CN114371095A - 一种测定钢渣中f-CaO含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定钢渣中f‑CaO含量的方法，本发明方法通过对钢渣粉磨磨细至0.075mm以下，然后在120℃环境下对钢渣进行蒸煮水解4小时以上，使钢渣中的f‑CaO能完全转化成Ca(OH)2和CaCO3，再利用Ca(OH)2和CaCO3分解失重温度不同的机理，采用X射线衍射仪和热天平精度为0.1μg的热重分析仪反复监测、分析钢渣中f‑CaO的变化情况，以测量出f‑CaO的含量。本发明方法机理明确可靠，分析过程干扰因素可控，检测结果精度高、重塑性强、结果可靠，检测时间短，为钢渣处理技术及钢渣综合利用技术深度研发奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种粉磨+蒸煮测定钢渣中f-CaO含量的方法。
背景技术
钢渣是炼钢的二次资源，吨钢产量约80～120kg，钢渣综合利用不但能降低钢铁企业生产成本，带来直接经济效益，更为重要的是能保护生态环境，产生巨大的社会效益，并实现钢铁企业可持续发展。但由于转炉冶炼的特殊条件，致使钢渣有效成分过烧严重，并且夹带大量金属颗粒，游离氧化钙（f-CaO）含量偏高，存在硬度大、易磨性差、活性低、易膨胀、体积稳定性差等缺陷，钢渣中含有一定量的f-CaO，在后期使用中，f-CaO易与水发生反应生成氢氧化钙并伴随98%的体积膨胀，导致钢渣不能得到广泛应用。而能否测定分析钢渣中f-CaO的含量，制约着钢渣处理技术及钢渣综合利用技术的深度研发，是钢渣综合利用的重要限制性环节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉磨+蒸煮测定钢渣中f-CaO含量的方法。
本发明的目的是这样实现的，一种粉磨+蒸煮测定钢渣中f-CaO含量的方法，经过下列步骤实现：
A、试样制备：将待测钢渣缩分干燥至原重量的1/10～1/5，并磨制成细粉至粒度为0.075mm以下，得到样品；
B、测定样品的失重质量百分数：采用TGA仪器对样品进行热重分析，测定380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12；
C、测定蒸煮水解后样品的质量百分数：取步骤C中的样品后，经物相分析无CaO衍射峰后，采用TGA仪器对样品进行热重分析，升温至800～852℃的总失重质量分数记为w总，380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22；
D、根据公式（I）计算样品中f-CaO含量；
w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12) 式（I）
其中：w 为待测试样钢渣中f-CaO 的质量分数；
w11为钢渣试样TG曲线上Ca(OH)2分解出 H2O 的质量分数；
w12为钢渣试样TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
w21为钢渣试样水解后TG曲线上 Ca(OH)2分解出H2O的质量分数；
w22为钢渣试样水解后TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
3.1128和1.2742分别为Ca（OH）2和CaCO3分解反应计算CaO含量所需的各分子量的比值。
本发明的有益效果为：
1）与现有技术YB/T 4328--2012乙二醇-EDTA化学滴定法测量钢渣中游离氧化钙方法进行比较，本发明所提供的方法能有效分析出原始钢渣中的氢氧化钙含量并扣除，分析精度达0.01%；而二醇-EDTA化学滴定法分析精度只能到0.20%，主要是二醇-EDTA化学滴定法分析过程无法扣除原始钢渣中已有的氢氧化钙含量。另外，二醇-EDTA化学滴定法从标准滴定液的配制及滴定过程控制难度较大，实际操作控制重塑性控制较难且分析时间较长，去除实验前的基本准备时间，该发明提供的分析方法每个样的分析时间对比二醇-EDTA化学滴定法缩短1～2小时。
2）本发明通过对钢渣粉磨磨细至0.075mm以下，然后在120～128℃环境下对钢渣进行蒸煮水解4小时以上，使钢渣中的f-CaO能完全转化成Ca(OH)2和CaCO3，再利用Ca(OH)2和CaCO3分解失重温度不同的机理，采用X射线衍射仪和热重分析仪（简称TGA）反复监测、分析钢渣中f-CaO的变化情况，以测量出f-CaO的含量。本发明方法机理明确可靠，分析过程干扰因素可控，检测结果精度高、重塑性强、结果可靠，检测时间短，为钢渣处理技术及钢渣综合利用技术深度研发奠定基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种粉磨+蒸煮测定钢渣中f-CaO含量的方法，经过下列步骤实现：
A、试样制备：将待测钢渣缩分干燥至原重量的1/10-1/5，并磨制成细粉至粒度为0.075mm以下，得到样品；
B、测定样品的失重质量百分数：采用TGA仪器对样品进行热重分析，测定380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12；
C、测定蒸煮水解后样品的质量百分数：取步骤C中的样品后，经物相分析无CaO衍射峰后，采用TGA仪器对样品进行热重分析，升温至800～852℃的总失重质量分数记为w总，380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22；
D、根据公式（I）计算样品中f-CaO含量；
w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12) 式（I）
其中：w 为待测试样钢渣中f-CaO 的质量分数；
w11为钢渣试样TG曲线上Ca(OH)2分解出 H2O 的质量分数；
w12为钢渣试样TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
w21为钢渣试样水解后TG曲线上Ca(OH)2分解出H2O的质量分数；
w22为钢渣试样水解后TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
3.1128和1.2742分别为Ca（OH）2和CaCO3分解反应计算CaO含量所需的各分子量的比值。
步骤B及步骤C中的热重分析采取先抽真空换N2，然后保持50～55mL/min的N2流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃。
步骤A中，待测钢渣干燥温度为152～162℃，干燥时间大于6h。
步骤C中，所述蒸煮水解反应包括如下步骤：将样品装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时。
TGA仪器标定方法如下：取95%纯度的CaO作为标样试剂，采用X射线衍射仪对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)2和CaCO3，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，若无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3；将水解完成的样品放入Al2O3坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持40～60mL/min的N2流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃；380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)2热分解出H2O的质量分数，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO3热分解出CO2的质量分数，根据Ca(OH)2和CaCO3分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量与标样对比，标定TGA仪器精度。
所述X射线衍射仪型号为X，Pert MPD PRO。
所述热重分析仪型号为STA449C，其热天平精度为0.1μg。
实施例1
A、试样制备：取钢渣样200g置于158℃干燥箱烘烤干燥6h，缩分样品至50g，并在干燥环境下将缩分样品粉磨磨制成0.075mm以下粒度，并放在干燥皿内待用。
B、标定仪器：取纯CaO（95%）标样试剂10g，采用XRD对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)2和CaCO3，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入5倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120℃烘箱中进行蒸煮水解反应，4小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。取水解完成的样品约50mg放入Al2O3坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持50mL/min的N2流量，由室温以10℃/min的速度升温至800℃，总失重质量分数w总=24.11%。380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)2热分解出H2O的质量分数w1=22.35%，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO3热分解出CO2的质量分数w2=1.55%，根据Ca(OH)2和CaCO3分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量w为95.19%，与标样CaO（95%）偏差0.19%。说明标定TGA仪器准确。
C、钢渣粉末蒸煮水解前分析：取步骤A中钢渣样品48mg，对钢渣样品进行物相分析，在标注同一点CaO衍射峰，有CaO衍射峰，说明样品中含有f-CaO。取步骤A中钢渣样品53mg，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持50mL/min的N2流量，由室温以10℃/min的速度升温至811℃。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11=0.82%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12=0.03%。
D、钢渣粉末120℃蒸煮水解后分析：取步骤C中的钢渣样品装入小陶瓷坩埚中，并加入5倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120℃烘箱中进行蒸煮水解反应，6小时后，取出样品在同等条件下采用XRD进行物相分析，在标注同一点的CaO衍射峰，无CaO衍射峰，说明钢渣样品中的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持50mL/min的N2流量，由室温以10℃/min的速度升温至811℃，总失重质量分数w总=2.30%。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21=2.21%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22=0.08%。
E、计算钢渣样中f-CaO含量：钢渣样中f-CaO含量等于步骤D测试f-CaO含量减去步骤C测试f-CaO含量，即：w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12)，将步骤C和步骤D的数据代入上式得出钢渣中f-CaO含量w = 4.55%。
实施例2
A、试样制备：取钢渣样500g置于152℃干燥箱烘烤干燥8h，缩分样品至100g，并在干燥环境下将缩分样品粉磨磨制成0.075mm以下粒度，并放干燥皿内待用。
B、标定仪器：取纯CaO（95%）标样试剂15g，采用XRD对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)2和CaCO3，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入125℃烘箱中进行水解反应，5小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。取水解完成的样品约58mg放入Al2O3坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持52mL/min的N2流量，由室温以12℃/min的速度升温至852℃，总失重质量分数w总=24.64%。380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)2热分解出H2O的质量分数w1=22.43%，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO3热分解出CO2的质量分数w2=1.52%，根据Ca(OH)2和CaCO3分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量w为95.22%，与标样CaO（95%）偏差0.22%。说明标定TGA仪器准确。
C、钢渣粉末蒸煮水解前分析：取步骤A中钢渣样品50mg，对钢渣样品进行物相分析，在标注同一点CaO衍射峰，有CaO衍射峰，说明样品中含有f-CaO。取步骤A中钢渣样品58mg，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持52mL/min的N2流量，由室温以12℃/min的速度升温至824℃。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11=1.67%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12=0.08%。
D、钢渣粉末120℃蒸煮水解后分析：取步骤C中的钢渣样品装入小陶瓷坩埚中，并加入5。5倍体积的蒸馏水搅拌，再置入125℃烘箱中进行水解反应，6小时后，取出样品在同等条件下采用XRD进行物相分析，在标注同一点的CaO衍射峰，无CaO衍射峰，说明钢渣样品中的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持52mL/min的N2流量，由室温以12℃/min的速度升温至843℃，总失重质量分数w总=3.25%。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21=3.11%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22=0.12%。
E、计算钢渣样中f-CaO含量：钢渣样中f-CaO含量等于步骤D测试f-CaO含量减去步骤C测试f-CaO含量，即：w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12)，将步骤C和步骤D的数据代入上式得出钢渣中f-CaO含量w = 4.86%。
实施例3
A、试样制备：取钢渣样241g置于162℃干燥箱烘烤干燥8h，缩分样品至77g，并在干燥环境下将缩分样品粉磨磨制成0.075mm以下粒度，并放干燥皿内待用。
B、标定仪器：取纯CaO（95%）标样试剂12g，采用XRD对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)2和CaCO3，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入5倍体积的蒸馏水搅拌，再置入128℃烘箱中进行水解反应，5小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。取水解完成的样品约57mg放入Al2O3坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持55mL/min的N2流量，由室温以8℃/min的速度升温至841℃，总失重质量分数w总=25.12%。380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)2热分解出H2O的质量分数w1=22.18%，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO3热分解出CO2的质量分数w2=1.61%，根据Ca(OH)2和CaCO3分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量w为94.94%，与标样CaO（95%）偏差0.06%。说明标定TGA仪器准确。
C、钢渣粉末蒸煮水解前分析：取步骤A中钢渣样品51mg，对钢渣样品进行物相分析，在标注同一点CaO衍射峰，有CaO衍射峰，说明样品中含有f-CaO。取步骤A中钢渣样品55mg，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持55mL/min的N2流量，由室温以8℃/min的速度升温至819℃。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11=1.32%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12=0.05%。
D、钢渣粉末120℃蒸煮水解后分析：取步骤C中的钢渣样品装入小陶瓷坩埚中，并加入约5倍体积的蒸馏水搅拌，再置入123℃烘箱中进行水解反应，5小时后，取出样品在同等条件下采用XRD进行物相分析，在标注同一点的CaO衍射峰，无CaO衍射峰，说明钢渣样品中的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3。采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持55mL/min的N2流量，由室温以8℃/min的速度升温至810℃，总失重质量分数w总=2.95%。380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21=2.81%，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22=0.07%。
E、计算钢渣样中f-CaO含量：钢渣样中f-CaO含量等于步骤D测试f-CaO含量减去步骤C测试f-CaO含量，即：w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12)，将步骤C和步骤D的数据代入上式得出钢渣中f-CaO含量w = 4.93%。
Claims (5)
1.一种测定钢渣中f-CaO含量的方法，其特征在于经过下列步骤实现：
A、试样制备：将待测钢渣干燥至恒重并磨制成粒度为0.075mm以下的细粉，得到样品；
B、测定样品的失重质量百分数：采用TGA仪器对样品进行热重分析，测定380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w11，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w12；
C、测定蒸煮水解后样品的质量百分数：取步骤C中的样品后，经物相分析无CaO衍射峰后，采用TGA仪器对样品进行热重分析，升温至800～852℃的总失重质量分数记为w总，380～540℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w21，540～740℃温度段的失重台阶的质量分数，记为w22；
D、根据公式（I）计算样品中f-CaO含量；
w = (3.1128w21+1.2742w22)/(1-w总) - (3.1128w11+1.2742w12) 式（I）；
其中：w为待测试样钢渣中f-CaO的质量分数；
w11为钢渣试样TG曲线上Ca(OH)2分解出H2O的质量分数；
w12为钢渣试样TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
w21为钢渣试样水解后TG曲线上 Ca(OH)2分解出H2O的质量分数；
w22为钢渣试样水解后TG曲线上CaCO3分解出CO2的质量分数；
3.1128和1.2742分别为Ca（OH）2和CaCO3分解反应计算CaO含量所需的各分子量的比值。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤A中，待测钢渣干燥温度为152～162℃，干燥时间大于6h。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤B及步骤C中的热重分析采取先抽真空换N2，然后保持40～60mL/min的N2流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤C中，所述蒸煮水解反应包括如下步骤：将样品装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于TGA仪器标定方法如下：取95%纯度的CaO作为标样试剂，采用XRD对标样试剂进行物相分析，在同一点监测CaO衍射峰，检测样品中是否含有Ca(OH)2和CaCO3，然后将标样试剂装入小陶瓷坩埚中，并加入5～6倍体积的蒸馏水搅拌，再置入120～128℃烘箱中进行蒸煮水解反应至少4小时后，取出样品在同等条件下进行物相分析，若无CaO衍射峰，说明标样的CaO已完全水解生成Ca(OH)2和CaCO3；将水解完成的样品放入Al2O3坩埚中，采用TGA对样品进行热重分析，先抽真空换N2，然后保持50～55mL/min的N2流量，由室温以8～12℃/min的速度升温至800～852℃；380～540℃温度段的失重台阶为Ca(OH)2热分解出H2O的质量分数，540～740℃温度段的失重台阶为CaCO3热分解出CO2的质量分数，根据Ca(OH)2和CaCO3分解反应方程式和TG曲线上给出的失重质量分数，计算出标样中CaO含量与标样对比，标定TGA仪器精度。
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| CN109374604A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种硅锰合金中铁含量的测定方法 |
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