CN101581650B - 一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，涉及一种选矿-拜耳法生产氧化铝工艺流程的铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法。其特征在于其测试过程依次包括：(1)取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30-50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法测定物料中的全碳含量；(2)采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量；(3)采用差减法测定样品中的有机碳含量。本发明的方法，将过程物料选择合适的反应条件，先测定全碳，再测定物料中的无机碳，用气体容量法和酸碱滴定法进行测定，差减法测得有机碳的含量，方法简单有效。
Description
技术领域
一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，涉及一种选矿-拜耳法生产氧化铝工艺流程的铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法。
背景技术
选矿-拜耳法生产氧化铝——在世界上首次完整地实现了以中、低品位一水硬铝石型铝土矿为原料生产氧化铝的大工业生产，是一项首创性的和集成性的创新成果，整体工艺技术属国际领先水平。由于在选矿环节加入浮选剂、捕收剂等有机物，再加上矿石本身含有的有机物，造成流程中有机物的积累，从而给生产造成一系列问题：例如：溶出率的降低、固液相分离困难、成品氧化铝杂质含量升高等等，所以必须在生产的各环节检测物料中有机碳的含量，为进一步消除有机碳提供理论基础，而目前尚未有铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种选矿-拜耳法过程物料中铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，其特征在于其测试过程依次包括：
(1)取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30-50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法测定物料中的全碳含量；
(2)采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量；
(3)采用差减法测定样品中的有机碳含量。
本发明的方法，将过程物料选择合适的反应条件，先测定全碳，再测定物料中的无机碳，用气体容量法和酸碱滴定法进行测定，差减法测得有机碳的含量，方法简单有效。
具体实施方式
一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，其测试过程依次包括：(1)取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30-50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法测定物料中的全碳含量；(2)采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量；(3)采用差减法测定样品中的有机碳含量。
实施例
1、取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30-50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法(具体操作和测试装置如下)测定物料中的全碳含量：有机碳和碳酸钠碳酸钾中的总碳量。
检查气密性：工作前，逐段检查定碳仪有无漏气。
1)转动活塞，使吸收瓶与量气管相通，并用水准瓶调至吸收液升至浮标顶端，关闭活塞，此时吸收液面不应下降，否则活塞漏气，应卸下抹油脂；
2)转动活塞，使量气管与大气相通，举起水准瓶，排除量气管内气体，关闭活塞，放下水准瓶，此时量气管内液面不应下降；
3)转动活塞，使量气管与燃烧管相通，放下水准瓶于固定位置，此时量气管内液面如不在零点，则应往水准瓶内加(或减少)水，使零点正确为止，若零点相差过大，则应适当调整水准瓶位置，一切正常后，就可以开始测定。
测定：
1)举起水准瓶，排除量气管内气体，关闭活塞，放下水准瓶于固定位置；
2)将烘干后残渣及磁舟一起放入燃烧管温度最高处。塞紧燃烧管上橡皮塞；
3)预热2分钟，转动活塞使量气管与燃烧管相通，通入氧气，气流速度保持在使充满量气管的时间为45-60秒之间。当量气管内液面降至零点附近时，立即关闭氧气，打开燃烧管上橡皮塞，取出磁舟。此时由于量气管与大气相通，管内液面就自动降至零点，转动活塞(应注意勿使零点有变动)使量气管与吸收瓶相通；
4)举起水准瓶使气体进入吸收瓶内吸收，放下水准瓶，使气体又全部返回量气管内。如此再重复一次。放下水准瓶，使水准瓶内液面与量气管内液面在同一水平面上，读取刻度数。根据测定时的温度和大气压力，查得校正系数，计算固定碳含量。
2、采用酸碱滴定法(具体操作和测试装置如下)测定样品中的无机碳含量为碳酸钠碳酸钾中的总碳量。
采用EDTA络合滴定法测定氧化铝，酸碱滴定法测定全碱。即在试样溶液中先加入过量的EDTA及盐酸，加热使反应完全，而后用氢氧化钠回滴过量的盐酸以滴定全碱，再用硝酸锌回滴过量的EDTA以测定氧化铝，但过剩的EDTA在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等当量的碱，因此计算全碱时应加以补正。往铝酸钠溶液中加入氯化钡，使碳酸钠碳酸钾生成碳酸钡沉淀，以“绿光-酚酞”作指示剂，用盐酸标准溶液直接滴定铝酸钠溶液中的苛性碱。由于铝酸钠溶液的全碱由苛性碱和碳酸碱组成，所以测定出全碱和苛性碱即可得到碳酸碱的含量，这也正是我们样品中无机碱的部分。
3、采用差减法测定样品中的有机碳含量：用铝酸钠溶液中的全碳减去碳酸碱中碳的含量。
空白标样的对比实施例
采用分析纯的草酸和草酸钠测定其含碳量：
测定方法：直接称取0.0125克草酸或草酸钠样品于干净的瓷舟中，采用上述设备，在900度下先预热2分钟，再通入氧气燃烧，量取一定量气体，用KOH吸收反应生成的CO2，依此测定草酸和草酸钠中的含碳量。
试验情况见下表：
Claims (1)
1.一种铝酸钠浆液中有机碳含量的测定方法，其特征在于其测试过程依次包括：
(1)取铝酸钠浆液样品至瓷舟中，采用燃烧法，用酸洗石棉作为覆盖物，先在低温烘干30-50分钟，逐渐升温至900℃，并在通入氧气的情况下灼烧2分钟，用氢氧化钾吸收生成的CO2，用气体容量法测定物料中的全碳含量；
(2)采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量；
(3)采用差减法测定样品中的有机碳含量；
采用酸碱滴定法测定样品中的无机碳含量为碳酸钠碳酸钾中的总碳量，具体操作如下：
采用EDTA络合滴定法测定氧化铝，酸碱滴定法测定全碱；即在试样溶液中先加入过量的EDTA及盐酸，加热使反应完全，而后用氢氧化钠回滴过量的盐酸以滴定全碱，再用硝酸锌回滴过量的EDTA以测定氧化铝，但过剩的EDTA在酚酞变色时，要离解出一个氢离子，消耗等当量的碱，因此计算全碱时应加以补正；往铝酸钠溶液中加入氯化钡，使碳酸钠碳酸钾生成碳酸钡沉淀，以“绿光-酚酞”作指示剂，用盐酸标准溶液直接滴定铝酸钠溶液中的苛性碱；由于铝酸钠溶液的全碱由苛性碱和碳酸碱组成，所以测定出全碱和苛性碱即可得到碳酸碱的含量，这也正是我们样品中无机碱的部分。
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