CN103278417A - 一种石膏脱硫系统浆液中碳酸盐含量的测试方法和装置 - Google Patents

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宋晓红
杨杰
马东伟
龙啸
张志强
牛向楠
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Abstract

本发明涉及一种石膏脱硫系统浆液中碳酸盐含量的测试方法和装置，装置包括反应器、碱石棉吸收管、通气管、搅拌器和加热设备，反应器设有进样管、加酸管、加水管、导气管和废液排放管。导气管与碱石棉吸收管连接，碱石棉吸收管通过通气管与外界大气相通。碱石棉吸收管内装碱石棉和无水氯化钙。测试步骤为：⑴向密闭的反应器1中加入石膏脱硫系统浆液样品；⑵加入除盐水；⑶加入适量硫酸，将反应器内液体加热至沸腾；⑷用碱石棉吸收加酸分解后产生的二氧化碳，保持溶液沸腾20～40min；⑸碱石棉105℃恒温1h后称重；⑹计算浆液中碳酸盐含量C。本发明用重量法测试浆液中碳酸盐含量，加快了测试速度，简化了测试步骤，提高了测试结果的准确性和可靠性。

Description

一种石膏脱硫系统浆液中碳酸盐含量的测试方法和装置
技术领域
本发明属于工业分析与测量技术领域，涉及一种湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法和装置。
背景技术
随着湿法石灰石石膏烟气脱硫技术的不断普及，在确保获得理想的脱硫效率的同时如何获得高品质的石膏，提高脱硫系统的运行经济性受到企业的关注。由于燃煤中硫含量的不同和机组负荷的变化，烟气中二氧化硫含量不稳定，脱硫过程消耗的碳酸盐量也随之变化，因此需要及时测定浆液中碳酸盐含量，根据需要调整石灰石浆液的加入量。
现有技术石灰石石膏脱硫系统吸收塔浆液中碳酸盐含量的测定是通过定期从吸收塔浆液中取样，在实验室进行分析测试。由于脱硫浆液中的碳酸盐含量不稳定，在采样的同时必须添加适量的稳定剂。脱硫浆液中碳酸盐的测试过程较为复杂，国内尚无统一的方法。国外通常采用的方法是：①先往浆液中加入适量盐酸，将浆液中的碳酸盐加热分解；②碳酸盐分解产生的二氧化碳用过量的氯化钡的碱性溶液吸收；③再用盐酸滴定剩余的氯化钡碱溶液；④通过消耗的酸、碱量之差计算碳酸盐含量。这种方法操作过程复杂、对操作人员的技术水平要求较高，不宜快速检测脱硫系统浆液中碳酸盐的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，以简化测试过程，快速测试出浆液中的碳酸盐含量，提高浆液中碳酸盐含量测试的准确性和可靠性。本发明的另一目的是提供一种实现上述目的的测试装置。
本发明湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，测试步骤为：
⑴将碱石棉吸收管加入碱石棉和无水氯化钙，105°恒重1h，连接到反应器（1），记录碱石棉吸收管重量W1。碱石棉吸收管中碱石棉和无水氯化钙为过量，能够完全吸收浆液样品中碳酸盐分解产生的二氧化碳和水。⑵向密闭的反应器中加入湿法石灰石石膏脱硫浆液样品，记录加入量V；⑶加入50～200ml除盐水；⑷向密闭的反应器加入硫酸，将反应器内液体加热至沸腾, 保持反应器内液体沸腾20～40min，用碱石棉吸收加酸分解后产生的二氧化碳。硫酸加入量为过量，使浆液样品中碳酸盐完全分解。⑸吸收二氧化碳后的碱石棉吸收管在105℃恒温1h后称重，记录碱石棉吸收管重量W2；⑹计算浆液中碳酸盐含量C：
C=（W2-W1）×1000/26×V   （ mmol/l）
其中：
26为二氧化碳分子量和水分子量之差，二氧化碳的分子量为44，水的分子量为18，44-18=26；
W1为测试前碱石棉吸收管的重量，g；
W2为测试后碱石棉吸收管的重量，g；
V为浆液体积， l。
步骤⑷中包括用无水氯化钙脱除加酸分解后气体中的水分。优选湿法石灰石石膏脱硫浆液样品加入量V为0.25l,硫酸的摩尔浓度为1mol/l，硫酸加入量为0.025升。
本发明湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试装置，包括反应器、搅拌器和加热管套，反应器为密闭反应器。反应器设有进样管、导气管、加酸管、加水管和废液排放管。进样管与石膏脱硫浆液系统连接，加酸管与硫酸罐连接，加水管与除盐水系统连接，废液排放管与废液罐连接。反应器设有导气管，测试装置设有碱石棉吸收管和通气管，导气管与碱石棉吸收管连接，碱石棉吸收管通过通气管与外界大气相通。碱石棉吸收管内装碱石棉和无水氯化钙。
碱石棉吸收管为U形管结构，碱石棉吸收管的两头设有接头，通过接头分别与导气管和通气管连接。进样管、导气管、通气管、加酸管、加水管和废液排放管分别设有阀门。
本发明依据的反应原理是：吸收液中可以与酸反应的主要成分为CaCO3和极少量的CaSO3，其与酸反应的化学方程式为：
CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑
CaSO3+H2SO4→CaSO4+H2O+SO2↑
由于吸收液中CaSO3的含量很小，产生的SO2不会对CO2测试产生干扰。
碱石棉吸收二氧化碳的反应为：
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O↑
碱石棉吸收管中碱石棉用于吸收反应产生的二氧化碳，无水氯化钙用于吸收水蒸汽。使用本发明测试湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法和装置检测浆液中碳酸盐含量，便于及时掌握和调整石灰石浆液的供给量，防止CaCO3过量造成的石膏品质不纯或CaCO3供给量不足造成的脱硫效率降低，优化石膏脱硫系统的操作，使浆液中CaCO3含量保持在最佳水平。
本发明湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，通过用碱石棉吸收湿法石灰石石膏脱硫浆液加酸分解后产生的二氧化碳，用重量法测定浆液中碳酸盐含量，加快了测试速度，简化了测试步骤，提高了测试结果的准确性和可靠性。湿法石灰石石膏脱硫浆液碳酸盐含量的测试装置通过反应器与内装碱石棉和无水氯化钙的碱石棉吸收管连接，实现了上述碱石棉吸收测定碳酸盐含量的有效实施。测试装置操作简单，使用方便，用于电力企业湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试，也可用于其它领域碳酸盐含量或二氧化碳含量的测定。
附图说明
图1为湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量测试装置的示意图。
其中：
1—反应器、2—进样管、3—加酸管、4—加水管、5—导气管、6—加热管套、7—碱石棉吸收管、8—通气管、9—废液排放管、10—搅拌器、11—阀门、12—接头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试装置，如图1所示，包括反应器1、搅拌器10、加热管套6、碱石棉吸收管7和通气管8，反应器为密闭反应器。反应器设有进样管2、加酸管3、加水管4、废液排放管9和导气管5。进样管、导气管、通气管、加酸管、加水管和废液排放管分别设有阀门11。进样管2与石膏脱硫浆液系统连接，加酸管3与硫酸罐连接，加水管与除盐水系统连接，废液排放管9与废液罐连接。导气管与碱石棉吸收管连接，碱石棉吸收管通过通气管8与外界大气相通。碱石棉吸收管为U形管结构，碱石棉吸收管的两头设有接头12。碱石棉吸收管7内装碱石棉和无水氯化钙，碱石棉和无水氯化钙分段装，碱石棉用于吸收反应产生的二氧化碳，无水氯化钙用于吸收和少量水蒸汽。碱石棉吸收管中碱石棉和无水氯化钙为过量，能够完全吸收浆液样品中碳酸盐分解产生的二氧化碳和水。
湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试用的试剂与仪器为：
1.1mol/l硫酸：用市售分析纯硫酸配制；
2.碱石棉：市售，粒度1-2mm；氯化钙：市售，粒度3-6mm。
3.除盐水：自电厂除盐水系统直接取用即可。
4.分析天平：精确到0.1mg。
5.干燥箱
测试步骤为：
⑴将碱石棉吸收管105°恒重1h，记录恒重后碱石棉吸收管7的重量W1（g）。
⑵按图1连接好反应器1的进样管2、导气5管、加酸管3、加水管4和废液排放管9连接管路，关闭上述管路的阀门11。
⑶将在105℃恒重后的碱石棉吸收管7接入装置，通过接头12分别与导气管5和通气管8连接，关闭通气管8的阀门11。
⑷通过进样管向反应器1注入0.25l浆液，通过加水管4加入100ml蒸馏水，关闭取样管和加水管的阀门11。通过加酸管3加入25ml 1mol/l的硫酸，关闭加酸管上的阀门11。开启加热管套6和搅拌器10，将反应器内液体加热至沸腾，同时打开导气管5和通气管8上的阀门11，使反应器1通过导气管5、碱石棉吸收管7和通气管8与大气相通。
⑸搅拌加热沸腾25min后，停止加热，取下碱石棉吸收管7，置于105℃烘箱中恒重1h后称重，记录其重量W2（g）。通过烘干蒸发掉碱石棉吸收管7中吸收的水分。
⑹测试完成后，通过废液排放管9排出废液。然后再用除盐水对反应器内部进行洗涤，将洗涤后的废液通过废液排放管9排出。
⑺每次测定时，要更换新的碱石棉吸收管7。
⑻计算浆液中碳酸盐含量C：
C=（W2-W1）×1000/26×V   （ mmol/l）
其中：
26为二氧化碳分子量和水分子量之差；
W1为测试前碱石棉吸收管的重量，g；
W2为测试后碱石棉吸收管的重量，g；
V为浆液体积， l。
表1为一组湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试数据
   表1湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试数据
序号 W1 g W2  g C  mmol/l
1 30.3264 32.0035 258.02
2 35.5542 37.5788 311.48
3 33.6641 34.2150 84.75

Claims (6)

1.一种湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，测试步骤为：
⑴将碱石棉吸收管（7）中加入碱石棉和无水氯化钙， 105°恒重1h，连接到反应器（1），记录碱石棉吸收管重量W1；⑵向密闭的反应器中加入湿法石灰石石膏脱硫浆液样品，记录加入量V；⑶加入50～200ml除盐水；⑷向密闭的反应器加入硫酸，将反应器内液体加热至沸腾, 保持反应器内液体沸腾20～40min，用碱石棉吸收加酸分解后产生的二氧化碳；⑸吸收二氧化碳后的碱石棉吸收管在105℃恒温1h后称重，记录碱石棉吸收管重量W2；⑹计算浆液中碳酸盐含量C：
C=（W2-W1）×1000/26×V   （ mmol/l）
其中：
26为二氧化碳分子量和水分子量之差；
W1为测试前碱石棉吸收管的重量，g；
W2为测试后碱石棉吸收管的重量，g；
V为浆液体积， l。
2.根据权利要求1所述湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，其特征是：所述步骤⑷中包括用无水氯化钙脱除加酸分解后气体中的水分。
3.根据权利要求1或2所述湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试方法，其特征是：所述湿法石灰石石膏脱硫浆液样品的加入量V为0.25l,硫酸的摩尔浓度M为1mol/l，硫酸加入量为0.025升。
4.一种实现权利要求1所述方法的湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试装置，包括反应器（1）、搅拌器（10）和加热管套（6），反应器为密闭反应器；所述反应器设有进样管（2）、加酸管（3）、加水管（4）和废液排放管（9），所述进样管（2）与石膏脱硫浆液系统连接，所述加酸管（3）与硫酸罐连接，所述加水管与除盐水系统连接，所述废液排放管（9）与废液罐连接；其特征是：所述反应器（1）设有导气管（5），所述测试装置设有碱石棉吸收管（7）和通气管（8），导气管与碱石棉吸收管连接，碱石棉吸收管通过通气管（8）与外界大气相通；所述碱石棉吸收管（7）内装碱石棉和无水氯化钙。
5.根据权利要求4所述的湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试装置，其特征是：所述碱石棉吸收管（7）为U形管结构，碱石棉吸收管的两头设有接头（12），通过接头分别与导气管（5）和通气管（8）连接。
6.根据权利要求4所述的湿法石灰石石膏脱硫浆液中碳酸盐含量的测试装置，其特征是：所述进样管（2）、导气管（5）、通气管（8）、加酸管（3）、加水管（4）和废液排放管（9）分别设有阀门（11）。
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