CN104764854B

CN104764854B - 一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法

Info

Publication number: CN104764854B
Application number: CN201510121378.1A
Authority: CN
Inventors: 卢艳蓉; 王倩
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Priority date: 2015-03-20
Filing date: 2015-03-20
Publication date: 2017-01-11
Anticipated expiration: 2035-03-20
Also published as: CN104764854A

Abstract

本发明公开了一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法，所述装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器，利用燃烧气体中和滴定法测定锰碳合金球中的碳含量，使用化学试剂少，具有节能、环保以及测定结果更加准确、可靠的优点，同时提高了碳含量测定的上限。

Description

一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种利用燃烧气体中和滴定法测定锰碳合金球中碳含量的装置和方法。

背景技术

锰碳合金球是钢铁冶金行业中使用的一种新型复合产品，它是集脱氧、增碳与调整钢中锰含量成份的综合型合金剂。冶炼过程被用在炉外合金化来微调钢水中碳成份。其组份及含量(重量％)包括：Mn30～40％，C25％～35％。锰碳合金球作为新型炼钢材料，需要对其中的碳含量做出准确分析。

目前，已经有国家标准GB/T5686.5-2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定》，其测定范围10％以下，但是对于含碳量高达30％以上的锰碳合金球中碳测定的国家标准分析方法尚未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种准确、快速、测定范围大的测定锰碳合金中碳含量的装置和方法。

为达上述目的，本发明一种测定锰碳合金中碳含量的装置，所述装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。

其中所述U形管与所述高铝燃烧管之间设有胶塞。

其中所述吸收瓶瓶口设有胶塞。

其中所述高铝燃烧管外设有管夹。

其中一种使用所述测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，包括以下步骤：

1)将吸收瓶内装入氢氧化钠溶液；U形管内装无水高氯酸镁和碱石棉，中间隔以玻璃纤维；除硫瓶内装活性二氧化锰；干燥塔内装高氯酸镁；一氧化碳催化瓶内装氧化铜；

2)将管式电炉炉温升至1250℃～1300℃，检查仪器的气密性和氧气净化效果，以200mL/min～300mL/min的速度通氧3min，赶净管路中的空气，塞紧胶塞，保持管路中的氧气气氛；

3)将紫铜助熔剂平铺于瓷舟中，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为空白溶液；

4)将试样于瓷舟中，并覆盖与步骤3)中等量的紫铜助熔剂，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧20min，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为样品溶液；

5)加入酚酞指示剂3滴于空白溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色此时记录V0，再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录V1，V空白＝V1-V0；

6)加入酚酞指示剂3滴于样品溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色，此时记录消耗盐酸量V酚；再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录消耗盐酸总量V甲；

7)计算结果

W_C％＝M_C*C_HCl*(V甲-V酚-V空白)*100/m*10³

式中：M_C-碳的摩尔质量；

C_HCl-盐酸的物质的量浓度，mol/L；

V甲-以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL；

V酚-以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL；

V空白-空白消耗盐酸的量，mL；

m-称样量，g。

其中所述瓷舟使用前先于1000℃马弗炉中灼烧4h，冷却后贮存于盛放有硅胶的未涂油脂的干燥器中。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1、本发明采用燃烧气体-酸碱滴定容量法测定锰碳合金球中碳，使用化学试剂少，具有节能、环保的优点；使用管式电炉加热、通氧燃烧，仪器设备简单，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，具有良好的选择性；

2、本发明结果计算采用理论值计算，而红外吸收法采用标样校正曲线换算系数计算结果,避免因标样释放率不同而使分析结果出现系统误差。

3、本发明采用氧化铜做催化剂，将燃烧产生的CO定量的转化为CO₂，提高了CO₂转化率、回收率，使测定结果更加准确、可靠；

4、本发明方法的测定范围：锰碳合金球中C含量5.00～45.00％，相对GB/T5686.5-2008《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定》拓展分析方法提高了上限。

附图说明

图1为本发明测定锰碳合金中碳含量的装置的结构示意图。

附图标记说明：1-氧气瓶；2-吸收瓶；3-转子流量计；4-U形管；5-管式电炉；6-高温控制器；7-高铝燃烧管；8-瓷舟；9-管夹；10-除硫瓶；11-干燥塔；12-一氧化碳催化瓶；13-胶塞。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1、准备工作：

将瓷舟8于1000℃马弗炉中灼烧4h，冷却后贮存于盛放有硅胶的未涂油脂的干燥器中；

配置酚酞指示剂：5g/L的90％乙醇溶液；

配置甲基橙指示剂：0.5g/L的水溶液；

配置1.000mol/L的盐酸标准溶液，并且用硼砂标定；

配置50％的氢氧化钠溶液500mL放置于500mL的塑料瓶中，塞紧瓶塞，放置3天，待碳酸钠全部沉降后移取上部清液，用煮沸去处二氧化碳的高纯水稀释至1000mL，用1.000mol/L的盐酸标准溶液标定稀释的氢氧化钠溶液为0.4000mol/L。准确移取0.4000mol/L的氢氧化钠溶液100mL于吸收瓶中。

2、方法步骤：

气路流程：氧气瓶中氧气→U形管(干燥和净化氧气)→高铝燃烧管(从管式电炉中心穿入，氧气入口端塞有胶塞，高温控制器控制管式电炉温度，管夹固定高铝燃烧管的位置)→除硫瓶(除去试样燃烧生成的二氧化硫)→干燥塔(除去气体中的水蒸气)→一氧化碳催化瓶(将一氧化碳转化成二氧化碳)→吸收瓶(胶塞密闭瓶口，吸收气体中二氧化碳)→转子流量计(调节气体流量)→排出废气

步骤1：按图1连接好定碳装置并装入对应的药品；

吸收瓶，内装0.4000mol/L的氢氧化钠标准溶液100mL；U形管内装无水高氯酸镁和碱石棉，中间隔以玻璃纤维；除硫瓶内装活性二氧化锰；干燥塔内装高氯酸镁；一氧化碳催化瓶内装氧化铜；

步骤2：将管式电炉5炉温升至1250℃～1300℃，检查仪器的气密性和氧气净化效果，以200mL/min～300mL/min的速度通氧3min，赶净管路中的空气。塞紧胶塞13，保持管路中的氧气气氛；

步骤3：称取0.3g紫铜助熔剂平铺于瓷舟中，将瓷舟8推入高铝燃烧管7温度最高处(燃烧管中心位置1250℃～1300℃)，立即塞紧氧气入口端胶塞13，预热1.5min后调解转子流量计3以200mL/min～300mL/min的速度通氧3min，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷8，拆下已经关闭的吸收瓶2，此为空白溶液；

步骤4：称取0.2000g试样于瓷舟8中，覆盖0.3g紫铜助熔剂，将瓷舟8推入高铝燃烧管7温度最高处(燃烧管中心位置1250℃～1300℃)，立即塞紧氧气入口端胶塞13，预热1.5min后调解转子流量计3以200mL/min～300mL/min的速度通氧20min，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟8，拆下已经关闭的吸收瓶2，此为样品溶液；

步骤5：加入酚酞指示剂3滴于空白溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色此时记录V0，再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录V1，V空白＝V1-V0；

步骤6：加入酚酞指示剂3滴于样品溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色，此时记录消耗盐酸量V酚；再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录消耗盐酸总量V甲；

步骤7：计算结果

W_C％＝M_C*C_HCl*(V甲-V酚-V空白)*100/m*10³

式中：M(C)-碳的摩尔质量；

C_HCl-盐酸的物质的量浓度，mol/L；

V甲-以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL；

V酚-以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL；

V空白-空白消耗盐酸的量，mL；

m-称样量，g

实施例1

对相同锰碳合金球试样1#、2#、3#、4#，分别用上述实验方法及国家标准GB/T5686.5-2008进行分析，结果见表1：

表1试样分析结果(％)

注：GB/T5686.5-2008方法分析时，因为没有合适的锰碳合金标准物质，红外吸收法用碳酸钡校正曲线；且试样称样量为标准中规定的一半。

从上述结果可以看出，红外吸收法用碳酸钡校正曲线后计算结果，测定结果与本发明测定结果及二氧化碳吸收重量法测定结果相差较大；而本发明测定结果与二氧化碳吸收重量法测定结果基本一致。

实施例2：

按本发明所述方法对高碳锰铁标样进行测定。结果见表2：

表2试样分析结果(％)

锰铁标样	本发明方法测定结果	认定值
			GBW01426	6.24	6.27
YSBC11602-95	6.75	6.72
			YSBC37643-02	6.58	6.57
GSB03-1559-2003	6.64	6.68

实施例3

将高碳锰铁标样GBW01426(C:6.27％)、分别与无烟煤标样ZBM093GSB06-2013-2007(C:90.27％)按质量比1:1、2:1充分混合均匀，混合后试样为混1#、混2#；将高碳锰铁标样GSB03-1559-2003(C:6.68％)分别与无烟煤标样ZBM106GSB06-20110-2007(C:72.94％)按质量比1:1、2:1充分混合均匀，混合后试样为混3#、混4#，按本发明所述方法进行测定，结果见表3：

表3试样分析结果(％)

试样	本发明方法测定结果	混合后标准值
			混1#	47.86	48.27
混2#	34.45	34.27
			混3#	40.15	39.81
混4#	29.02	28.77

从以上的数据可以看出，采用本发明的测定方法，测定锰碳合金中碳含量，测量结果准确度高、测量结果稳定、测量过程中干扰小，选择性好。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

7)计算结果

W_C％＝M_C×C_HCl×(V甲-V酚-V空白)×100％/(m×10³)

式中：M_C-碳的摩尔质量；

C_HCl-盐酸的物质的量浓度，mol/L；

V甲-以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL；

V酚-以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL；

V空白-空白消耗盐酸的量，mL；

m-称样量，g；

其中测定装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。

2.根据权利要求1所述使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于：所述瓷舟使用前先于1000℃马弗炉中灼烧4h，冷却后贮存于盛放有硅胶的未涂油脂的干燥器中。

3.根据权利要求1所述使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于：所述U形管与所述高铝燃烧管之间设有胶塞。

4.根据权利要求1所述使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法：所述吸收瓶瓶口设有胶塞。

5.根据权利要求1所述使用测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于：所述高铝燃烧管外设有管夹。