CN203465125U - 一种有机氚的氧化取样设备 - Google Patents

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钱渊
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杜林�
吴勐
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Abstract

本实用新型公开了一种有机氚的氧化取样设备，其包括一第一加热单元，一第二加热单元，一催化氧化室，以及一氚水收集单元；该催化氧化室依次包含一第一进气端、一样品区、一混合区、一催化区以及一第一出气端；该第一加热单元用于对该催化区进行加热和控温，该第二加热单元用于对该样品区进行加热和控温；该混合区中还设置有具有一第一端口和一第二端口的一导气装置；在该催化氧化室中还设置有一补充进气管；该样品区与该混合区之间，以及该混合区与该催化区之间设置有石英棉或微孔筛网；该氚水收集单元在该催化氧化室的该第一出气端与该催化氧化室相连。本实用新型的氧化取样设备具有样品处理量大，有机氚的氧化效率和回收效率高的优势。

Description

一种有机氚的氧化取样设备
技术领域
本实用新型涉及一种有机氚的氧化取样设备。
背景技术
随着核技术，特别是作为第四代核能系统优先发展的六种堆型之一的熔盐堆技术的发展以及可控热核聚变技术的发展，核设施向环境中排放的含氚废气、废水逐步增多，造成环境中氚浓度的升高，然后氚通过接触，呼吸和摄入等途径进入生物体内，在生物体内形成有机氚（OBT）。因此监测生物样品中的氚浓度是监测核电站周围大气中的污染水平的一个重要指标。目前常用的生物样品中有机氚的检测方法主要为燃烧氧化法，但是国内目前尚没有成熟的设备或装置，即使是在使用的设备也存在样品处理量低，有机氚氧化效率和回收率低的问题。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是为了克服现有用于检测有机氚的设备样品处理量低，氧化效率和回收率低的缺陷，提供了一种有机氚的氧化取样设备。本实用新型的氧化取样设备具有样品处理量大，有机氚的氧化效率和回收效率高的优势。
本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
一种有机氚的氧化取样设备，其包括至少一第一加热单元，至少一第二加热单元，一催化氧化室，以及一氚水收集单元；
其中，该催化氧化室依次包含一第一进气端、一用于放置和加热气化有机氚样品的样品区、一混合区、一用于对有机氚样品进行催化氧化的催化区以及一第一出气端；该第一加热单元用于对该催化区进行加热和控温，该第二加热单元用于对该样品区进行加热和控温；该混合区中还设置有具有一第一端口和一第二端口的一导气装置，其中该第一端口的管径大于该第二端口，该第一端口的开口方向为面向该样品区，该第二端口的开口方向为面向该催化区；在该催化氧化室中还设置有具有一第二进气端以及一第二出气端的一补充进气管；该第二出气端位于该混合区中，并且在该第一进气端至该第一出气端的方向上，该第二出气端位于该导气装置的该第一端口的下游；该第二进气端在催化氧化室上位于该催化区与该第一出气端之间；该样品区与该混合区之间，以及该混合区与该催化区之间设置有石英棉或微孔筛网；该氚水收集单元在该催化氧化室的该第一出气端与该催化氧化室相连。
其中，该混合区中的导气装置可采用本领域常规的各种形状的管道，只要其第一端口的口径大于该第二端口的口径，以使从该补气进气管中流出的氧气与该样品区中流出的加热气化后的样品充分混合，较佳地为一喇叭形或漏斗形导气装置。
其中，该导气装置的该第一端口较佳地和位于该样品区与该混合区之间的石英棉或微孔筛网相接触，该第二端口较佳地和位于该混合区与该催化区之间的石英棉或微孔筛网相接触。该导气装置的材质较佳地为石英。该石英棉的厚度较佳地为1-5厘米。该微孔筛网的孔径较佳地为1-3毫米。该催化氧化室较佳地为一直径为60-80毫米的石英玻璃管。
其中，每个该第一加热单元较佳地包括一第一加热装置以及一用于对该第一加热装置进行温度控制的第一控温装置。每个该第二加热单元较佳地包括一第二加热装置以及一用于对该第二加热装置进行温度控制的第二控温装置。
其中，该第一加热装置可采用本领域常规使用的各种加热装置，较佳地为第一加热炉或第一加热套，更佳地为固定式加热炉或固定式加热套。该第一控温装置较佳地为一第一控温仪表。该第二加热装置可采用本领域常规使用的各种加热装置，较佳地为第二加热炉或第二加热套，更佳地为可移动式加热炉或可移动式加热套。该第二控温装置较佳地为一第二控温仪表。
其中，该样品区中较佳地还设置有一石英样品舟，用于放置有机氚样品。该催化区中较佳地还设置有一用于放置催化剂并且防止催化剂在该催化区中弥散的催化剂容纳器。该样品区较佳地套设于该第二加热装置内，以实现对该样品区的均匀加热。该催化区较佳地套设于该第一加热装置内，以实现对该催化区的均匀加热。
其中，在该催化区内放置催化剂，从而在该催化区内使加热气化后的有机氚样品与氧气发生催化氧化反应。该催化剂为本领域对有机氚进行催化氧化反应常规使用的催化剂，较佳地为贵金属，更佳地为铂。
其中，该催化氧化室的第一进气端用于向该催化氧化室的样品区提供氧气和保护性气体。由此，该第一进气端分别与一第一氧气发生装置和一保护性气体发生装置相连。该第一氧气发生装置较佳地为一第一氧气罐。该保护性气体发生装置较佳地为一保护性气体气罐。该保护性气体指不与该有机氚样品反应且不参与氧化催化的气体，较佳地为氮气。该补充进气管用于向该混合区中补充提供氧气，该补充进气管的第二进气端较佳地与一第二氧气发生装置相连，该第二氧气发生装置较佳地为一第二氧气罐。
其中，该氚水收集单元较佳地包括一预冷元件以及一收集元件。该预冷元件用于预冷从该第一出气端流出的气体，该预冷元件较佳地包括一预冷柱以及用于对该预冷柱进行冷却的一循环冷却水单元。该收集元件用于冷却并收集从该预冷元件中流出的物体，该收集元件较佳地包括一冷阱以及一设置在该冷阱内的一收集瓶，该冷阱用于对该收集瓶进行制冷。
其中，该预冷柱较佳地包括两个串联的水冷冷凝管，每个水冷冷凝管的进水口和出水口分别与该循环冷却水单元相连，并且分别形成一循环回路。在该冷阱内较佳地还设置一U型石英管，通过该U型石英管实现该预冷柱与该收集瓶相连通。
在本实用新型一较佳的实施方式中，该氚水收集单元在靠近该收集瓶的一端还可串接一碳-14收集单元，从而可同时用于有机氚和碳-14的氧化取样。或者可以将本实用新型中的收集瓶替换成该碳-14收集单元，从而实现对14CO2的单独收集。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本实用新型各较佳实例。
本实用新型所用试剂和原料均市售可得。
本实用新型的积极进步效果在于：本实用新型的有机氚氧化取样设备能够处理大量的有机氚样品，并且氧化效率和回收效率高。
附图说明
图1为本实用新型有机氚的氧化取样设备的结构示意图。
图2为图1中a部分的剖视图。
具体实施方式
下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
实施例1
图1示出了一种有机氚的氧化取样设备的结构示意图，其包括一第一加热单元，一第二加热单元，一催化氧化室3，以及一氚水收集单元；该氚水收集单元在该催化氧化室3的该第一出气端37（参见图2）与该催化氧化室3相连。其中，该氚水收集单元包括一预冷元件以及一收集元件7。该预冷元件用于预冷从该第一出气端37流出的气体，该预冷元件包括一预冷柱5以及用于对该预冷柱进行冷却的一循环冷却水单元6。该收集元件7用于冷却并收集从该预冷元件中流出的物体，该收集元件7包括一冷阱以及一设置在该冷阱内的一收集瓶，该冷阱用于对该收集瓶进行制冷。该预冷柱5包括两个串联的水冷冷凝管，每个水冷冷凝管的进水口和出水口分别与该循环冷却水单元6相连，并且分别形成一循环回路。在该冷阱内还设置一U型石英管，通过该U型石英管实现该收集瓶与该预冷柱相连通。
其中，该催化氧化室3（见图2，图2为图1中a部分的剖面图）依次包含一第一进气端31、一用于放置和加热气化有机氚样品的样品区32、一混合区33、一用于对有机氚样品进行催化氧化的催化区35以及一第一出气端37；该第一加热单元用于对该催化区35进行加热和控温，该第二加热单元用于对该样品区32进行加热和控温；该混合区33中还设置有具有一第一端口和一第二端口的一喇叭形导气装置34，其中该第一端口的管径大于该第二端口，该第一端口的开口方向为面向该样品区32，该第二端口的开口方向为面向该催化区35；在该催化氧化室中还设置有具有一第二进气端以及一第二出气端的一补充进气管36，该第二出气端位于该混合区33中，并且在该第一进气端31至该第一出气端37的方向上，该第二出气端位于该喇叭形导气装置34的第一端口的下游；该第二进气端在该催化氧化室3上位于该催化区35与该第一出气端37之间；该样品区32与该混合区33之间，以及该混合区33与该催化区35之间设置有2厘米厚的石英棉39或孔径为2毫米的微孔筛网。该喇叭形导气装置34的该第一端口与位于该样品区32与该混合区33之间的石英棉39或微孔筛网相接触，该喇叭形导气装置34的该第二端口与位于该混合区33与该催化区35之间的石英棉39或微孔筛网相接触。
该催化氧化室为一直径为60毫米的石英玻璃管。
其中，该催化氧化室3的第一进气端31分别与一第一氧气罐和一氮气气罐相连。该补充进气管36的第二进气端与一第二氧气罐相连。
其中，该样品区32中设置有一石英样品舟38，用于放置有机氚样品。该催化区35中设置有一用于放置催化剂的容器40。
其中，该第一加热单元包括一第一加热装置1以及一用于对该第一加热装置进行温度控制的第一控温装置41。该第一加热装置为一固定式加热炉。该第一控温装置为一第一控温仪表。
其中，该第二加热单元包括一第二加热装置2以及一用于对该第二加热装置进行温度控制的第二控温装置42。该第二加热装置为可移动式加热炉。该第二控温装置为一第二控温仪表。
工作时，将烘干的生物有机氚样品置于该催化氧化室3的石英样品舟38内，将催化剂铂放置于该容器40中，打开该第一加热装置1的开关，升温至500℃，使催化剂加热均匀。打开该循环冷却水单元6的开关，同时打开第一氧气罐和氮气气罐，氧气的流量为0.4L/min，氮气的流量为0.8L/min。然后打开该第二加热装置2的开关，逐步升温至800℃，有机氚样品全部变白成发松的状态，经氚水收集单元收集有机氚样品燃烧所得的氚水供检测用，本实用新型的有机氚的氧化取样设备对有机氚样品的回收率大于98%。表1为对有机氚样品进行5次测试后的回收效率。
表1氚水回收效率
样品编号 1 2 3 4 5
样品量（干树叶） 0.5g 10g 20g 40g 60g
回收效率 98.2% 99.2% 98.9% 99.8% 99.9%
实施例2
在实施例1的有机氚的氧化取样设备上再串接一碳-14收集装置，从而实现对有机氚以及碳-14的同时收集。该碳-14收集装置与该收集瓶相连通。该碳-14收集装置为一玻璃瓶，其中装有500ml NaOH水溶液，从而能够吸收14CO2。

Claims (10)

1.一种有机氚的氧化取样设备，其特征在于：其包括至少一第一加热单元，至少一第二加热单元，一催化氧化室，以及一氚水收集单元；
其中，该催化氧化室依次包含一第一进气端、一用于放置和加热气化有机氚样品的样品区、一混合区、一用于对有机氚样品进行催化氧化的催化区以及一第一出气端；该第一加热单元用于对该催化区进行加热和控温，该第二加热单元用于对该样品区进行加热和控温；该混合区中还设置有具有一第一端口和一第二端口的一导气装置，其中该第一端口的管径大于该第二端口，该第一端口的开口方向为面向该样品区，该第二端口的开口方向为面向该催化区；在该催化氧化室中还设置有具有一第二进气端以及一第二出气端的一补充进气管；该第二出气端位于该混合区中，并且在该第一进气端至该第一出气端的方向上，该第二出气端位于该导气装置的该第一端口的下游；该第二进气端在催化氧化室上位于该催化区与该第一出气端之间；该样品区与该混合区之间，以及该混合区与该催化区之间设置有石英棉或微孔筛网；
其中，该氚水收集单元在该催化氧化室的该第一出气端与该催化氧化室相连。
2.如权利要求1所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该混合区中的该导气装置为一喇叭形或漏斗形导气装置。
3.如权利要求1或2所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该导气装置的该第一端口和位于该样品区与该混合区之间的石英棉或微孔筛网相接触，该第二端口和位于该混合区与该催化区之间的石英棉或微孔筛网相接触；该导气装置的材质为石英；该石英棉的厚度为1-5厘米；该微孔筛网的孔径为1-3毫米；该催化氧化室为一直径为60-80毫米的石英玻璃管。
4.如权利要求1所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：每个该第一加热单元包括一第一加热装置以及一用于对该第一加热装置进行温度控制的第一控温装置；每个该第二加热单元包括一第二加热装置以及一用于对该第二加热装置进行温度控制的第二控温装置。
5.如权利要求4所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该第一加热装置为固定式加热炉或固定式加热套；该第一控温装置为一第一控温仪表；该第二加热装置为可移动式加热炉或可移动式加热套；该第二控温装置为一第二控温仪表。
6.如权利要求4或5所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该样品区中还设置有一石英样品舟；该催化区中还设置有一催化剂容纳器；该催化区套设于该第一加热装置内；该样品区套设于该第二加热装置内。
7.如权利要求1所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该催化氧化室的第一进气端分别与一第一氧气发生装置和一保护性气体发生装置相连；该补充进气管的第二进气端与一第二氧气发生装置相连。
8.如权利要求1所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该氚水收集单元包括一预冷元件以及一收集元件；该预冷元件用于预冷从该第一出气端流出的气体，该预冷元件包括一预冷柱以及用于对该预冷柱进行冷却的一循环冷却水单元；该收集元件用于冷却并收集从该预冷元件中流出的物体，该收集元件包括一冷阱以及一设置在该冷阱内的一收集瓶，该冷阱用于对该收集瓶进行制冷。
9.如权利要求8所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该预冷柱包括两个串联的水冷冷凝管，每个水冷冷凝管的进水口和出水口分别与该循环冷却水单元相连，并且分别形成一循环回路；在该冷阱内还设置一U型石英管，通过该U型石英管实现该预冷柱与该收集瓶相连通。
10.如权利要求8或9所述的有机氚的氧化取样设备，其特征在于：该氚水收集单元在靠近该收集瓶的一端还串接一碳-14收集单元。
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