CN105823799A - 一种半导体气敏基体材料及其制备方法 - Google Patents

一种半导体气敏基体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半导体气敏基体材料及其制备方法。由以下步骤制备而成：（1）将聚乙烯醇、甲基纤维素和水混合搅拌；（2）加入聚乙烯醇继续搅拌；（3）冷却，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香搅拌；（4）加热搅拌；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和水搅拌，将柠檬酸钠二水合物和水搅拌，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇搅拌；（6）将上述所有溶液和双乙酸钠混合搅拌；（7）冷却，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌搅拌后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）注入塑料管中进行静电纺丝收集纤维；（9）将纤维放入马弗炉中锻烧即得。本发明的半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加而增加，气敏性高，同时可重复利用性好。

Description

一种半导体气敏基体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种半导体气敏基体材料及其制备方法。
背景技术
近些年来，纳米材料由于在光、热、电、磁和力学性能上表现出了非常多的优异性能而被广泛的研究与应用，并且还在进一步的改善其性能，扩宽其应用范围。纳米材料主要可分为有机纳米材料、氧化物纳米材料、金属纳米材料和半导体纳米材料等，其中半导体纳米材料由于具有优良的光学、介电、压电和光电转换等特点而被广泛地应用于各种元器件上，并在其中发挥了重要的作用。而半导体材料又可分为元素半导体、非晶态与液态半导体、化合物与熔融体半导体、有机导电聚合物半导体和金属氧化物半导体等，其中具有气敏性的金属氧化物和导电聚合物已经受到了广泛的关注，因为这类半导体可被用来构建各类半导体气敏器件，用于检测各种可燃气体和有害气体等环境污染物。而通过将纳米技术融入其中，制备出性能更为优异的气敏性半导体基体材料对于拓宽半导体的应用范围和市场具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种半导体气敏基体材料，对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加而增加，气敏性高，同时可重复利用性好。
技术方案：一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.1-0.3份、四氯金酸三水合物5-10份、氯金酸钠0.5-1份、柠檬酸钠二水合物3-6份、二水醋酸锌10-15份、叔丁基对苯二酚0.1-0.2份、双乙酸钠0.1-0.3份、聚乙烯醇5-8份、甲基纤维素1-3份、聚乙二醇辛基苯基醚0.05-0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.05-0.1份、松香0.1-0.2份、无水乙醇1-2份、去离子水320-370份。
进一步优选的，所述的一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.15-0.25份、四氯金酸三水合物6-9份、氯金酸钠0.6-0.9份、柠檬酸钠二水合物4-5份、二水醋酸锌11-14份、叔丁基对苯二酚0.11-0.17份、双乙酸钠0.15-0.25份、聚乙烯醇6-7份、甲基纤维素1.5-2.5份、聚乙二醇辛基苯基醚0.06-0.09份、非离子聚丙烯酰胺0.06-0.08份、松香0.11-0.16份、无水乙醇1.3-1.8份、去离子水330-360份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和100-150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度85-95℃，转速60-80r/min下搅拌2-3小时；
（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度85-95℃，转速60-80r/min下搅拌4-6小时；
（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌10-30分钟；
（4）加热至85-95℃，用磁力搅拌机在转速60-80r/min下搅拌20-30分钟；
（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和150-180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；
（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；
（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌30-60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；
（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18-22kV；
（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500-520℃，锻烧3.5-4.5小时即得。
进一步优选的，步骤（1）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为2.5小时。
进一步优选的，步骤（2）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为5小时。
进一步优选的，步骤（3）中搅拌时间为15-25分钟。
进一步优选的，步骤（4）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为25分钟。
进一步优选的，步骤（7）中搅拌时间为40-50分钟。
进一步优选的，步骤（8）中电压为19-21kV。
进一步优选的，步骤（9）中升温至510℃，锻烧时间为4小时。
有益效果：本发明的半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加而增加，在5ppm浓度下其气体敏感度最高可达0.33，当浓度达到60ppm时，其敏感度最高可升至0.57，气敏性佳，同时可重复利用性好。
具体实施方式
实施例1
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.15份、四氯金酸三水合物6份、氯金酸钠0.6份、柠檬酸钠二水合物4份、二水醋酸锌11份、叔丁基对苯二酚0.11份、双乙酸钠0.15份、聚乙烯醇6份、甲基纤维素1.5份、聚乙二醇辛基苯基醚0.06份、非离子聚丙烯酰胺0.06份、松香0.11份、无水乙醇1.3份、去离子水330份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和120份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度90℃，转速65r/min下搅拌2.5小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度90℃，转速65r/min下搅拌5小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌15分钟；（4）加热至90℃，用磁力搅拌机在转速65r/min下搅拌25分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和160份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌40分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为19kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至510℃，锻烧4小时即得。
实施例2
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.25份、四氯金酸三水合物9份、氯金酸钠0.9份、柠檬酸钠二水合物5份、二水醋酸锌14份、叔丁基对苯二酚0.17份、双乙酸钠0.25份、聚乙烯醇7份、甲基纤维素2.5份、聚乙二醇辛基苯基醚0.09份、非离子聚丙烯酰胺0.08份、松香0.16份、无水乙醇1.8份、去离子水360份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和140份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度90℃，转速75r/min下搅拌2.5小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度90℃，转速75r/min下搅拌5小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌25分钟；（4）加热至90℃，用磁力搅拌机在转速75r/min下搅拌25分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和170份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌50分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为21kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至510℃，锻烧4小时即得。
实施例3
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.1份、四氯金酸三水合物5份、氯金酸钠0.5份、柠檬酸钠二水合物3份、二水醋酸锌10份、叔丁基对苯二酚0.1份、双乙酸钠0.1份、聚乙烯醇5份、甲基纤维素1份、聚乙二醇辛基苯基醚0.05份、非离子聚丙烯酰胺0.05份、松香0.1份、无水乙醇1份、去离子水320份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和100份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度85℃，转速60r/min下搅拌2小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度85℃，转速60r/min下搅拌4小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌10分钟；（4）加热至85℃，用磁力搅拌机在转速60r/min下搅拌20分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和150份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌30分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，锻烧3.5小时即得。
实施例4
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.2份、四氯金酸三水合物7.5份、氯金酸钠0.75份、柠檬酸钠二水合物4.5份、二水醋酸锌12.5份、叔丁基对苯二酚0.15份、双乙酸钠0.2份、聚乙烯醇6.5份、甲基纤维素2份、聚乙二醇辛基苯基醚0.075份、非离子聚丙烯酰胺0.075份、松香0.15份、无水乙醇1.5份、去离子水345份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和125份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度90℃，转速70r/min下搅拌2.5小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度90℃，转速70r/min下搅拌5小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌20分钟；（4）加热至90℃，用磁力搅拌机在转速70r/min下搅拌25分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和165份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌45分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为20kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至510℃，锻烧4小时即得。
实施例5
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.3份、四氯金酸三水合物10份、氯金酸钠1份、柠檬酸钠二水合物6份、二水醋酸锌15份、叔丁基对苯二酚0.2份、双乙酸钠0.3份、聚乙烯醇8份、甲基纤维素3份、聚乙二醇辛基苯基醚0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.1份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度95℃，转速80r/min下搅拌3小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度95℃，转速80r/min下搅拌6小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌30分钟；（4）加热至95℃，用磁力搅拌机在转速80r/min下搅拌30分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为22kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至520℃，锻烧4.5小时即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有氯金酸钠。具体地说是：
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.3份、四氯金酸三水合物10份、柠檬酸钠二水合物6份、二水醋酸锌15份、叔丁基对苯二酚0.2份、双乙酸钠0.3份、聚乙烯醇8份、甲基纤维素3份、聚乙二醇辛基苯基醚0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.1份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度95℃，转速80r/min下搅拌3小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度95℃，转速80r/min下搅拌6小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌30分钟；（4）加热至95℃，用磁力搅拌机在转速80r/min下搅拌30分钟；（5）将四氯金酸三水合物和180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为22kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至520℃，锻烧4.5小时即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有甲基纤维素。具体地说是：
一种半导体气敏基体材料，由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.3份、四氯金酸三水合物10份、氯金酸钠1份、柠檬酸钠二水合物6份、二水醋酸锌15份、叔丁基对苯二酚0.2份、双乙酸钠0.3份、聚乙烯醇8份、聚乙二醇辛基苯基醚0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.1份、松香0.2份、无水乙醇2份、去离子水370份。
上述半导体气敏基体材料的制备方法为：（1）将一半聚乙烯醇和150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度95℃，转速80r/min下搅拌3小时；（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度95℃，转速80r/min下搅拌6小时；（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌30分钟；（4）加热至95℃，用磁力搅拌机在转速80r/min下搅拌30分钟；（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为22kV；（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至520℃，锻烧4.5小时即得。
本发明材料对乙醇气体的敏感性如下，我们可以看到本发明对乙醇气体的敏感度随着其浓度的增加而增加，在5ppm浓度下其气体敏感度最高可达0.33，当浓度达到60ppm时，其敏感度最高可升至0.57，气敏性佳，同时可重复利用性好。
表1半导体气敏基体材料对乙醇气体的敏感性

Claims (10)

1.一种半导体气敏基体材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.1-0.3份、四氯金酸三水合物5-10份、氯金酸钠0.5-1份、柠檬酸钠二水合物3-6份、二水醋酸锌10-15份、叔丁基对苯二酚0.1-0.2份、双乙酸钠0.1-0.3份、聚乙烯醇5-8份、甲基纤维素1-3份、聚乙二醇辛基苯基醚0.05-0.1份、非离子聚丙烯酰胺0.05-0.1份、松香0.1-0.2份、无水乙醇1-2份、去离子水320-370份。
2.根据权利要求1所述的一种半导体气敏基体材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米氧化锌0.15-0.25份、四氯金酸三水合物6-9份、氯金酸钠0.6-0.9份、柠檬酸钠二水合物4-5份、二水醋酸锌11-14份、叔丁基对苯二酚0.11-0.17份、双乙酸钠0.15-0.25份、聚乙烯醇6-7份、甲基纤维素1.5-2.5份、聚乙二醇辛基苯基醚0.06-0.09份、非离子聚丙烯酰胺0.06-0.08份、松香0.11-0.16份、无水乙醇1.3-1.8份、去离子水330-360份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将一半聚乙烯醇、甲基纤维素和100-150份去离子水混合，用磁力搅拌机在温度85-95℃，转速60-80r/min下搅拌2-3小时；
（2）加入另一半聚乙烯醇，继续在温度85-95℃，转速60-80r/min下搅拌4-6小时；
（3）冷却至室温，加入聚乙二醇辛基苯基醚、非离子聚丙烯酰胺和松香，搅拌10-30分钟；
（4）加热至85-95℃，用磁力搅拌机在转速60-80r/min下搅拌20-30分钟；
（5）将四氯金酸三水合物、氯金酸钠和150-180份去离子水混合搅拌均匀，将柠檬酸钠二水合物和剩余去离子水混合搅拌均匀，将叔丁基对苯二酚和无水乙醇混合搅拌均匀；
（6）将上述所有溶液混合，并加入双乙酸钠，继续搅拌6小时；
（7）冷却至室温，加入纳米氧化锌和二水乙酸锌，搅拌30-60分钟后静置脱泡，得纺丝溶液；
（8）将纺丝溶液注入塑料锥形管中进行静电纺丝收集纤维，电压为18-22kV；
（9）将纤维放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500-520℃，锻烧3.5-4.5小时即得。
4.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为2.5小时。
5.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为5小时。
6.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌时间为15-25分钟。
7.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中温度为90℃，转速为65-75r/min，搅拌时间为25分钟。
8.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中搅拌时间为40-50分钟。
9.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中电压为19-21kV。
10.根据权利要求3所述的一种半导体气敏基体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（9）中升温至510℃，锻烧时间为4小时。
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