CN109187665B - 一种基于非水解溶胶-凝胶wo3多孔薄膜的no2气敏元件及其制备方法 - Google Patents

一种基于非水解溶胶-凝胶wo3多孔薄膜的no2气敏元件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体金属氧化物气敏元件技术领域，具体涉及一种基于非水解溶胶‑凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件及其制备方法。所述气敏元件主要由电极元件和均匀涂覆在电极元件上的WO3多孔薄膜气敏层组成，所述WO3多孔薄膜由WO3纳米凝胶颗粒旋涂而成，所述WO3纳米凝胶颗粒直径为20～60nm，所述WO3为单斜晶体结构。本发明方法操作简单、反应易于控制、合成周期短，有效解决了传统制备方法成本高、合成周期长等缺点。通过该方法制备的气体气敏元件在工作温度100℃时获得对NO2气体的最大灵敏度，响应和恢复时间短、选择性高，是具有良好发展前景的NO2气敏元件。

Description

一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件及其制 备方法
技术领域
本发明属于半导体金属氧化物气敏元件技术领域，具体涉及一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件及其制备方法。
背景技术
矿产资源是人类文明进步和社会经济发展的物质基础。随着科学技术的快速发展以及各类工业化生产的扩张，人类对矿产资源的开采利用达到了前所未有的程度。矿山生产在爆破过程中将产生大量的CO、粉尘以及氮氧化物。其中，NO2是一种具有刺激性气味和腐蚀性特点的红棕色气体，如果以较高的浓度富集于巷道空气中，容易引发中毒事件，对工人的生命安全造成极大的威胁。因此，开发高性能的气敏元件以实现对NO2的有效和实时监测势在必行，不仅可以有效地避免潜在安全事故的发生，同时还为后续的有害气体处理提供了可靠的前期监测保障。
气敏元件是一种将气体的种类、浓度和成分等特征转化成对应电信号的转换器，通常可分化学气敏元件和物理气敏元件两类。其中，根据工作原理及气敏机制的不同，化学气敏元件可分为：半导体式气敏元件、固体电解质式气敏元件、电化学式气敏元件、接触燃烧式气敏元件、光学式气敏元件、热导式气敏元件等。半导体式气敏元件由于具有响应速度快、灵敏度高、体积小等一系列显著优点，而成为目前应用最为广泛的气敏元件之一。
WO3作为一种n型半导体过渡金属氧化物，是一种优良的多功能半导体气敏材料，而基于WO3多孔薄膜的气敏元件对NO2气体具有良好的气敏特性。在WO3薄膜的制备过程中，不同的制备方法和制备条件对其光学性能和气敏特性会产生很大的影响。目前制备WO3多孔薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法、溅射镀膜法、化学气相沉积法以及电沉积法等，制备方法较为局限，普遍存在孔隙率低、制备成本高、合成周期长等缺点。非水解溶胶-凝胶法是一种新型的溶胶-凝胶工艺，其无需经过金属醇盐水解过程，在根本上解决了醇盐水解难以控制的问题，大大简化了薄膜制备工艺，已被广泛应用于多种氧化物材料的制备，也避免了六氯化钨易同氧或水分发生剧烈反应，而导致危险。
发明内容
针对目前WO3多孔薄膜在制备质量、成本及效率等方面存在的问题，本发明提供一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件及其制备方法，目的是通过非水解溶胶-凝胶法制备出形貌均一、孔隙率高、比表面积大的多孔薄膜，以克服WO3多孔薄膜制备方法比较局限、孔隙率低、制备成本高等不足，并制备成性能优异的NO2气敏元件。
一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，所述气敏元件主要由电极元件和均匀涂覆在电极元件上的WO3多孔薄膜气敏层组成，所述WO3多孔薄膜由WO3纳米凝胶颗粒旋涂而成，所述WO3纳米凝胶颗粒直径为20～60nm，所述WO3为单斜晶体结构。
优选地，所述WO3纳米凝胶颗粒按照下述方法制得：
①将六氯化钨溶液、无水乙醇溶液和二甲基甲酰胺溶液以体积比为 4～8:1:1～2的比例混合，其中六氯化钨溶液浓度为0.05g/mL，六氯化钨、无水乙醇和二甲基甲酰胺摩尔比为1～10:5～10:16，振荡后形成溶胶前驱物；
②将浓度为0.015～0.03g/mL的聚乙二醇-1000溶液与步骤①所得溶胶前驱物以1:1～2的体积比混合，得混合溶液，超声振荡使混合溶液充分溶解，于60～80℃的鼓风干燥箱中干燥3～5h得WO3纳米凝胶颗粒。
本发明所述聚乙二醇-1000是聚乙二醇系列产品的一种，以下简写成 PEG-1000。
优选地，所述电极元件为陶瓷电极。
本发明所述陶瓷电极为将金电极预先覆在Al2O3陶瓷管表面构成的陶瓷电极。
所述电极元件优选的形状为管状。
本发明的另一目的是提供一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的 NO2气敏元件的制备方法，按照如下工艺步骤进行：
①将六氯化钨溶液、无水乙醇溶液和二甲基甲酰胺溶液以体积比为 4～8:1:1～2的比例混合，其中六氯化钨溶液浓度为0.05g/mL，六氯化钨、无水乙醇和二甲基甲酰胺摩尔比为1～10:5～10:16，振荡后形成溶胶前驱物；将浓度为0.015～0.03g/mL的聚乙二醇-1000溶液与所得溶胶前驱物以 1:1～2的体积比混合，得混合溶液，超声振荡使混合溶液充分溶解，于60～80℃的鼓风干燥箱中干燥3～5h得WO3纳米凝胶颗粒，所述WO3纳米凝胶颗粒直径为20～60nm，所述WO3为单斜晶体结构；
②将步骤①所得纳米凝胶颗粒，经过旋涂后经热风吹干，在真空管式炉中于500℃条件下热处理5～8h，得WO3多孔薄膜；
③将步骤②所得WO3多孔薄膜经湿法研磨，得粘稠浆液，均匀涂覆在电极元件上，经干燥后，在250～350℃条件下老化8～12h，得气敏元件。
优选地，所述旋涂步骤具体操作为通过真空旋转涂膜机将所述纳米凝胶颗粒涂于经表面洁净化处理的圆形玻璃基板上。
优选地，所述干燥步骤具体操作为在空气中干燥30～60min。
优选地，所述湿法研磨具体操作为将所述WO3多孔薄膜置于玛瑙研钵中，滴入5～10滴无水乙醇，匀速研磨7～8min。
优选地，所述涂覆具体操作为使用洁净毛刷尖端沾取粘稠浆液涂在陶瓷电极上，使电极元件表面完全被覆盖且所述气敏层厚度均匀。
上述技术方案中，所选技术为非水解溶胶-凝胶法制备WO3纳米凝胶颗粒，所述WO3多孔薄膜为NO2气敏材料。
上述技术方案中，所述WO3多孔薄膜具有形貌均一、孔隙率高、比表面积大的结构特性。
上述技术方案中，所述电极元件优选的材质为Al2O3陶瓷材料。
上述技术方案中，所述气敏元件优选是通过在电极元件上均匀涂覆 WO3多孔薄膜制得。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明提供了一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，该气敏元件具有高灵敏度、高选择性及低工作温度等优点。从制备方法上看，本发明拓展了WO3多孔薄膜的制备工艺，利用非水解溶胶-凝胶法制备出形貌均一、孔隙率高、比表面积大的多孔薄膜，然后将WO3多孔薄膜制备成气敏涂层，经过老化处理制备成气敏元件。本发明方法操作简单、反应易于控制、合成周期短，有效解决了传统制备方法成本高、合成周期长等缺点。通过该方法制备的气体气敏元件在工作温度100℃时获得对NO2气体的最大灵敏度，响应和恢复时间短、选择性高，是具有良好发展前景的NO2气敏元件。
附图说明
图1为本发明的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的气敏元件主要结构示意图；其中：1：基座；2：Al2O3陶瓷管；3：加热电阻丝；4：金电极；5：铂金引线；6：WO3气敏涂层。
图2为本发明实施例1制备的WO3多孔薄膜的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备的WO3多孔薄膜的(a)低倍率和(b)高倍率扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例1制备的WO3多孔薄膜晶粒的(a)透射电子显微镜照片和(b)高分辨率透射电子显微镜照片；
图5为本发明实施例1的气敏元件在不同工作温度条件下对5ppm NO2的动态响应曲线图；
图6为本发明实施例1的气敏元件对5ppm的NO2气体的灵敏度与工作温度之间的关系图；
图7为本发明实施例1的气敏元件(a)在工作温度为100℃时对不同浓度NO2气体的动态响应曲线图和(b)在工作温度100℃时灵敏度与NO2气体浓度之间的关系图；
图8为本发明实施例1的气敏元件在工作温度为100℃时对5ppm NO2气体的稳定性考察图；
图9为本发明实施例1的气敏元件在工作温度为100℃时对不同种类气体的选择性。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所述气敏测试系统为炜盛科技WS-30A型气敏测试系统；所述老化台为炜盛科技TS-60型老化台。
所用无水乙醇和二甲基甲酰胺溶液为实验室配置溶液，其中无水乙醇溶液浓度为0.23g/mL，二甲基甲酰胺溶液浓度为0.37g/mL。
实施例1
本实施例的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，如图1所示，由基座1、Al2O3陶瓷管2、加热电阻丝3、金电极4、铂金引线5和WO3气敏涂层6组成。将金电极4预先覆在Al2O3陶瓷管2表面构成陶瓷电极，铂金引线5焊接在金电极4表面，加热电阻丝3横穿在Al2O3陶瓷管2中，气敏材料涂覆在整个Al2O3陶瓷管2和金电极4表面，将涂有气敏材料的Al2O3陶瓷管2焊接在基座1上制成气敏元件。所述的气敏涂层6成分为WO3多孔薄膜，其均匀地涂覆在陶瓷电极表面，WO3多孔薄膜是由WO3纳米凝胶颗粒旋涂而成，WO3纳米凝胶颗粒直径为20～60nm， WO3具有单一的单斜晶体结构。
一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，其制备方法按照以下步骤进行：
①称取1.0g六氯化钨粉末溶于20mL去离子水中，形成浓度为0.05 g/mL的六氯化钨溶液，然后用滴管向上述六氯化钨溶液中加入5mL浓度为0.23g/mL的无水乙醇和8mL浓度为0.37g/mL的二甲基甲酰胺溶液，振荡形成溶胶前驱物；其中，六氯化钨、无水乙醇、二甲基甲酰胺的摩尔比为1:10:16；
②将0.5g PEG-1000加入到20mL去离子水中，与上述溶胶前驱物混合到一起，得混合溶液，将烧杯放入超声清洗仪中振荡使混合溶液充分溶解后，置于60℃的鼓风干燥箱中干燥4h得到WO3纳米凝胶颗粒；
③将上述步骤获得的WO3纳米凝胶颗粒通过真空旋转涂膜机涂于经表面洁净化处理的圆形玻璃基板上，随后立即用热风吹干，将涂有WO3纳米凝胶颗粒的基板放入真空管式炉中于500℃条件下热处理5h得到 WO3多孔薄膜；
④取0.1g制备的WO3多孔薄膜至玛瑙研钵中，滴入8滴无水乙醇分散样品，匀速研磨7min，待研钵内混合物为粘稠浆液时，使用洁净毛刷尖端沾取粘稠浆液涂在陶瓷电极上，待电极表面完全被样品覆盖且气敏层厚度均匀后，将其在空气中干燥30min后，转移至气敏元件老化台上于 300℃条件下老化12h，最终获得基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件。
WO3多孔薄膜的X射线衍射图谱如图2所示。从图中可以看出，电极表面涂覆的WO3为单一的单斜晶体结构，无任何其他杂质衍射峰，结晶状况优良；其扫描电子显微镜照片如图3所示，从图3可以看出，WO3薄膜呈多孔蜂窝状纳米结构，WO3多孔薄膜由大量直径在20～60nm的纳米晶体颗粒组成；其透射电子显微镜照片如图4所示，从图4中可以看出，WO3薄膜多孔骨架由直径为20～60nm的纳米晶粒组装而成，骨架之间界限清晰，与扫描电子显微镜照片的结果相符。
基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件对5ppm NO2的灵敏度与工作温度的关系如图5所示。从图中可以看出，该气敏元件在工作温度为100℃时获得对NO2的最大气体灵敏度。图6为该气敏元件对5ppm的NO2气体的灵敏度与工作温度之间的关系图。从图中可以看出，气体灵敏度首先随着工作温度的升高而逐渐升高，并在100℃时获得对NO2的最大气体灵敏度64。之后，随着工作温度的继续升高，气体灵敏度逐渐呈下降趋势。
基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件在工作温度100℃时对不同浓度 NO2气体的动态响应恢复曲线图如图7(a)所示，从图7(a)中可以看出，气敏元件在100℃时对NO2气体具有较为快速的响应/恢复时间，在连续5 个反应周期里，对1～20ppm的NO2气体具有良好的响应可逆性，电阻变化随着NO2气体浓度的增加而增加，表明气体灵敏度随着NO2气体浓度的增加而增加，其气体灵敏度与NO2气体浓度的关系图如图7(b)所示。图8 为该气敏元件对5ppm的NO2气体连续进行3次气敏检测，结果基本相同，即气体灵敏度、响应时间和恢复时间均无明显变化，表明WO3多孔薄膜对 NO2的气敏特性具有良好的稳定性和可重复性。
基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件在工作温度100℃时对不同浓度被检测气体的灵敏度如图9所示，其中被检测气体为1000ppm的氨气 (NH3)、二氧化硫(SO2)、甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)，以及5ppm 的NO2气体。从图中可以看出，该气敏元件对5ppm NO2的灵敏度远高于对1000ppm其他常见有毒有害气体的灵敏度，表现出良好的气体选择性。这表明该WO3多孔薄膜气敏元件在复杂气体环境下对NO2气体具有良好的鉴别效果，展现出较好的实际应用前景。
实施例2
本实施例的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，如图1所示，由基座1、Al2O3陶瓷管2、加热电阻丝3、金电极4、铂金引线5和WO3气敏涂层6组成。将金电极4预先覆在Al2O3陶瓷管2表面构成陶瓷电极，铂金引线5焊接在金电极4表面，加热电阻丝3横穿在Al2O3陶瓷管2中，气敏材料涂覆在整个Al2O3陶瓷管2和金电极4表面，将涂有气敏材料的Al2O3陶瓷管2焊接在基座1上制成气敏元件。所述的气敏涂层6成分为WO3多孔薄膜，其均匀地涂覆在陶瓷电极表面，WO3多孔薄膜是由纳米凝胶颗粒旋涂而成，WO3纳米凝胶颗粒直径为20～60nm， WO3具有单一的单斜晶体结构。
一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，其制备方法按照以下步骤进行：
①称取1.0g六氯化钨粉末溶于20mL的去离子水中，形成浓度为0.05 g/mL的六氯化钨溶液，然后用滴管向上述六氯化钨溶液中加入2.5mL的无水乙醇和8mL二甲基甲酰胺溶液，振荡形成溶胶前驱物；其中，六氯化钨、无水乙醇、二甲基甲酰胺的摩尔比为1:5:16；
②将0.3g PEG-1000加入到20mL去离子水中，与上述溶胶前驱物混合到一起，得混合溶液，将烧杯放入超声清洗仪中振荡使混合溶液充分溶解后，置于70℃的鼓风干燥箱中干燥3h得到WO3纳米凝胶颗粒；
③将上述步骤获得的WO3纳米凝胶颗粒通过真空旋转涂膜机涂于经表面洁净化处理的圆形玻璃基板上，随后立即用热风吹干，将涂有WO3纳米凝胶颗粒的基板放入真空管式炉中于500℃条件下热处理5h得到 WO3多孔薄膜；
④取0.1g制备的WO3多孔薄膜样品至玛瑙研钵中，滴入5滴无水乙醇分散样品，匀速研磨7min，待研钵内混合物为粘稠浆液时，使用洁净毛刷尖端沾取粘稠浆液涂在陶瓷电极上，待电极表面完全被样品覆盖且气敏层厚度均匀后，将其在空气中干燥30min后，转移至气敏元件老化台上于250℃条件下老化10h，最终获得基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件。
经检测，本实施例制备的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件在工作温度50～300℃条件下对NO2具有良好的气敏性能。
实施例3
本实施例的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，如图1所示，由基座1、Al2O3陶瓷管2、加热电阻丝3、金电极4、铂金引线5和WO3气敏涂层6组成。将金电极4预先覆在Al2O3陶瓷管2表面构成陶瓷电极，铂金引线5焊接在金电极4表面，加热电阻丝3横穿在Al2O3陶瓷管2中，气敏材料涂覆在整个Al2O3陶瓷管2和金电极4表面，将涂有气敏材料的Al2O3陶瓷管2焊接在基座1上制成气敏元件。所述的气敏涂层6成分为WO3多孔薄膜，其均匀地涂覆在陶瓷电极表面，WO3多孔薄膜是由纳米凝胶颗粒旋涂而成，WO3纳米凝胶颗粒的直径为20～60nm， WO3具有单一的单斜晶体结构。
一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，其制备方法按照以下步骤进行：
①称取1.0g六氯化钨粉末溶于20mL去离子水中，形成浓度为0.05 g/mL的六氯化钨溶液，然后用滴管向上述六氯化钨溶液中加入5mL的无水乙醇和5mL二甲基甲酰胺溶液，振荡形成溶胶前驱物；其中，六氯化钨、无水乙醇、二甲基甲酰胺的摩尔比为1:10:10；
②将0.6g PEG-1000加入到20mL去离子水中，与上述溶胶前驱物混合到一起，得混合溶液，将烧杯放入超声清洗仪中振荡使混合溶液充分溶解后，置于80℃的鼓风干燥箱中干燥5h得到WO3纳米凝胶颗粒；
③将上述步骤获得的WO3纳米凝胶颗粒通过真空旋转涂膜机涂于经表面洁净化处理的圆形玻璃基板上，随后立即用热风吹干，将涂有WO3凝胶薄膜的基板放入真空管式炉中于500℃条件下热处理5h得到WO3多孔薄膜；
④取0.2g制备的WO3多孔薄膜样品至玛瑙研钵中，滴入10滴无水乙醇分散样品，匀速研磨8min，待研钵内混合物为粘稠浆液时，使用洁净毛刷尖端沾取粘稠浆液涂在陶瓷电极上，待电极表面完全被样品覆盖且气敏层厚度均匀后，将其在空气中干燥60min后，转移至气敏元件老化台上于350℃条件下老化8h，最终获得基于WO3多孔薄膜的NO2气敏元件。
经检测，本实施例制备的基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件在工作温度50～300℃条件下对NO2具有良好的气敏性能。

Claims (5)

1.一种基于非水解溶胶-凝胶WO3多孔薄膜的NO2气敏元件，其特征在于，所述气敏元件主要由陶瓷电极和匀均涂覆在陶瓷电极上的WO3多孔薄膜气敏层组成，所述WO3多孔薄膜由WO3纳米凝胶颗粒旋涂而成，所述WO3纳米凝胶颗粒直径为20~60nm，所述WO3为单斜晶体结构，所述气敏元件的制备方法按照如下工艺步骤进行：
①将六氯化钨溶液、无水乙醇溶液和二甲基甲酰胺溶液以体积比为4~8:1:1~2的比例混合，其中六氯化钨溶液浓度为0.05g/mL，六氯化钨、无水乙醇和二甲基甲酰胺摩尔比为1~10:5~10:16，振荡后形成溶胶前驱物；将浓度为0.015~0.03g/mL的聚乙二醇-1000溶液与所得溶胶前驱物以1:1~2的体积比混合，得混合溶液，超声振荡使混合溶液充分溶解，于60~80℃的鼓风干燥箱中干燥3~5h得WO3纳米凝胶颗粒，所述WO3纳米凝胶颗粒直径为20~60nm，所述WO3为单斜晶体结构；
②将步骤①所得纳米凝胶颗粒，经过旋涂后经热风吹干，在真空管式炉中于500℃条件下热处理5~8h，得WO3多孔薄膜；
③将步骤②所得WO3多孔薄膜经湿法研磨，得粘稠浆液，均匀涂覆在电极元件上，经干燥后，在250~350℃条件下老化8~12h，得气敏元件。
2.根据权利要求1所述的气敏元件，其特征在于，所述旋涂步骤具体操作为通过真空旋涂机将所述纳米凝胶涂于经表面洁净化处理的圆形玻璃基板上。
3.根据权利要求1所述的气敏元件，其特征在于，所述干燥步骤具体操作为在空气中干燥30~60min。
4.根据权利要求1所述的气敏元件，其特征在于，所述湿法研磨具体操作为将所述WO3多孔薄膜置于玛瑙研钵中，滴入5~10滴无水乙醇，匀速研磨7~8min。
5.根据权利要求1所述的气敏元件，其特征在于，所述涂覆具体操作为使用洁净毛刷尖端沾取粘稠浆液涂在陶瓷电极上，使电极元件表面完全被覆盖且所述气敏层厚度均匀。
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