CN101140254A - 提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于提高氧化物半导体材料气敏性能的新方法,其特征是采用贵金属量子点作为催化剂,对氧化物半导体材料进行表面修饰,从而达到提高气体传感器灵敏度和选择性的目的。本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测。目前半导体型气体传感器的检测下限为一般为几个ppm左右,很难检测到ppb量级,这样的敏感性能不适用于环境或工业安全等领域的监测。而采用本发明方法制作的气体传感器完全可以满足这方面的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高氧化物半导体材料气敏性能的方法。
技术背景
金属氧化物半导体气体传感器是一类研究时间较长、应用水平较高的传感器。它主要利用材料表面吸附气体后电阻值发生变化的原理来检测气体,电阻的变化从Ra(洁净空气中的电阻)开始,在测试气体中达到一个稳定的阻值Rg(检测气氛中的电阻),切断被测气体后又恢复为Ra。气体的灵敏度(S)可定义为Ra/Rg。气体的灵敏度S值越高,表明传感器测试标定气体变化的能力越强。半导体气体传感器通常使用烧结的多孔体、多晶半导体氧化物,如氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO2)、氧化铟(In2O3)、氧化铜(CuO)、氧化铁(Fe2O3)、氧化钨(WO3)、氧化镍(NiO)、氧化钛(TiO2)、氧化亚铜(Cu2O),以及掺Sn的In2O3(ITO)等。其测量范围广泛、响应-恢复时间快、寿命长,尤其是成本低、制作简便、工艺成熟、使用维修方便。但这种金属氧化物半导体式气体传感器存在的问题主要是灵敏度较低以及选择性较差等。目前所采用的提高气敏性能的方式主要是添加贵金属催化剂。贵金属的增敏作用已经得到了广泛的证实,几乎所有商品化的气体传感器中都使用了贵金属催化剂。目前对于贵金属催化剂的添加方法主要有贵金属盐的浸渍掺杂和反应掺杂两种。然而,浸渍掺杂对材料灵敏度的提高程度有限,而反应掺杂往往会破坏纳米材料的形貌。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足,提供一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将粒径为3-10nm的贵金属量子点在一定的介质中超声分散10-50min后,均匀滴加到金属氧化物半导体材料中,而后烘干。其中贵金属量子点的用量为金属氧化物半导体材料质量的0.1%-1%。
上述的贵金属量子点的制备方法为:将溶剂乙二醇EG回流10-60分钟后,加入聚乙烯吡咯烷酮PVP,搅拌至完全溶解,再滴加贵金属盐类,其中聚乙烯吡咯烷酮PVP与贵金属盐类的质量比为1∶2~1∶5;搅拌反应至溶液颜色改变;用丙酮和去离子水洗涤,真空干燥,即得到贵金属量子点。
上述的贵金属为Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os或Ru。
上述的金属氧化物半导体材料为:氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化铜、氧化铁、氧化钨、氧化镍、氧化钛、氧化亚铜或ITO
本发明制作的气体传感器可用于低浓度气体的检测。目前半导体型气体传感器的检测下限为一般为几个ppm左右,很难检测到ppb量级,这样的敏感性能不适用于环境或工业安全等领域的监测。而采用本发明方法制作的气体传感器完全可以满足这方面的要求。
附图说明
图1为粒径为4-8nm的Pd量子点的透射电镜照片
图2为本发明的Pd量子点修饰与未修饰的ZnO纳米线对浓度为50ppm的不同气体的灵敏度对比图
图3为产品在最佳工作电压下,元件对不同浓度H2S的灵敏度
图4为本发明方法与传统方法对相同H2S浓度(1ppm)的响应-恢复曲线对比图
图5为粒径为4-5nm的Pt量子点的透射电镜照片
图6为粒径为8-10nm的Ag量子点的透射电镜照片
图7为粒径为4-10nm的Au量子点的透射电镜照片
具体实施方式
实施例一:贵金属量子点为Pd量子点(参见附图1),氧化物半导体材料为ZnO纳米线。
上述的贵金属Pd量子点的制备方法为:用移液管移取5mL的EG在15mL的三颈瓶中于110℃下回流1h,而后称取一定量的PVP和氯化钯(PdCl2),分别溶于5mL的EG中,待溶解完全后,以缓慢的速度滴加至三颈瓶中,反应9h待溶液变成灰色后,分别用丙酮、去离子水洗涤干净,60℃下真空干燥,即可得到Pd量子点。
具体的掺杂方法是:将Pd量子点按质量分数0.5%的量,在乙醇溶液中超声分散50min后,均匀滴加到ZnO纳米线中,而后在红外烘箱中烘干即得到采用本发明方法修饰的ZnO纳米线。
接着,将本发明制得的Pd量子点修饰的ZnO纳米线制作成旁热式气敏元件,并进行了气敏性能测试。
参见附图2,从图中可以看出,经本发明方法修饰后的ZnO纳米线对硫化氢(H2S)气体有很高的灵敏度,而对其它气体灵敏度的提高不是很明显。因此采用Pd量子点修饰的ZnO纳米线可用来进行对H2S气体的选择性检测。
参见附图3,由图可知,在最佳工作温度下,元件对测试浓度范围内的H2S都有较高的灵敏度:当H2S的浓度为10ppm时,其灵敏度高达732.1,即使H2S浓度低至200ppb,其灵敏度仍可达2.0,具有较强的应用前景。
为了进一步说明该发明方法比传统方法对基体材料的增敏更有效,分别测试了Pd量子点和PdCl2溶液浸渍后的基体材料在相同浓度条件下的灵敏度。参见附图4,从图中可以看出Pd量子点修饰的ZnO纳米线对1ppm H2S下的灵敏度为38.6,而且响应-恢复时间短(分别为10s和5s);而PdCl2溶液浸渍修饰后的基体材料对相同浓度H2S的灵敏度只有10.1。
实施例二:贵金属量子点为Pt量子点(参见附图5),氧化物半导体材料为ZnO纳米颗粒。
上述的贵金属Pt量子点的制备方法为:用移液管移取7mL的EG在15mL的三颈瓶中于160℃下回流10分钟,而后称取一定量的氯铂酸(H2PtCl6),溶于1mL的EG中,待溶解完全后,滴加至三颈瓶中,反应3-4分钟待溶液变黑后,分别用丙酮、去离子水洗涤干净,60℃下真空干燥,即可得到Pt量子点。
具体的掺杂方式及气敏元件制造方式同实施例一。
经本发明方法修饰后的ZnO纳米颗粒对浓度为50ppm的乙醇(C2H5OH)气体有很高的灵敏度(28.1),且有较好的选择性,可用来进行对C2H5OH气体的选择性检测。
为了进一步说明该发明方法比传统方法对基体材料的增敏更有效,分别测试了Pt量子点和H2PtCl6溶液浸渍后的基体材料对不同浓度C2H5OH气体的灵敏度。经过Pt量子点修饰的ZnO纳米颗粒可以显著提高对C2H5OH气体的灵敏度,而且可以检测低浓度(250ppb)的C2H5OH气体。而H2PtCl6溶液浸渍修饰后的ZnO纳米颗粒只能检测至1ppm的C2H5OH气体。
实施例三:贵金属量子点为Pt量子点(参见附图5),氧化物半导体材料为In2O3纳米颗粒。
贵金属Pt量子点的制备方法同实施例二。
具体的掺杂方式及气敏元件制造方式同实施例一。
经本发明方法修饰后的In2O3纳米颗粒可以显著提高对C2H5OH气体的灵敏度。当C2H5OH的浓度为1.3ppm时,其灵敏度高达5.5,即使C2H5OH浓度低至100ppb,其灵敏度仍可达1.7。
为了进一步说明该发明方法比传统方法对基体材料的增敏更有效,分别测试了Pt量子点和H2PtCl6溶液浸渍后的基体材料对不同浓度C2H5OH气体的灵敏度。经过Pt量子点修饰的In2O3纳米颗粒当C2H5OH的浓度为1.0ppm时,其灵敏度高达4.5,而H2PtCl6溶液浸渍修饰后的In2O3纳米颗粒在相同浓度下的灵敏度只有3.2。
实施例四:贵金属量子点为Ag量子点(参见附图6),氧化物半导体材料为CuO纳米颗粒。
上述的贵金属Ag量子点的制备方法为:用移液管移取5mL的EG在15mL的三颈瓶中于110℃下回流60分钟,而后称取一定量的PVP和硝酸银(AgNO3),分别溶于3mL的EG中,待溶解完全后,滴加至三颈瓶中,反应30分钟待溶液变黑后,分别用丙酮、去离子水洗涤干净,60℃下真空干燥,即可得到Ag量子点。
具体的掺杂方式及气敏元件制造方式同实施例一。
经本发明方法修饰后的CuO纳米颗粒可以显著提高对H2S的灵敏度。当H2S的浓度为50ppm时,其灵敏度高达172.1,而对其它气体灵敏度的提高不是很明显。并且选择性良好。
实施例五:贵金属量子点为Au量子点(参见附图7),氧化物半导体材料为CuO纳米颗粒。
上述的贵金属Au量子点的制备方法为:用移液管移取5mL的EG在15mL的三颈瓶中于150℃下回流60分钟,而后称取一定量的PVP和氯金酸(HAuCl4),分别溶于3mL的EG中,待溶解完全后,滴加至三颈瓶中,反应5h后,分别用丙酮、去离子水洗涤干净,60℃下真空干燥,即可得到Au量子点。
具体的掺杂方式及气敏元件制造方式同实施例一。
经本发明方法修饰后的CuO纳米颗粒可以显著提高对氯气(Cl2)的灵敏度。当Cl2的浓度为50ppm时,其灵敏度高达22.1,而对其它气体灵敏度的提高不是很明显。并且选择性良好。
Claims (4)
1.一种提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将粒径为3-10nm的贵金属量子点在一定的介质中超声分散10-50min后,均匀滴加到金属氧化物半导体材料中,而后烘干。其中贵金属量子点的用量为金属氧化物半导体材料质量的0.1%-1%。
2.根据权利要求1所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法,其特征在于上述的贵金属量子点的制备方法为:将溶剂乙二醇EG回流10-60分钟后,加入聚乙烯吡咯烷酮PVP,搅拌至完全溶解,再滴加贵金属盐类,其中聚乙烯吡咯烷酮PVP与贵金属盐类的质量比为1∶2~1∶5;搅拌反应至溶液颜色改变;用丙酮和去离子水洗涤,真空干燥,即得到贵金属量子点。
3.根据权利要求1或2所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法,其特征在于上述的贵金属为Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os或Ru。
4.根据权利要求1所述的提高金属氧化物半导体材料气敏性能的方法,其特征在于上述的金属氧化物半导体材料为:氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化铜、氧化铁、氧化钨、氧化镍、氧化钛、氧化亚铜或ITO。
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