CN103091194A - 二氧化碳含量测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化碳含量测定装置，它包括有反应装置，所述的反应装置包括反应瓶，反应瓶上设有带活塞的分液漏斗，反应瓶下设有酒精灯，所述的反应瓶前设有空气中二氧化碳吸收装置，反应瓶后依次设有除杂装置、二氧化碳吸收装置和水分吸收装置。该装置简单易行，能在大多数实验室内组装完成，应用范围广。使用该装置进行二氧化碳含量的测定结果稳定可靠，精密度和准确度良好，同时使用无水氯化钙替代无水高氯酸镁，能有效降低测量成本，经济实用。

Description

二氧化碳含量测定装置
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳含量测定装置。
背景技术
石灰石、白云石是重要的冶金和建筑材料，石灰石、白云石中的二氧化碳含量的测定是重要检测项目。常规分析中二氧化碳的测定一般都是参照GB/T 3286.9-1998，其基本原理为：试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空气作载气，所生产的二氧化碳用烧碱石棉吸收，根据增加的质量，计算二氧化碳量。该方法使用的测试装置冗长，在测定前要经过繁琐的净化步骤，以防止来自空气和其他元素的干扰。二氧化碳吸收装置使用的是内盛有碱石棉的U型管，该装置重量偏大，易降低天平的称量精密度，甚至有可能超过了一般实验室使用的称量天平的量程，吸收管后端装入的强吸水剂高氯酸镁会在称量过程中吸收空气中的水分，造成测量误差。因此，我们迫切需要在GB/T 3286.9- 1998的基础上，对二氧化碳的测定装置进行优化，以保证二氧化碳含量测定的准确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单，方便对石灰石、白云石中二氧化碳含量进行准确测定的二氧化碳含量测定装置。
本发明所采用的技术方案是：一种二氧化碳含量测定装置，它包括有反应装置，所述的反应装置包括反应瓶，反应瓶上设有带活塞的分液漏斗，反应瓶下设有酒精灯，所述的反应瓶前设有空气中二氧化碳吸收装置，反应瓶后依次设有除杂装置、二氧化碳吸收装置、水分吸收装置和抽气装置。
按上述方案，所述的空气中二氧化碳吸收装置为装有碱石棉的吸收管。
按上述方案，所述的除杂装置包括依次设置的装有三氧化铬硫酸溶液的洗气瓶、装有脱水硫酸的洗气瓶和装有无水氧化钙的吸收管。
按上述方案，所述的二氧化碳吸收装置为两根装有碱石棉的直型吸收管。
按上述方案，所述的水分吸收装置为装有无水氯化钙的吸收管。
按上述方案，所述的抽气装置为与水龙头连接的水流抽气管；其作用是使反应装置产生负压，使得气体流动能被二氧化碳吸收装置吸收。
本发明的有益效果在于：
1、空气中的水分对白云石、石灰石经酸分解放出二氧化碳的反应没有任何影响，且空气中的水分会被反应瓶后的洗气瓶和吸收管有效吸收，因此精简了反应瓶前的玻璃转子流量计和盛有钠石灰和无水氯化钙的干燥塔，以装有碱石棉的吸收管替代，隔绝空气中的二氧化碳，保证测定结果的准确性；
2、反应产生的二氧化碳通过装有三氧化铬硫酸溶液的洗气瓶除去反应产生的硫化氢和大部分水，通过装有脱水硫酸的洗气瓶和装有无水氯化钙的吸收管进一步除去残留的水分；二氧化碳吸收装置后设有装有无水氯化钙的吸收管，作为防止水回流反吸的保护装置；跟以前的反应装置相比，防水回流保护装置（内装有无水氯化钙的吸收管）和二氧化碳吸收装置分开，既减少了二氧化碳测量装置的重量，避免由于测量装置过重降低称量的精密度，也确保了重量在天平的量程内，又避免了在称量过程中由于无水氯化钙吸收空气中的水分所造成的测量误差；以无水氯化钙替代吸收装置前后的无水高氯酸镁吸收反应过程中引入的水和作为防止水回流反吸的保护装置，无水氯化钙的市场价格远低于无水高氯酸镁，能有效降低测量成本，更加经济实用；
3、将原来盛有碱石棉的U形管二氧化碳吸收装置改为两节内盛碱石棉的直型管，便于更换吸收二氧化碳后失效的碱石棉吸收剂；前一节直型管作为主要吸收装置，后一节直型管作为保护吸收装置，可以有效避免碱石棉失效导致的测量误差。
附图说明
图1是本发明一个实施例的示意图。
图中：1、装有碱石棉的吸收管；2、反应瓶；3、带活塞的分液漏斗；4、酒精灯；5、装有三氧化铬硫酸溶液的洗气瓶；6、装有脱水硫酸的洗气瓶；7、装有无水氯化钙的吸收管；8、装有碱石棉的直型吸收管；9、装有碱石棉的直型吸收管；10、装有无水氯化钙的吸收管；11、水流抽气管。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的实施例。
参见图1，一种二氧化碳含量测定装置，它包括有反应瓶2，反应瓶2上设有带活塞的分液漏斗3，反应瓶2下设有酒精灯4，所述的反应瓶2前设有装有碱石棉的吸收管1（空气中二氧化碳吸收装置），所述的反应瓶2后依次设有除杂装置、二氧化碳吸收装置和水分吸收装置；所述的除杂装置包括依次设置的装有三氧化铬硫酸溶液的洗气瓶5、装有脱水硫酸的洗气瓶6和装有无水氧化钙的吸收管7；所述的二氧化碳吸收装置为两根装有碱石棉的直型吸收管8、9；所述的水分吸收装置为装有无水氯化钙的吸收管10，所述的抽气装置为与水龙头连接的水流抽气管11。
本装置的使用过程为：试样测定前，将装有碱石棉的吸收管1前端进气口处的硅胶管用止水夹夹住，关闭带活塞的分液漏斗3，接通各部分装置，打开水龙头，控制水流速度，抽气1min左右，装有脱水硫酸的洗气瓶6中气泡逐渐减少直至消失，说明该装置气密性良好。如果气密性没有达到要求，则应检查各活塞处是否紧密接触，各接头处是否连接良好，连接各部分的胶管是否老化。
称取适量的试样置于100mL反应瓶2中，同时将两根装有碱石棉的直型吸收管8、9放置于天平室恒温数分钟，称量。将反应瓶2和已称量的直吸收管及其它部分装置按图1连接好。关闭带活塞的分液漏斗3的活塞，打开抽气水阀。将磷酸加入带活塞的分液漏斗3，缓缓旋开活塞，缓慢滴加磷酸至反应瓶2，待剧烈反应停止后再滴加数滴，如此反复直至反应完毕。带活塞的分液漏斗3中磷酸剩余1~2毫升时加入10mL水后一起加入反应瓶2中，最后留1~2mL酸液起液封作用，关闭活塞。打开酒精灯4，将反应瓶2中的液体加热至沸并保持数分钟，关闭酒精灯4，持续通气。关闭抽水气阀，取下两根装有碱石棉的直吸收管8、9置于天平室恒温同反应前同样的时间后称量。根据两根装有碱石棉的直型吸收管8、9反应前后增加的重量计算试样中二氧化碳的含量。除不加入试料外，重复其余步骤进行空白试验。
当装有碱石棉的吸收管1 中的碱石棉由超过1/2的部分发生变色，则更换其中的碱石棉；当空白值连续偏高时，则应更换装有无水氧化钙的吸收管7、10中用作水分干燥剂的无水氯化钙；如果装有碱石棉的直型吸收管8中碱石棉大部分变色，装有碱石棉的直型吸收管9中也出现变色的情况，则应更换装有碱石棉的直型吸收管8中全部及装有碱石棉的直型吸收管9中部分碱石棉。
该装置简单易行，能在大多数实验室内组装完成，应用范围广。使用该装置进行了基准碳酸钙和白云石、石灰石中二氧化碳含量的测定，测定结果见表1。从表1可见，其结果稳定可靠，精密度和准确度良好，同时使用无水氯化钙替代无水高氯酸镁，能有效降低测量成本，更加经济实用。
表1
Figure 449581DEST_PATH_IMAGE001
。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改，等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种二氧化碳含量测定装置，它包括有反应装置，所述的反应装置包括反应瓶，反应瓶上设有带活塞的分液漏斗，反应瓶下设有酒精灯，其特征在于：所述的反应瓶前设有空气中二氧化碳的吸收装置，反应瓶后依次设有除杂装置、二氧化碳吸收装置、水分吸收装置和抽气装置。
2.如权利要求1所述的二氧化碳含量测定装置，其特征在于：所述的空气中二氧化碳吸收装置为装有碱石棉的吸收管。
3.如权利要求1所述的二氧化碳含量测定装置，其特征在于：所述的除杂装置包括依次设置的装有三氧化铬硫酸溶液的洗气瓶、装有脱水硫酸的洗气瓶和装有无水氧化钙的吸收管。
4.如权利要求1所述的二氧化碳含量测定装置，其特征在于：所述的二氧化碳吸收装置为两根装有碱石棉的直型吸收管。
5.如权利要求1所述的二氧化碳含量测定装置，其特征在于：所述的水分吸收装置为装有无水氯化钙的吸收管。
6.如权利要求1所述的二氧化碳含量测定装置，其特征在于：所述的抽气装置为与水龙头连接的水流抽气管。
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