CN111551588A - 一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用SnO2纳米材料做载体，然后通过NiO和三氧化二铁进行改性，得到的产品可极大提升SnO2的稳定性、对甲醇的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，具体是指一种一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
SnO2由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属修饰等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。
在各项提升材料气敏性能的方法中，通过金属氧化物缺陷调控提升敏感材料的气敏性能是最有效的方案之一。诸多调控缺陷手段中，利用金属氧化物或贵金属掺杂可以利用掺杂质和金属氧化物之间电子和化学叠加效应提升材料的灵敏度及响应时间，且取得了不错的成果。
大量研究结果表明，通过金属氧化物修饰可以提升金属氧化物的灵敏度和选择性，本发明通过NiO和Fe2O3掺杂改性制备了复合SnO2材料，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，利用SnO2纳米材料做载体，然后，通过NiO和Fe2O3进行改性，包括如下步骤：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡和葡萄糖，加入蒸馏水搅拌，得到的溶液置于反应釜中，于100-300℃反应3-7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300-500℃焙烧1-3小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）按SnO2质量的1-10%分别加入FeCl3·6H2O、Na2SO4·10H2O和Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有乙醇和乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，将SnO2加入溶液A中，超声搅拌得到的溶液B转移至水热釜中在100℃-300℃加热5-8小时，冷却到室温，通过离心收集并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
本发明还提供了一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，根据上述方法制备得到。
本发明也提供了一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料用于低浓度甲醇检测气敏传感器的应用。
将制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，置于老化台老化一周，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试对甲醇气体的响应，测试温度为200℃。将老化台置于密封容器内，注入甲醇使浓度为20ppm，测试其对甲醇气体的响应。
本发明优越性在于：提供了一种简单可行的制备NiO和Fe2O3改性SnO2纳米材料的方法，可极大提升SnO2的稳定性、对气体的灵敏度和响应时间，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。
附图说明
图1 为本发明实施例1制得的改性SnO2纳米材料灵敏度长期稳定性结果。
具体实施例
实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，利用SnO2纳米材料做载体，然后，通过NiO和Fe2O3进行改性，按如下步骤制备：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡4.91g和葡萄糖2.73g，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟，得到的溶液置于水热反应釜中，于200℃反应6小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中450℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.6g FeCl3·6H2O、0.3g Na2SO4·10H2O和0.4g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声搅拌条件下将6g SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，如图1为本实施例制备的材料气体灵敏度和稳定性图所示，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为29.4。且随着工作时间延长，气体灵敏度稳定。
实施例2
一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡2.85g和葡萄糖3.98g，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于水热反应釜中，于100℃反应7小时；待温度降至室温后，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300℃焙烧3小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.24g FeCl3·6H2O、0.45g Na2SO4·10H2O和0.2g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，超声搅拌条件下将4.8g SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为20.8。
实施例3
一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡3.463g和葡萄糖4.93g，加入80ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于反应釜中，于180℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中500℃焙烧1小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.15g FeCl3·6H2O、0.06g Na2SO4·10H2O和0.25g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声条件下向溶液A中加入的2.5g的SnO2加入，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为22.7。
实施例4
一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，与实施例1近似，按如下步骤制备：
（1）取无水四氯化锡4.21g和葡萄糖5.14g，加入50ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于反应釜中，于200℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别取0.24g FeCl3·6H2O、0.12g Na2SO4·10H2O和0.5g的Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有14ml乙醇和6ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声条件下向溶液A中加入5g 的SnO2，搅拌20分钟，超声搅拌得到的溶液B转移至水热釜中在100℃℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在300℃空气中煅烧1小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A 型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲醇气体的响应，工作温度为200℃，对20ppm的甲醇气体灵敏度达到为19.8。
Claims (7)
1.一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于利用SnO2纳米材料做载体，然后，通过NiO和Fe2O3进行改性，包括如下步骤：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡和葡萄糖，加入蒸馏水搅拌，得到的溶液置于反应釜中，于100-300℃反应3-7小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300-500℃焙烧1-3小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）按SnO2质量的1-10%分别加入FeCl3·6H2O、Na2SO4·10H2O和Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有乙醇和乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，将SnO2加入溶液A中，超声搅拌得到的溶液B转移至水热釜中在100℃-300℃加热5-8小时，冷却到室温。通过离心收集并用去离子水和乙醇多次清洗，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在300℃-600℃空气中煅烧1-3小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述的NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡4.91g和葡萄糖2.73g，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟，得到的溶液置于水热反应釜中，于200℃反应6小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中450℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.6g FeCl3·6H2O、0.3g Na2SO4·10H2O和0.4g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有30ml乙醇和10ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声搅拌条件下将6g SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在160℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在500℃空气中煅烧2小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
3.根据权利要求1所述的NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡2.85g和葡萄糖3.98g，加入100ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于水热反应釜中，于100℃反应7小时；待温度降至室温后，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300℃焙烧3小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.24g FeCl3·6H2O、0.45g Na2SO4·10H2O和0.2g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有20ml乙醇和5ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，超声搅拌条件下将4.8g SnO2加入溶液A中，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在300℃加热8小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在600℃空气中煅烧3小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
4.根据权利要求1所述的NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料：
（1）按摩尔比1:（1-5）取无水四氯化锡3.463g和葡萄糖4.93g，加入80ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于反应釜中，于180℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中500℃焙烧1小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别加入0.15g FeCl3·6H2O、0.06g Na2SO4·10H2O和0.25g Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于28ml乙醇和12ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声条件下向溶液A中加入的2.5g的SnO2加入，搅拌20分钟，得到的溶液B转移至水热釜中在200℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C，将粉体C置于马弗炉中在400℃空气中煅烧2小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
5.根据权利要求1所述的NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料：
（1）取无水四氯化锡4.21g和葡萄糖5.14g，加入50ml蒸馏水搅拌30分钟后，得到的溶液置于反应釜中，于200℃反应3小时；待温度降至室温，将样品离心、干燥，将得的粉末放入马弗炉中300℃焙烧2小时，得到SnO2纳米粉末；
（2）分别取0.24g FeCl3·6H2O、0.12g Na2SO4·10H2O和0.5g的Ni(NO3)26H2O，在磁力搅拌下，溶解于含有14ml乙醇和6ml乙二醇的混合溶液中，得溶液A，然后，在超声条件下向溶液A中加入5g 的SnO2，搅拌20分钟，超声搅拌得到的溶液B转移至水热釜中在100℃℃加热5小时，冷却到室温；通过离心收集并用去离子水和乙醇清洗3次，在80℃干燥后得到粉体C；将粉体C置于马弗炉中在300℃空气中煅烧1小时，得到最终产物NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料。
6.一种NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料，其特征在于根据权利要求1至5任一项所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述NiO和三氧化二铁改性二氧化锡纳米材料用于低浓度甲醇检测气敏传感器的应用。
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