原子吸收池2内采用波长为253.7nm低压汞灯。串联采集气路1包括预处理装置101，内安装有铁丝网的铁还原管103，连通预处理装置101的前选择阀105，前选择阀105另二个出口连通缓冲装置106和铁还原管103，连通铁还原管103出口的金汞齐富集管107，连通金汞齐富集管107的后选择阀109，连通后选择阀109一个出口的采样泵110，该后选择阀109的另一个出口与冷原子吸收池2连通，采样泵110和缓冲装置106之间连通的限流装置108，以及对铁还原管103和金汞齐富集管107进行加热的还原管加热器102和汞齐管加热器104，其中前选择阀105、后选择阀109、还原管加热器102和汞齐管加热器104分别与CPU处理模块4电连接并受CPU处理模块4控制，CPU处理模块4设置有I/O口与外部计算机相连接。

以上是对本发明串联法采集大气总汞的方法及使用此方法的在线分析仪进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种串联法采集大气总汞的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)、首先CPU处理模块控制前选择阀连通预处理装置和铁还原管的接口、还原管加热器加热以及后选择阀连通金汞齐富集管和采样泵的接口，样气从预处理装置经过铁还原管，此时的铁还原管应处于加热状态，样气在铁还原管内发生还原收集反应：Fe+Hg²⁺→Fe²⁺+Hg，反应后释放的气态单质汞和样气中本来就有的气态单质汞一齐进入金汞齐富集管，由于汞可以溶解多种金属，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金，由于汞的这一特性，经过铁还原管之后，样气中所有形态的汞都被金汞齐富集管溶解收集下来，此时金汞齐富集管下的汞齐管加热器不工作；

(2)、然后步骤(1)中产生的气体经后选择阀进入采样泵，并经限流装置进入缓冲装置，此时CPU处理模块控制前选择阀连通缓冲装置和铁还原管的接口、汞齐管加热器加热以及后选择阀连通金汞齐富集管和冷原子吸收池的接口，已去除汞的气体由缓冲装置出来后进入铁还原管，铁还原管不发生还原反应，该气体再进入被加热的金汞齐富集管，金汞齐富集管中收集到的汞受热分解成汞蒸气并载入流过的气体中，而后经过后选择阀进入冷原子吸收池；

(3)、最后载有汞蒸气的气体进入冷原子吸收池后，在冷原子吸收池内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池，汇聚的光线能激发气体中汞元素发光，光电检测器将检测到汞元素发出的光信号转化为电信号并送给 CPU处理模块，数据交由CPU处理模块或传输给连接CPU处理模块的计算机进行分析处理计算出样气中汞的浓度。

2.根据权利要求1所述的串联法采集大气总汞的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)之间加入步骤(2′)，并在步骤(3)之后加入步骤(4)，其中：

(2′)、CPU处理模块控制后选择阀连通金汞齐富集管和冷原子吸收池的接口短暂时间后，再控制后选择阀连通金汞齐富集管和采样泵的接口，此时从金汞齐富集管流过来的气体中基本上不含汞元素，该气体进入冷原子吸收池后，在冷原子吸收池内经过汞灯发射的光经过透镜汇聚到冷原子吸收池，光电检测器将检测到的冷原子吸收池的光信号转化为电信号并送给CPU处理模块，数据交由CPU处理模块或传输给连接CPU处理模块的计算机；

(4)、CPU处理模块或计算机对步骤(2′)和步骤(3)得到的电信号进行比较计算，从而转换计算得出样气中总汞的最接近真实浓度的含量。

3.使用权利要求1或2所述的串联法采集大气总汞的方法的在线分析仪，包括串联采集气路、连通串联采集气路出口的冷原子吸收池、设置在冷原子吸收池内的光电检测器以及与光电检测器电连接的CPU处理模块，其特征在于：所述串联采集气路包括预处理装置，连通预处理装置的前选择阀，连通前选择阀另二个出口的缓冲装置和铁还原管，连通铁还原管出口的金汞齐富集管，连通金汞齐富集管的后选择阀，连通后选择阀一个出口的采样泵，该后选择阀的另一个出口与冷原子吸收池连通，采样泵和缓冲装置之间连通的限流装置，以及对铁还原管和金汞齐富集管进行加热的还原管加热器和汞齐管加热器，其中前选择阀、后选择阀、还原管加热器和汞齐管加热器分别与CPU处理模块电连接并受CPU处理模块的控制。

4.根据权利要求3所述的在线分析仪，其特征在于：所述铁还原管内安装有铁丝网。

5.根据权利要求3所述的在线分析仪，其特征在于：所述冷原子吸收池内采用波长为253.7nm低压汞灯。

6.根据权利要求3所述的在线分析仪，其特征在于：所述CPU处理模块设置有I/O口与外部计算机相连接。

7.根据权利要求3所述的在线分析仪，其特征在于：所述CPU处理模块设置有与外界进行数据交换的无线收发模块。 

Images